HPLC法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量

采用高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量.方法:以四氢呋喃-乙腈-甲醇-005%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相,检测波长为236nm,流速:10mL/min,进行测定.结果:马钱苷浓度在0～0.802μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.71%,其RSD为:1.37%(n=9).结论:该方法便捷、准确、重复性好,可以控制该胶囊中酒萸肉的含量.     

HPLC法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量

采用高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量。方法：以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液（1：8：4：87）为流动相,检测波长为236nm,流速：1.0mL/min,进行测定。结果：马钱苷浓度在0～0.802μg范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为100.71%,其RSD为：1.37%（n=9）。结论：该方法便捷、准确、重复性好,可以控制该胶囊中酒萸肉的含量。     

[Co(H2O)6](NTO)2·2H2O的制备、晶体结构和热分解机理研究

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视.其金属盐在火炸药方面有重要的用途,因而引起了人们极大的关注,我们制备了NTO的钴配合物单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理.1 晶体制备与组成将NTO分散于蒸馏水中(M:V=1:4),在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右,然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硝酸钴水溶液中,得到棕黄色沉淀物,将沉淀物溶于蒸馏水中,在室温下培养得到适用于X射线衍射法结构测定的桔黄色单晶,元素分析结果,计算值(%):Co 12.78,C 10.42,N 24.30,H 3.92;实测值(%):Co 12.12,C9.85,N 24.78,H 4.01.IR:v_C=Ο=1644cm～(-1),v_(NO_2)~(as)=1509cm～(-1),v_(NO_2)~s=13llcm～(-1),v_(M-Ο)=327cm～(-1),v_(M-N)=261cm～(-1).2 晶体结构测定选用尺寸为0.20mm×0.25mm×0.35mm的单晶,在CAD4PDP11/44型四圆单晶衍射仪上,用MoKα射线、石墨单色器,以25个衍射点精确测定取向矩阵和晶胞参数,用θ/2θ方式扫描,在2°<θ<25°范围内共收集独立衍射1705个,其中I>3.0σ(I)者为1509个用于结构测定和修正,数据经L_p校正,但未经吸收校正,所得晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,其晶体学数据为:α=0.9284(l)nm,b=1.4239(1)nm,c=0.6506(1)nm,β     

单颗粒锆石的20 μm小斑束原位微区LA-ICP-MS U-Pb年龄和微量元素的同时测定

利用193nm LA-ICP-MS在20μm小斑束条件下对3个国际标准锆石样品和一个实验室内部的标准锆石样品进行了U-Pb年龄和20个微量元素的同时测定.测定结果显示,91500,GJ1和TEMORA1(TEM)三个国际标准锆石样品的206Pb/238U加权平均年龄分别为(1064.4±4.8)Ma(2σ,n=15),(603.2±2.4)Ma(2σ,n=15)和(418.2±2.4)Ma(2σ,n=11),其分析的单点相对偏差(2σ)均小于2.2%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于0.6%.这些年龄测定值与推荐值之间在误差范围内完全一致.一个实验室内部标准锆石样品SK10-2(来自辽东地区细粒辉长岩)的206Pb/228U加权平均年龄为(31.42±0.25)Ma(2σ,n=16),其单点相对偏差(2σ)为2.4%～5.7%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)为0.80%,与Yuan等测定结果一致.利用相同的仪器测试条件对NIST612和NIST614中微量元素进行了测定,测定值与推荐值在误差范围内完全一致.在年龄测定的同时,采用NIST610作外标,对微量元素分布不均匀的91500和GJ1锆石中的微量元素进行了分析,91500的测定值基本落在文献提供的元素含量变化范围之内,GJ1锆石中Pb,Th和U含量的测定值也落在TIMS测定值之内.4个锆石样品平滑性的稀土元素球粒陨石标准化曲线表明,所获得的稀土元素之间的相对含量也是准确的.这些分析表明,本次研究所建立的LA-ICP-MS分析方法,在20μm激光斑束条件下,不仅可准确测定锆石的U-Pb年龄,而且可以同时较准确的获得锆石的微量元素组成.     

Rb(NTO)·H2O的制备、晶体结构和热分解机理

通过3-硝基-1, 2, 4 -三唑-5-酮(NTO)的水溶液与碳酸铷反应, 得到Rb(NTO)·H2O晶体, 测定它的单晶结构. 该晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n. 晶体结构参数为：a = 0.6330(1) nm, b = 0.824 1(2) nm, c = 1.296 4(3) nm; ??= 97.90(1)o; V = 0.669 9(2) nm3, Z = 4, Dc = 2.306 g/cm3, μ= 7.365 mm?1, F(000) = 448. 铷与氮和氧形成八配位的配合物, 该配合物通过配位键和氢键堆积为层状结构. 并对热行为进行了探讨.     

以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

针刀松解配合胶原酶溶解对神经根型腰椎间盘突出症外周血单胺类物质的影响

目的:探讨CT监测下腰椎间孔针刀松解配合胶原酶溶解治疗神经根型腰椎间盘突出症对外周血单胺类物质的影响。方法:60例神经根型腰椎间盘突出症患者治疗前1天及治疗后3个月时,分别测定血清中肾上腺素(E),去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA),>羟色胺(5-HT)及5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量。结果:患者外周血单胺类物质治疗后均较治疗前含量降低,经检验,其中E、DA无显著性差异,NE有显著性差异(户<0.05);5-HT有极显著性差异(户<0.001);5-HIAA有非常显著性差异(户<0.01)。结论:该治疗方法可使神经根受压缓解,血清中NE明显下降,缩血管物质减少,5-HT及5-HIAA含量趋于正常,减少了致痛物质,发挥止痛作用。     

Rb(NTO)·H2O的制备、晶体结构和热分解机理

通过3-硝基-1,2,4 -三唑-5-酮(NTO)的水溶液与碳酸铷反应, 得到Rb(NTO)·H₂O晶体,测定它的单晶结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P2₁/n.晶体结构参数为：a = 0.633 0(1) nm, b = 0.824 1(2) nm, c = 1.296 4(3) nm; β= 97.90(1)o; V = 0.669 9(2) nm³, Z = 4, D_c = 2.306 g/cm³, μ= 7.365 mm^-1, F(000) = 448. 铷与氮和氧形成八配位的配合物, 该配合物通过配位键和氢键堆积为层状结构. 并对热行为进行了探讨.     

微孔板化学发光酶免疫分析法定量检测肿瘤标志物CA72-4的方法学研究

建立了一种高灵敏、高特异检测人血清中肿瘤标志物CA72-4的微孔板化学发光酶免疫分析法. 采用双抗体夹心反应模式, 以过氧化氢(H₂O₂)-鲁米诺(luminol)化学发光体系作为检测体系, 以辣根过氧化物酶作为标记物, 测定简便、快速. 对几种物理化学参数, 如温育条件、抗体包被条件、酶标记物稀释度和发光反应时间进行了考察和优化. 结果显示方法的线性范围为0～200 U/mL, 相关系数0.9995, 检出限为0.18 U/mL, 批内、批间变异均小于10%. 检测CA72-4的临床低值血清回收率为98.5%, 高值血清回收率为101.3%, 显示了良好的准确性. 与人体血清中常见肿瘤标志物甲胎蛋白(AFP), 癌胚抗原(CEA), CA24-2, CA19-9, CA15-3无明显交叉. 为了验证该法用于构建临床诊断试剂盒的可行性, 对所用试剂进行了37℃下的7 d热稳定性考察, 各技术指标与4℃放置7 d无明显差异. 对50例临床血样进行了测定, 并与进口酶联诊断试剂盒测值呈良好相关(r² = 0.9383). 这些结果均表明该方法稳定、可靠、实用, 可以满足商品化试剂盒的开发, 在临床CA72-4检测及癌症辅助诊断中具有较高的应用价值.     

E-10-羟基-2-癸烯酸对急性辐射损伤的防护和治疗的研究

我们从蜂王浆中分离出一种白色结晶,熔点为58—59℃,该物质化学性质稳定,经光谱法(红外、核磁及质谱)及化学法测定结果为:E-10-羟基-2-癸烯酸,将该酸进行抗辐射试验,发现该酸具有显著     

硝酸稀土与甘氨酸固体配合物的合成及表征

稀土在羊毛染色中作为助染剂和在钙蛋白中作为钙离子的探针已有研究,某些稀土氨基酸具有消炎、杀菌、降血糖作用.因此研究稀土离子与蛋白质的基本结构单元——氨基酸的相互作用显得非常重要.由于稀土硝酸盐氨基酸配合物在水中的溶解度大,不易获得固体,文献报道甚少.本文制备了未见文献报道的组成为RE(Gly)_2(NO_3)_3·2H_2O (RE=La～Nd,Sm～Er,Yb,Y)等13种固态配合物并对它们进行了表征.1 实验部分1.1 试剂与仪器RE(NO_3)_3·nH_2O按文献[3]的方法制备;α-Gly为B.R.(广东汕头红卫化工厂),二次重结晶后使用,纯度>99.5%,232℃分解;IR-440红外分光光度计,KBr压片(日本岛津公司);RF-540萤光分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(日本岛津公司);Lambda 17型紫外-可见分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(PE公司);UV-365紫外分光光度计,KBr压片(日本);D/max-IIIC型衍射仪,CuKα靶(日本理学);TG-7型热重分析仪,样重2mg左右,升温速率10℃·min~(-1)(PE公司).1.2 分析方法RE~(3+)含量用EDTA容量法测定;Gly含量用甲醛碱量法测定,测定前用K_2C_2O_4溶液作沉淀剂掩蔽RE~(3+)的干扰.按RE(NO_3)_3:Gly=1:2摩尔比称样加水溶解,70～80℃水浴反应3～4h(pH≈6),浓缩结晶,过滤后晶体用无水乙醇洗涤后在P_4     

中温烧结Ca[(Li1/3Nb2/3),Ti]O3-δ微波介质陶瓷

研究了B2O3对Ca(Li1/3Nb2/3)O3- 的烧结性能、物相和微波介电性能的影响. 实验结果发现, 添加0.5% ～ 4% B2O3可使该陶瓷的烧结温度从1150℃降低到1000℃而不降低微波介电性能, X射线表明材料是正交相结构, 但是非化学计量Ca(Li1/3Nb2/3)O3???随着B2O3含量的增大向化学计量Ca(Li1/4Nb3/4)O3过渡; 在Ca[(Li1/3Nb2/3)1?x, Tix]O3?? (0 ≤ x ≤ 0.5)系统中, Ti含量增大时介电常数K增大, Q@f值减小, 而谐振频率温度系数(??f)从负变正, 对于x = 0.2的试样, 得到K = 40, Q@ f = 20500 GHz, ??f = 0的一类新型中温烧结微波介质材料.     

陈国达矿(Ag_9FeTe_2S_4):胶东地区金矿床中发现的硫碲化物新矿物

陈国达矿(Ag9FeTe2S4),产于中国胶东金矿区埠南金矿的含金-银的黄铜矿-石英脉中,呈5～70μm的半自形-他形粒状与方铅矿、黄铜矿、碲银矿、银金矿、自然银、未定名的Ag6TeS2,Ag16FeBiTe3S8共生,并被自然银和螺状硫银矿包围交代.其平均化学成分(16个EPMA分析值)为Ag8.97Fe1.00Te1.99S4.04,理想化学式Ag9FeTe2S4.利用甘多菲照相及同步辐射迴摆照相技术,获得陈国达矿的67个衍射线,主要衍射强线的d值和相对强度(括号中)为:6.742(69),6.416(39),5.951(33),3.265(100),2.981(24),2.649(22),2.25(24),2.188(71),2.142(22),2.123(31),2.044(23),1.949(33).该衍射数据指标化为斜方晶系,a=12.769(2),b=14.814(2),c=16.233(1),V=3070.63,Z=9,dcal=6.85g/cm3.反光显微镜下,陈国达矿的光学性质与硫银锡矿接近,浅灰色,无明显非均质性,摩氏硬度2～3,颜色指数:x=0.3027,y=0.3076,Y=25.78%,λd=474nm,Pe=3.68%.该矿物以中国地质学家、地洼学说的创立人陈国达教授的姓名命名.该矿物及命名经IMA-CNMMN于2004年投票通过.2005年作者补充数据后,由CNMMN主席正式公布,批准号2004-042a。     

铌钽酸盐及磷酸盐矿物中铅的快速测定法

天然放射性同位素 U~(238)、U~(235)、Th~(232)衰变后形成稳定产物 Pb~(206)、Pb~(207)、Pb~(208)。因此,准确测定放射性矿物中 U、Th、Pb 及共同位素的含量,就可以根据 Pb/U、Pb/Th 的比例,计算出该矿物的绝对地质年龄。从复杂成分的矿物中析出铅的方法,在文献中记载不多。一般多利用硫酸氢钾熔融,然后用硫酸钡共沉淀,或者用氟氢酸溶解矿样,并以希土元素与铅共沉淀的方法。上述这些方法,铅的析出率都不甚高,只有70—80%,因此必须加入放射性同位素 Pb~(210)作内标来测定铅含量。     

鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水体、血液、钢铁及矿石中痕量铜的测定

我们发现了鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光反应体系。利用该体系进行痕量铜的化学发光分析,在灵敏度、选择性和测定的线性范围等诸方面,均优于文献报道的所有其它铜的化学发光分析法。因此,本文在自制仪器上,对该体系化学发光的特性和条件进行了研究,对反应机理进行了初步探讨。拟定了水体及血液中痕量铜的测定手续,并首次提出将化学发光法用于钢铁和矿石中铜的快速微量测定。此法测定铜的检测下限为9×10~(-12)克/毫升;线性范围为2×10~(-10)-6×10~(-7)克/毫升;对于10~(-10)克/毫升铜的测定,变异系数为4.6％。     

固相萃取剂-微晶酚酞分离富集后光度法测定痕量铜

建立了一种利用负载有1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的微晶酚酞作为固相萃取剂分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法. 控制一定的酸度(pH 1.0), 能够实现Cu(Ⅱ)与Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等常见阳离子的完全分离; 富集因数可达200倍, 检测限为0.03 mg · L-1, 回收率在96.8%~105%之间, 相对标准偏差小于2.5%. 该方法已成功用于环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定, 结果满意.     

锰钾矿(KxMn8-xO16):天然活性八面体分子筛(OMS-2)

经重新鉴定, 确认湘潭锰矿床中大量产出锰钾矿(KxMn8-xO16). 其胶体沉积成因的单斜晶系锰钾矿中MnO2含量在90%以上, K2O含量大于3%, 含水量为2.2%~3.1%, 类似于沸石含水量. 其晶胞常数a0 = 0.9974 nm, b0 = 0.2863 nm, c0 = 0.9693 nm, b = 91.47. 由[MnO6]八面体双链构成较大的假四方孔道孔径为0.462 nm×0.466 nm, 并由K+充填在其中. 锰钾矿中大多数锰为Mn4+, 少量Mn3+替代Mn4+与孔道中K+离子数相匹配. 这不仅改变了近一个世纪对于该锰矿床氧化型矿石矿物组成的认识, 更重要的是在自然界中发现了丰富的活性八面体分子筛(OMS-2)的矿物资源.     

快速和稳定的求解非线性随机微分方程的数值方法

目前已建立了3种数值算法,用以求解如下的非线性随机微分方程: (?)=f、x) g(x)ξ(t), 〈ξ(t)〉=0,〈ξ(t)ξ(t′)〉=δ(t-t′)。预估-校正方案和龙格-库塔方法中不会出     

四硼酸钾晶体透光光谱的研究

四硼酸钾(分子式:K_2B_4O_7·4H_2O,简称KB_4)晶体系属正交晶系,空间群为P_(2_12_12_1),晶胞参数为,a=11.774,b=12.899,c=6.859,密度为d=1.919g/cm~3,该晶体的透光波段为178—2000nm,是一种优良的紫外倍频材料和窗口材料。 采用日立340型分光光谱仪测定其透光光谱时,我们发现,该晶体的(101)和(011)面的透光曲线在800—200nm波段范围内不是     

2, 6-二亚苄基环己酮液晶化合物的合成及性能研究

以苯甲醛、环己酮为原料, 四丁基溴化铵为相转移催化剂, 在氢氧化钠溶液中合成了具有液晶性质的化合物2,6-二亚苄基环己酮. 考察了反应时间、温度、碱浓度对产率的影响. 产品经红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析予以表征, 用差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜和流变仪研究了其液晶行为, 证明为近晶相热致液晶. 对化合物晶体进行了X射线单晶衍射测定, 证实属于单斜晶系, 空间群P2(1)/c, a = 9.586(1) Å, b = 18.391(2) Å, c = 9.433(1) Å, α = 90°, β = 115.816(2)°, γ = 90°, Dc = 1.217 g·cm^-3, V = 1496.9(3) Å ^-3, Z = 4.