3,6—二[二甲氨基]二苯并对氧碘六环盐的合成

制备了一种新的碘杂环化合物:3,6—二[二甲氨基]二苯并对氧碘六环盐(Ⅳ).当以DMF为溶剂时,利用硼氢化钾还原3.6—二硝基二苯并对氧碘六环硫酸氢盐(Ⅰ)制备2—碘—4,4′—二硝基二苯醚(Ⅱ),产率可达50%。     

3.6—二卤二苯并碘杂环化合物的合成

以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。     

改进的3.6—二〔二甲氨基〕—二苯并碘六环甲酸盐合成方法

实验表明3.6一二[二甲氨基]一二苯并碘六环甲酸盐(?)具有降血压、抗心律失常及抗幅射等生理活性,很有希望成为一种新的降血压及抗心律失常的合成药物。目前各有关单位正在积极进行临床试验前的准备工作。但原报道的合成方法(后称     

碘杂环化合物的研究Ⅵ几种碘杂环化合物与硼氢化钠(钾)反应及3,6一二氨基二苯并碘六环盐的合成

在二甲基甲酰胺—甲醇溶剂中,3,ε—二硝基二苯并碘六环硫酸氢盐(Ⅰ)用硼氢化钠(钾)部分还原生成2—碘—4,4′—二硝基二苯甲烷(Ia);在同样条件下,3,6—二硝基二苯并对氧碘六环硫酸氢盐(Ⅱ)和3,6—二硝基二苯并碘五环硫酸氢盐(Ⅲ)被还原生成相应的碘化物(Ⅱa)和(Ⅲa)外,还得到不含碘的化合物(Ⅱb)和(Ⅲb)。初步探讨了反应条件(温度、溶剂和投料比)与反应产物的关系。用氧化关环的方法合成了一种新的碘杂环化合物—3,6—二乙酰氨基二苯并磺六环碘化物的硫酸盐(Ⅶ)及其衍生物—3,6—二乙酰氨基二苯并碘六环硫酸盐(Ⅵa)。初步药理实验表明(Ⅵa)具有一定的降血压作用。     

碘杂环化合物研究Ⅳ3,6-二烷氨基二苯并碘杂环化合物的合成

按前法合成了八种类型的3,6一二烷基(烷銨墓)二苯并五员碘杂环化合物,以通式(A)(n=0,1)表示。动物试驗初步结果表明它們具有不同程序的降血压作用,另外,附带报告3.6一二羧基-9-三氯甲基二苯並碘內鹽(式B)的合成。     

3,6—二—[二甲氨基]二苯并碘六环镧乙二胺四乙酸盐配合物对L_(7712)细胞DNA,RNA和蛋白质合成的影响

3,6-二-[二甲氨基]二苯并碘六环镧乙二胺四乙酸盐配合物对 L_(7712)细胞 DNA 合成的 ID_(50)为12μg/ml,对 L_(7712)细胞 DNA,RNA 和蛋白质代谢动态过程的抑制作用,都随时间的延长而增加.对 DNA 合成的抑制作用,似属模板损伤型.     

具有生物活性的金属配合物的研究 Ⅸ3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环稀土钨杂多酸配合物的合成,性质及抗高血压活性

3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环甲酸盐(1)具有降血压,抗心律失常等生物活性。前文报导1的阳离子与多种稀土配阴离子形成的配合物的抗肿瘤活性均高于1.在此基础上,我们新合成了14种新的碘杂环稀土钨杂多酸配合物,一方面考查稀土钨杂多酸配阴离子对1的降血压活性的影响,另方面考查大体积阳离子与大体积配阴离子形成的配合物的结构特点。     

邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物的合成

以碘活化的六乙基亚磷酰三胺为磷酰化及环化试剂 ,经“一锅法”合成了邻苯二甲酰亚胺乙氧基环甘油硫代磷脂缀合物 ,收率达 90 %左右     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

环状碘鎓盐引发阳离子聚合研究

合成了３，６－二－（二甲氨基）－二苯并碘六环（Ｑ＾＋）的三种盐，表征了它们的紫外吸收特征。根据引发丙烯酸β羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、环氧６６９、环氧丙烯酸酯的聚合实验，推出了光引发机理。     

水溶液中IBX氧化苯二甲醇的研究

本文成功在水溶液中用IBX(o-碘酰基苯甲酸)氧化1,2-苯二甲醇、1,3-苯二甲醇及1,4-苯二甲醇三种芳香二元醇合成得到相应的醛.考察了反应时间对苯二甲醇转化率的影响,在IBX与苯二甲醇的物质的量之比为1∶1时,三种苯二甲醇的转化率分别为63％、47％和60％,主要产物为相应的羟甲基苯甲醛;在IBX与苯二甲醇的物质...     

碘杂环化合物的研究Ⅲ 若干种类新的碘杂环化合物的合成及性质

(1)合成了若干新种类的二苯并五員、六員及七員碘雜环化合物(Ⅲ)→(Ⅻ)。化合物(皿)及(Ⅺ)系以內盐形式存在。这些碘雜环化合物的各种盐类的溶解度性貭与錪盐相似。 (2)化合物(Ⅵ)在碱性介貭中有呈色反应(深兰色)。化合物(Ⅷ)与吡啶共热呈淡兰色。归納实驗結果,碘雜环化合物呈色反应的結构条件为;C_3及C_6位置上有一个至两个硝基,-Ⅰ-对位(即R_3)为-CH-或-CH_2-。 (3)內盐(Ⅷ)的原料——4-硝基-4′-磺酸鉀二苯甲烷是一种新的化合物。 (4)硫氰酸盐(Ⅰ)及(Ⅵ)的吡啶溶液作了吸收光譜:(Ⅰ),λ_(max).730mμ(log ε4.20);半小时后,λ_(max).730mμ(log ε3.30),λ_(max).630mμ(log ε3.79),17.5小时后两峯均消失。(Ⅵ)λ_(max).623mμ(log ε 4.21),18小时后不变。 (5)碘化物(Ⅲ)、(Ⅴ)、(Ⅹ)的热解产物可能为:2,2′-二碘代-4,4-二硝基联苯(Ⅷ)、2,2′-二碘代4,4-二氰基二苯甲烷(ⅩⅣ)、2,2′-二碘代-4,4′-二硝基二苯醚(ⅩⅤ)。 (6)硫酸氫盐(Ⅰ)、氯化物(Ⅴ)、氯化物(Ⅸ)、硫酸氫盐(Ⅹ)对枯草桿菌有抑制生长的作用。 (7)甲酸盐(Ⅱ)进行动物(免)試驗,有显著的降血压作用。 (8)在相同的条件下,4,4′-二硝基二苯硫醚与硫酸正碘酰的反应产物为4,4′-二硝基二苯硫砜,得不到相应含硫碘的雜环化合物。     

聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯试剂参与1,3,4-(口恶)二唑化合物的合成

聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯作为可溶性聚合物试剂在常温下将醛的N-酰基腙氧化成环,以中等到良好的产率生成了1,3,4-     

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠,碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.     

N,N''''-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N'双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N'(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

有机锡化合物的研究——二-正辛基锡化合物的合成

(1)本文实验证明:醇、醚、羟基醚等溶剂能促进碘正辛烷及溴正辛烷与锡直接反应,同时比较了乙二醇、乙二醇乙醚、一缩二乙二醇、二乙二醇二甲醚、正戊醇与正丁醚等六种溶剂对反应的影响,找出了合成二碘-二-正辛基锡及二溴-二-正辛基锡比较适宜的合成条件。(2)合成了四种二-正辛基锡有机酸酯,并初步试验了它们的物理性质。     

N,N′-双(二羟基丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成

以对苯二甲酸和碘为原料,以质量分数为50%的发烟硫酸为溶剂,合成四碘对苯二甲酸,再与氯化亚砜反应得到酰氯,最后与二羟基丙基胺反应,合成N,N′双(2,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺和N,N′(1,3-二羟丙基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法证实了其结构.     

大阳离子硅钨酸盐的合成和性质研究

报导了在乙醇-水体系中,分别用11-硅钨酸、12-硅钨酸与3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环反应,制得一系列未见文献报导的大阳离子杂多酸盐。它们溶于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚矾等溶剂,但不溶于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿和苯。还报导了它们的红外、紫外、热重分析,~1H-NMR及电导等性质。     

桑德迈尔反应合成7-取代-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮

文章叙述了由7-氨基-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2-酮通过桑德迈尔反应合成7位氯、溴、碘和氰基取代的相应化合物。其中7位氰基取代化合物是一个未见报导的新化合物。     

二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应

报道了二醋酸碘苯促进的水相中酮和酚的直接反应,在温和的条件下以中等收率合成了一系列的α-芳氧基酮.