银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。     

海参内脏酶解制备海参肽工艺

以蛋白水解度和酶解液中海参肽相对分子质量的分布作为指标,考察不同蛋白酶的酶解效果,筛选水解海参内脏的最适合蛋白酶,并通过单因素实验和正交实验优化酶解工艺.实验结果表明:胰蛋白酶的水解效果最佳,可用于水解海参内脏制备海参肽;在底物质量分数为1.0%,加酶量为0.375 1 mkat·g^-1,pH值为8.0,酶解温度为37 ℃,水解时间为5 h的最优酶解条件下,海参内脏的水解度可达到48.90%,酶解液中的多肽(2 000~5 000 u)质量分数为52.68%,寡肽(含氨基酸)(≤2 000 u)质量分数为47.25%.     

纯化刺五加总黄酮最佳洗脱工艺研究

采用AB-8大孔吸附树脂和聚酰胺为吸附剂,不同体积浓度的乙醇为洗脱剂,对刺五加总黄酮的最佳纯化洗脱工艺进行研究与探索。实验结果表明刺五加总黄酮最佳纯化洗脱工艺为：AB-8大孔吸附树脂吸附70％乙醇洗脱时洗脱率最高,这些条件的确定为中药刺五加总黄酮的纯化提供了依据。     

穿山龙中原薯蓣皂苷的提取工艺研究

目标:优选穿山龙中原薯蓣皂苷的提取工艺.方法:采用正交试验法,以提取液中原薯蓣皂苷的含量作为指标,研究了提取溶媒、料液比、提取时间、提取次数四种因素对原薯蓣皂苷的提取影响;考察5种不同型号的大孔树脂对原薯蓣皂苷的吸附性能.结果:溶媒是提取原薯蓣皂苷的主要因素,最佳提取工艺为A3D2B3C2,AB-8型大孔树脂对原薯蓣皂苷的吸附性能最佳.结论:该工艺能较好的富集原薯蓣皂苷,具有一定的工业应用前景.     

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷，筛选并纯化出其强抗真菌活性组分，为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件. 先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化，并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定. 在30%，50%，70%，80%，95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中，70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强. 70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后，得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品，除SC-1无抗真菌活性外，其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性，且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4. SC-2纯化样品在高压液相柱层析（HPLC）图谱中仅显示为单一洗脱峰，且在旋转蒸发后可形成结晶，表明其纯度极高，可用于高效抗真菌药物的研制.     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

小腊树黄酮的分离纯化及抗氧化研究

研究了大孔树脂分离纯化小腊树黄酮的工艺,以及纯化前后对DPPH自由基的清除作用.结果表明:AB-8型树脂是分离纯化黄酮的适宜大孔树脂;AB-8型大孔树脂分离纯化黄酮的最佳工艺条件为:提取物上样量为6BV(以湿树脂体积计),先用水淋洗,再用30%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3.3倍湿树脂体积.纯化后黄酮对DPPH自由基的清除效果要低于纯化前.     

仿刺参加工废液中几种海参皂苷化合物的分离鉴定

为高值化利用海参加工废弃液资源,对废弃液中皂苷类化学成分进行了研究。运用大孔吸附树脂层析、硅胶柱层析、制备高效液相色谱等技术从仿刺参加工废液中分离得到5个海参皂苷类化合物,采用现代波谱技术(MS,NMR等)并与文献报道数据进行比较分别鉴定为:holotoxin D(1)、holotoxin B1(2)、holotoxin A(3)、holotoxinA1(4)和cladoloside B(5)。这些化合物均系首次从仿刺参加工废液资源中分离得到,为海参加工废液的合理开发与利用奠定基础。     

AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺优化

用水提醇沉法提取龙胆粗多糖,优化AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺,并研究各因素对AB-8大孔吸附树脂对龙胆多糖的吸附与解析效果,得到龙胆多糖的最佳纯化工艺条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 mg/m L,上样流速为4 BV/h,上样量为8 BV,解析流速为1 BV/h,解析体积为225 m L,解析液为30%乙醇。经过纯化后多糖纯度从43.94%提高到了78.63%。经过AB-8大孔吸附树脂的提纯,多糖的纯度提高为原来纯度的1.79倍,所以AB-8大孔吸附树脂可用于纯化龙胆多糖。     

海参筋中海参皂苷提取分离及结构分析

海参皂苷是由苷元和糖基侧链组成的结构复杂的糖基类化合物．本研究以海参筋为原料进行海参皂苷的提取,以D101大孔吸附树脂和半制备液相色谱仪进行分离纯化,得到3种物质SCTS-Ⅳ-W、SCTS-Ⅳ-20和SCTS-Ⅳ-40．采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱法(GC)以及安装了电喷雾电离源和飞行时间离子阱的串联质谱仪(ESI-IT/TOF-MS/MS)分析其结构,结果表明：3种物质含有皂苷类物质的官能团以及奎诺糖、木糖、3-O-甲基葡萄糖和葡萄糖4种糖基,并且发现了其可能的结构．     

大孔吸附树脂对莲房黄酮的吸附分离特性研究

选择8种大孔吸附树脂,比较其对莲房黄酮的吸附和解吸附效果.在静态吸附试验的基础上,筛选出AB-8树脂进行动态吸附试验.实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对莲房黄酮的最佳层析条件为:样液总黄酮液浓度为1.5mg·mL-1,上样流速3BV/h,调节样液pH为3.5上样,以70％的乙醇浓度洗脱,洗脱流速2BV/h.     

树莓干果粗黄酮纯化和活性研究

以树莓干果为原料,通过比较HP-20、D101、X-5、LX-68、AB-8、XDA-6、XDA-8、D201大孔树脂对树莓粗黄酮静态吸附率和解吸率的影响,筛选出适宜分离纯化树莓黄酮的大孔树脂为XDA-6树脂.结合静态与动态吸附解吸实验,得出用XDA-6大孔树脂分离纯化树莓黄酮的最佳工艺.将树莓粗黄酮提取原液作为上样液,以6 BV/h(1 BV为1个柱体积)的流速上样吸附,之后采用60%乙醇作为洗脱剂,以4 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量为5 BV.在此纯化条件下所得树莓黄酮质量分数为35.8%,较纯化前提高了1.21倍;干粉质量浓度在0.5 mg/m L时,对DPPH的抗氧化活性从纯化前的62.51%提高到70.36%,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、棉花枯萎菌、小麦赤霉菌均有一定的抑制作用,纯化后的抑菌效果优于纯化前.     

黑米皮花色苷的大孔树脂吸附纯化研究

摘要:比较了5种大孔吸附树脂对黑米皮花色苷（ Black Rice Anthocyanins, BRA）的吸附纯化效果,研究了AB-8型大孔树脂对BRA的吸附与解吸特性.结果表明:AB-8大孔树脂对BRA具有较好的吸附和解吸能力,是吸附纯化BRA的最佳树脂类型,其分离纯化BRA的最佳工艺参数为:上柱液pH 值=2,样品质量浓度1.0mg/mL,吸附流速1.0mL/min,以体积分数为70%乙醇为解吸剂,洗脱速度为1.0mL/min. 树脂的重复利用率好,使用5次后吸附率无显著性差异(P0.05),使用7次后,吸附率仅降低2.58%. BRA经AB-8大孔树脂纯化后,花色苷含量提高2.38倍,总抗氧化能力提高3.99倍.     

大孔吸附树脂对莲房黄酮的吸附分离特性研究

选择8种大孔吸附树脂,比较其对莲房黄酮的吸附和解吸附效果。在静态吸附试验的基础上,筛选出AB-8树脂进行动态吸附试验。实验结果表明,大孔吸附树脂AB-8对莲房黄酮的最佳层析条件为:样液总黄酮液浓度为1.5mg.mL-1,上样流速3BV/h,调节样液pH为3.5上样,以70%的乙醇浓度洗脱,洗脱流速2BV/h。     

超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

大孔树脂法分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化塞北紫堇总生物碱的工艺条件.方法以盐酸小檗碱为对照品,采用酸性染料比色法,分别考察总生物碱在5种类型的大孔树脂(AB-8、NKA-9、LKY131、HP20、PHD400A)上的吸附和解吸附行为,同时分析了上样液浓度、洗脱液浓度和洗脱量、洗脱流速等参数对分离的影响.结果所比较的5种树脂中,AB-8型大孔树脂对总生物碱分离纯化效果最好,富集能力强,较优富集工艺为:2.0mg/ml上样液浓度、9倍量70%浓度的乙醇溶液洗脱、洗脱流速为2.0ml/min,最大吸附量为160mg/g.结论使用AB-8型大孔树脂对塞北紫堇总生物碱具有较好的纯化作用,可使其纯度提高16.6%.     

AB-8大孔树脂对芫荽黄酮的纯化工艺研究

利用AB-8大孔树脂纯化芫荽黄酮,通过静态和动态结合的方法,确定最佳工艺参数.结果表明,静态,吸附平衡时间为3 h,解析平衡时间为1.5 h;动态,上样液质量浓度为1.0 mg/mL,上样液pH值为6.0,上样流速为2 mL/min,洗脱剂质量浓度为70%乙醇溶液,洗脱流速为2 mL/min.在此条件下,AB-8大孔树脂可以较好的分离纯化芫荽中总黄酮.     

三七总皂苷提取工艺研究

目的研究三七中总皂苷的提取工艺.方法采用均匀设计法安排试验进行优选,以分光光度法测得的总皂苷的含量为指标进行评价,利用多元回归分析,确定最佳提取工艺参数.结果将三七粉碎,称取10g,分别用10、8、6倍量水回流提取3次,每次3.5小时,滤过,合并滤液,通过大孔吸附树脂柱(树脂用量为药材量的0.25倍),先用水洗2个保留体积,然后用95%乙醇洗脱4个保留体积,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,减压干燥,粉碎,即得三七总皂苷提取物.结论利用最佳工艺条件能充分有效地提取三七药材中的总皂苷.     

山丹丹皂苷提取工艺初探

用正交试验方法对山丹丹总皂苷提取工艺中的温度、乙醇浓度、料液比和提取时间4个因素进行研究比较,使用AB-8大孔吸附树脂进行分离,冷冻干燥得到纯山丹丹皂苷。以三七总皂苷为标准,用紫外可见分光光度计在270 nm出对山丹丹总皂苷的含量进行测定,筛选出简单可靠,并且适合工厂化生产的山丹丹总皂苷的提取工艺。最佳的提取工艺条件是:提取温度为70℃,料液比为1∶10,回流提取时间为3 h,提取液浓度为80%。     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.