黔产茶叶中儿茶素类成分的HPLC分析研究

建立一种同时测定黔产茶叶中四种儿茶素(表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素)含量的高效液相色谱分析方法.采用Agilent 1100高效液相色谱仪、Welch色谱柱ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,在流速1 m Lmin-1、柱温35℃、检测波长278 nm的条件下测定了该四种儿茶素的含量,回收率均在98.4%~102.00%之间,各组分回归方程的相关系数均在0.99996以上.该方法选择性好,灵敏度高,重复性好,检测快速准确,适合用于茶叶中儿茶素含量的测定.     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

利用大孔树脂吸附法分离儿茶素EGCG和咖啡因

考察了S-8、X-5、XAD-200等树脂对绿茶水提液中儿茶素EGCG和咖啡因的吸附性能,结果显示,具有高比表面积的弱极性吸附树脂XAD-200对EGCG和咖啡因的吸附差异较大,动态吸附过程中发生层析分离,儿茶素EGCG在1.5 BV后即开始泄漏,而咖啡因在6 BV后才开始泄漏.收集1.5～6 BV处的流出液可得w（咖啡因）＜0.30％的儿茶素,EGCG的质量分数由48.65％提高至66.37％.在最佳上样量下,EGCG的收率可达65.21％.     

HPLC法测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量

目的:建立测定炎立消胶囊中原儿茶醛含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长280nm,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(93:7)为流动相。流速:1.00mL/min.。结果:在0.60μg/mL-3.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.05%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于炎立消胶囊的质量控制。     

锁阳中儿茶素、根皮苷的提取及含量测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器联用测定中药锁阳中黄酮类化合物儿茶素、根皮苷的方法．用C18反相色谱柱梯度洗脱法成功分离了二者;以儿茶素和根皮苷含量总和为指标。以物料比、提取时间和提取次数为正交试验考察因素,优化了锁阳中黄酮的提取方法,得到的最佳提取条件为：28kHz、50℃条件下,以药材量7．5倍的甲醇超声提取3次,每次30min．该方法提取效果好。精密度、准确度和稳定性较好。用于11个不同产地锁阳样品的提取和含量测定。可作为锁阳及其制品中儿茶素和根皮苷等黄酮类化合物提取、分析及质量控制的方法．     

杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化

研究了杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化工艺,并采用高效液相色谱法测定了桃叶珊瑚甙的含量;分别用8种大孔吸附树脂对提取液进行分离纯化处理,以不同体积分数的乙醇水溶液进行梯度洗脱;在C18反相色谱柱上,以21%甲醇水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,在波长210 nm处,用高效液相色谱法对杜仲提取液中桃叶珊瑚甙的含量进行了测定.研究结果表明: 杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为72%(体积分数)乙醇水溶液,料液比为1:12, 在65 ℃提取2次,每次60 min, 桃叶珊瑚甙提取率达85%;S-8型树脂对桃叶珊瑚甙的选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱;经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%.     

大孔吸附树脂吸附α-藏花素的热力学研究

研究了YWD09A5大孔吸附树脂吸附α-藏花素的吸附行为和热力学性质,结果表明,α-藏花素在YWD09A5大孔吸附树脂上的吸附等温线符合Radka-Prausnitz等温吸附方程.热力学研究表明,该吸附为自发、吸热和熵增的物理吸附过程.     

不同提取方法对五味子中木脂素成分提取率的影响

目的比较3种不同方法提取五味子中木脂素类成分的含量.方法分别用大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法对五味子中木脂素成分进行提取,采用高效液相色谱法测定五味子中7种主要木脂素的含量.结果大孔吸附树脂法、超临界CO_2流体萃取法和超声提取法的五味子木脂素提取率分别为1.09%,1.89%和1.80%.结论通过对比发现,3种提取方法中超临界CO_2流体萃取法提取的北五味子木脂素含量较高.     

HPLC法同时测定甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量

建立测定甙原胶囊中儿茶素( )-catechin和表儿茶素(-)-epicatechin含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm),流动相为体积分数为0.1% 磷酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果表明,儿茶素、表儿茶素的线性关系良好,相关系数分别为0. 999 4和0.999 6;样品的回收率分别为98.4%和101.2%, RSD 分别为0.49%和1.01%(n=9).该法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于甙原胶囊中儿茶素和表儿茶素的含量测定.     

大孔吸附树脂对柚皮甙的吸附分离

通过比较5种吸附树脂对柚皮甙的吸附能力,选择了对柚皮甙吸附能力较强,且容易洗脱的吸附树脂X-5,实现了柚皮甙的吸附分离.研究了提取液浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在该树脂上吸附的影响,同时考察了解吸时洗脱剂浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在吸附树脂上解吸的影响.研究结果表明:柚皮甙在X-5大孔吸附树脂的吸附行为可以用Langmuir方程进行描述;当提取液质量浓度为2.7 g/L时,树脂具有最大饱和吸附容量32.6 mg/g;pH值对其吸附影响较弱;当每小时通过的溶剂体积为树脂体积的2倍时,动态吸附时动态饱和吸附容量为23.8 mg/g;pH约为10、体积分数为60%的乙醇水溶液为最佳洗脱剂;当每小时通过的洗脱剂体积为树脂体积的1～2倍时,洗脱率可达85%以上.     

利用大孔树脂从啤酒废酵母中分离谷胱甘肽

利用大孔树脂D001分离纯化还原型谷胱甘肽,其最佳试验条件为：pH值4.5、浓度为0.02 mol/L的磷酸缓冲液平衡,pH值7.5、浓度为0.02 mol/L的磷酸缓冲液洗脱,洗脱流速为2.0 mL/min.此法所得到的粗品颜色为白色,经高效液相色谱分析,其GSH质量分数为28.47%,平均收率为71.6%.     

大孔吸附树脂技术在中药分离纯化中的应用

对近年来大孔吸附树脂技术在中药有效成分黄酮类、生物碱类、皂苷类、酚酸类成分、多糖类等化合物成分及在中药复方纯化过程中的应用进展状况进行综述,并分析总结大孔树脂在应用过程中存在的一些问题,为进一步的研究提供参考依据.     

大孔树脂层析法分离纯化地榆多糖工艺

采用大孔树脂层析法研究地榆多糖分离纯化工艺,确定最佳工艺条件:选择HB-1600作为地榆多糖分离纯化的最佳树脂,上样浓度为0.333 mg/m L,上柱流速为1 BV/h,洗脱流速为1 BV/h.按此条件进行地榆多糖分离纯化,可以使地榆多糖的纯度由31.15%提高到76.50%.由此表明:利用大孔树脂层析法纯化地榆多糖可除去蛋白质等大部分杂质,提高多糖的纯度和品质,为地榆多糖的后续深入研究奠定基础.     

八月瓜果皮中齐墩果酸的大孔树脂分离工艺

对7种商品化大孔树脂吸附分离八月瓜果皮齐墩果酸的性能进行对比筛选,发现XDA-1型树脂最适合八月瓜果皮齐墩果酸的分离.在单因素实验基础上,用响应面优化法考察了固液比、吸附温度和吸附时间对齐墩果酸提取率的影响.结果表明,在固液比为 1∶8（g/mL）,40 ℃温度下吸附 315 min,齐墩果酸的提取率为0.265 6%.模型预测值为 0.243 2%,实验结果与模型预测值吻合.     

西南地区主栽经济型茶树儿茶素的组成及其区别

对西南五省的8种主栽经济型茶树的儿茶索进行了HPLC图谱分析,结果表明:各品种之间儿茶素成分差别较大,同时对各品种的咖啡碱含量进行了分析,为寻找高儿茶素、低咖啡碱含量的茶树品种提供相关依据.     

D-101大孔吸附树脂纯化苜蓿总皂甙的工艺研究

利用D-101大孔吸附树脂,采用比色法,对富集、纯化苜蓿总皂甙的工艺参数及吸附量的影响因素进行了初步研究.结果表明:当乙醇浓度为70%,吸附时间为2 h时,具有很好的富集、纯化效果;纯化前总皂甙含量为5.67%,纯化后总皂甙含量可达36.02%;并且D-101大孔吸附树脂具有较大的吸附容量,重复使用也可得到较高的吸附量.     

大孔吸附树脂分离纯化雪莲注射液中总黄酮的工艺研究

选择适用于分离纯化雪莲注射液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件.通过静态吸附与解析和动态吸附与解析对3种大孔吸附树脂进行筛选.实验表明采用DM301型大孔吸附树脂分离纯化效果好,所用三种大孔树脂中的DM301型大孔吸附树脂能更好地分离纯化天山雪莲总黄酮.     

大孔吸附树脂对苦参碱的吸附分离研究

研究7种大孔吸附树脂对苦参碱的吸附能力,其中SP825吸附量最大,静态吸附容量为706.19 mg/g;NKA-9次之,600.77mg/g;D301R最小,461.48mg/g.选择了SP825树脂用作提取分离苦参碱.较高的溶液浓度较低的树脂层高度有利于增大树脂的吸附速度,选用对被提取物溶解度大的无水乙醇作洗脱剂,可以加快洗脱速度.     

大孔树脂提取中药有效成分的放大研究

用两种不同的方法对大孔树脂吸附柱进行了工艺放大,确定了大柱的上柱流量,计算出其吸附量、吸附效率等参数.结果表明,采用保持柱内通过时间不变(v/L=常数)的方法进行放大,其计算值与实验值吻合较好,树脂的吸附效率在90%左右,处理能力能够满足生产需要,可以作为大孔树脂吸附柱工艺放大的依据.当上柱流量在40～170L·h-1范围内变动时,其吸附效率在71 15%～91 56%的范围之内变化.