气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰

小麦粉中的过氧化苯甲酰在盐酸介质中被还原铁粉等还原剂还原为苯甲酸,经乙醚提取净化后,用气相色谱仪测定,与标准系列比较定量.采用气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰,分析结果令人满意.苯甲酸线性回归方程为A=-10730.64+2494.01X,r=0.9996,标准偏差为0.068,过氧化苯甲酰相对标准偏差1.09,回收率为97.6%～102.4%.     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法.在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321 nm、发射波长λem=405 nm.四环素的吸收波长在枷啪与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭.四环素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol·L-1与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7.8×10-7 mol·L-1.该方法可用于片剂中四环素的测定.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.     

基于火焰原子吸收光谱法的苯甲酸阿格列汀中残留钯测定

建立了一种基于火焰原子吸收光谱法测定残留钯的方法:苯甲酸阿格列汀原料药经前处理后,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定.结果显示,残留钯元素的标准曲线线性范围在0~1.6μg/m L,相关系数为0.9997,方法回收率在94.8%~104.6%之间,检出限为0.03μg/m L,重复性RSD=3.45%(n=5).方法操作简便、迅速,有较好的准确度与精密度,可适用于苯甲酸阿格列汀中残留钯的测定.     

过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位测定法

提出了一种以甲苯或乙醇为溶剂测定过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位滴定法,此法操作简单快捷、自动化程度高、重复性好、准确度高,实测样品中苯甲酸的回收率为98%~102%,相对标准偏差(n=6)小于1%,适合于过氧化苯甲酰生产使用过程中质量控制的快速测定。     

苯甲酸4,4'联吡啶铕镧配合物的合成及荧光光谱研究

合成了以苯甲酸和4,4'-联吡啶为配体,铕和镧为中心离子的超分子配合物.在波长为288 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱.结果表明,苯甲酸铕(EuL3,L=C6H5COO-)具有较强的荧光,用4,4'-联吡啶连结铕配合物和镧配合物(LaL3),形成超分子配合物(EuLaL6L',L'=4,4'-联吡啶)后,其荧光强度可数倍增加.     

配合物[Eu（o—ABA）3biph]·bipy的拉曼光谱

合成了[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy配合物(o-ABA=邻氨基苯甲酸根;bipy=2,2'-联吡啶),测定了该配合物的红外和拉曼光谱,通过光谱指认得出了配合物中邻氨基苯甲酸中羧基和2,2'-联吡啶的配位方式.     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本法采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,标准曲线线性回归方程为安赛蜜A=7170．9 29699．79X, r=0．9971;苯甲酸A=17304．8 31508．91X,r=0．9970;山梨酸A=-4392．57 58589．89X．r=0．9972;糖精钠A=12009．8 19879．26X,r=0．9971:同一样品多次洲定结果的标准偏差分别为安赛蜜0．22、苯甲酸0．22、山梨酸0．22、糖精钠0．23:平均回收率分别为安赛蜜103．4％、苯甲酸107．7％、山梨酸102．8％、糖精钠103．9％。     

配合物[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy的拉曼光谱

合成了[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy配合物(o-ABA=邻氨基苯甲酸根;bipy=2,2'-联吡啶),测定了该配合物的红外和拉曼光谱,通过光谱指认得出了配合物中邻氨基苯甲酸中羧基和2,2'-联吡啶的配位方式.     

对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究

苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂.少量食用,并无生命危险,但如果大量食用,会导致中毒,甚至危及生命.所以,确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的.采用紫外分光光度法对酱油中苯甲酸含量进行测定,对实验结果造成影响的多个因素进行探究.实验正交结果表明,用10mL饱和氯化钠溶液、8mL1∶1HCl萃取含有苯甲酸的溶液,振荡3min后静置2min测其吸光度.分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液,224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线.同时测定回收率为93.8%~109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/mL.最后对样品中苯甲酸含量进行了测定.结果表明,此方法准确、快速、可行.     

ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

化合物2,2'-二硫代二苯甲酸·乙腈的合成与表征

利用水热反应合成了化合物2,2’-二硫代二苯甲酸乙腈化合物[(H2DTBB)·(CH3CN)]n(1),H2DTBB=2,2’-二硫代二苯甲酸],并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:α=1.6423(3)nm,b=1.2785(3)nm,c=2.1119(4) nm,β=109.12,V=4.1897(15) nm3,Z=4.该化合物是由邻巯基苯甲酸经原位合成H2DTBB与溶剂分子乙腈构成,分子间通过π…π堆积和氢键作用链接形成三维的超分子结构.同时还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱.     

紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量

采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠,用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1mol/L氢氧化钠吸收,用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物,在最大吸收波长225nm波长下测定,用标准曲线法进行定量。溶液吸光度与浓度成线性关系,线性方程为A=0.7049m＋0.0004,相关系数R＝0.999979。加标回收实验测定回收率95%～105%。该法快速、快捷、可靠。     

苯甲酸对蘑菇酪氨酸酶抑制作用机理的研究

报道了苯甲酸对蘑菇酪氨酸酶的单酚酶和二酚酶活力的影响以及抑制作用机理.研究结果表明,苯甲酸对蘑菇酪氨酸酶的单酚酶和二酚酶活性均有抑制作用,其效应为可逆抑制效应.测定导致单酚酶活力和二酚酶活力下降50%的抑制剂浓度(IC50)分别为1.20和1.00mmol/L.苯甲酸对蘑菇酪氨酸酶的单酚酶的迟滞时间有明显的延长效应,4mmol/L苯甲酸使得单酚酶的迟滞时间从42s延长到200s.测定苯甲酸对二酚酶的抑制作用表现为非竞争性抑制类型,测定抑制常数为0.95mmol/L.苯甲酸与酶的结合导致天然酶的内源荧光的量子产率下降,但荧光发射峰没有位移.作者提出抑制剂与酶分子的作用模型.     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

高效液相色谱法测定联苯甲酸异构体的含量

建立了3位和4位联苯甲酸同分异构体混合物的高效液相色谱法(HPLC)含量测定.色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48～720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21～685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.999 8;平均回收率分别是99.4 %和98.8 %(n=6),RSD分别为0.87 %和0.93 %.     

对羟基苯甲酸丙酯的分子与晶体结构

利用单晶 X-射线衍射分析方法测定了对羟基苯甲酸丙酯的晶体结构 .单斜晶系 ,P2 1/c,a=1 .2 1 0 3 (3 ) nm,b=1 .3 881 (4) nm,c=1 .1 886 (4) nm,β=1 0 8.5 4 8o,V=1 .883 6 (9) nm3 ,最终偏离因子 R1=0 .0 5 0 4 .测定结果表明 ,晶胞中每个不对称单位由两个对羟基苯甲酸丙酯分子组成 ,两个分子中的酯基和苯基基本共平面 ;分子中的酚羟基氧原子 O(5 )和 O(6 )均与另一个不对称单位的羰基氧原子 O(3 )和 O(4)形成了分子间氢键 ,这表明分子在晶胞内堆积时 ,除了范德华力以外还靠氢键来维系 .     

化学发光法检测苹果汁中的对羟基苯甲酸

在硫酸介质中,对羟基苯甲酸对铈(Ⅳ)-罗丹明6G的化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱-化学发光新方法.该方法测定对羟基苯甲酸的检出限为3.1×10-10g/mL,方法的线性范围为2.0×10-9～5.0×10-7g/mL,对于1.0×10-8g/mL对羟基苯甲酸11次平行测定的相对标准偏差为1.42%.该方法灵敏度高、线性范围宽,已成功地应用于苹果汁样品中对羟基苯甲酸的含量分析.