氨法脱硫中亚硫酸铵的氧化工艺参数

通过改变亚硫酸铵初始浓度、硫酸铵初始浓度、反应温度、混合液pH值、空气流量、催化剂浓度, 研究氨法脱硫中亚硫酸铵氧化率的变化. 结果表明: (NH₄)₂SO₃的浓度与 (NH₄)₂SO₃的氧化率成反比关系; 初始 (NH₄)₂SO₄浓度越大, (NH₄)₂SO₃氧化率越低; 当反应温度为40~60 ℃时, 随着温度的升高,  (NH₄)₂SO₃的氧化率不断增大;  (NH₄)₂SO₃氧化率受混合溶液pH值的影响, 较合适的pH值为5.5; 当空气流量为100~400 L/h时, 随着空气流量的增大,  (NH₄)₂SO₃的氧化率增大; 随着催化剂CoSO₄浓度升高,  (NH₄)₂SO₃氧化率增大.结合氨法脱硫工程实例考虑, 当反应温度控制在50 ℃ 左右, (NH₄)₂SO₃采用低浓度氧化, 混合液pH值为5.5, 空气流量为300 L/h, 催化剂浓度较高时, (NH₄)₂SO₃的氧化率较高.     

水热合成法制备六方形纳米盘Cd(OH)2

采用简单易行的水热方法合成六边形纳米Cd(OH)₂, 阐述了反应机理并讨论了温度和矿化剂对该产物物相和形貌的影响. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SEAD)对产物的结构与形貌进行表征, 结果表明, 制得的Cd(OH)₂纳米颗粒形状规则.     

水热合成法制备六方形纳米盘Cd(OH)2

采用简单易行的水热方法合成六边形纳米Cd(OH)₂, 阐述了反应机理并讨论了温度和矿化剂对该产物物相和形貌的影响. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SEAD)对产物的结构与形貌进行表征, 结果表明, 制得的Cd(OH)₂纳米颗粒形状规则.     

纺锤状磁性碳酸钙复合材料的制备及其表征

为了探索制备磁性碳酸钙复合材料的新途径,以Ca(OH)₂和CO₂为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为晶型控制剂,通过在高压反应釜中添加Fe₃O₄纳米粒子,碳化制备了分散均匀、形貌为中空纺锤状的磁性碳酸钙复合材料CaCO₃-Fe₃O₄,采用SEM、XRD、VSM、XPS、TEM等表征方法探究了反应温度、EDTA-2Na添加量等对CaCO₃-Fe₃O₄形貌和性能的影响。结果表明：纺锤状磁性CaCO₃-Fe₃O₄的最佳制备条件为反应温度为120℃、Ca(OH)₂的质量分数为2%、EDTA-2Na用量为Ca(OH)₂质量的8%、反应时间为2 h、Fe₃O₄与CaCO₃的物质的量比为1∶10,所制...     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

煅烧硫酸铝铵复盐低温合成α-Al2O3：葡萄糖和预压的影响

以NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O为原料，通过加入不同质量分数的葡萄糖合成α-Al₂O₃，研究了葡萄糖含量和预压处理对α-Al₂O₃粉体合成工艺和温度的影响。结果表明：葡萄糖的加入可以明显改变相变过程，降低合成温度。添加质量分数为30%的葡萄糖时，可在950℃合成单相α-Al₂O₃粉体，合成温度比不添加葡萄糖时低200℃左右；添加质量分数为75%的葡萄糖时，α-Al₂O₃的合成温度可进一步降低至900℃。添加葡萄糖可以降低α-Al₂O₃合成温度的主要原因有两个：一是葡萄糖氧化分解产生的热加速了NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O的热分解，二是葡萄糖的添加使NH₄Al(SO     

纳米MoO2@MoS2的制备及其对RhB的高吸附性能

以七钼酸铵((NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)为钼源、硫脲(CH₄N₂S)为硫源兼还原剂,控制Mo:S为2:1(摩尔比),采用水热法合成纳米MoO₂@MoS₂,使用XRD、SEM、BET、EDS和Zeta电位法对样品进行了表征.考察了吸附时间、罗丹明B(RhB)初始浓度、吸附温度和溶液pH值对MoO₂@MoS₂吸附RhB性能的影响.结果表明,所制得的MoO₂@MoS₂纳米粒子为花状,MoS₂以2H型存在,微量的MoO₂以斜方晶型存在,组成纳米花的纳米片厚约7.8nm,平均约12-13层.吸附过程较好地符合准二级动力学方程和Langmiur吸附等温线方程,吸附过程为放热的化学吸附过程,MoO₂@MoS₂对RhB的最大吸...     

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH₄)₆［MnMo₉O₃₂］为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH₄)₄［N(CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·9H₂O(化合物1)和(NH₄)₄［N(CH₂CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·7H₂O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm³,Z=4,Dc=2.460 g/cm³,R₁=0.041 8,wR₂=0.117 5(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH₄)₆MnMo₉O₃₂的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.     

TiO2复合对La2/3(Ca0.65Ba0.35)1/3MnO3电输运和磁电阻效应的影响

利用甘氨酸-硝酸盐（GNP）法合成了La_2/3(Ca_0.65Ba_0.35)_1/3MnO₃纳米颗粒体系, 与TiO₂复合后, 得到La_2/3(Ca_0.65Ba_0.35)_1/3MnO_3/xTiO₂体系（x=0,0.02,0.035,0.055,0.09,0.17）, 通过X射线衍射、 Raman光谱、 扫描电子显微镜和磁电阻效应测试, 对合成产物的结构及性能进行表征. 结果表明, 样品均成立方对称结构, 复合使低场磁电阻增强, 电阻率增大.     

两个新的羟基硫酸盐骨架：有机硫原位合成和晶体结构

以甲基巯基四氮唑和巯基嘧啶为硫源, 用溶剂热合成法原位合成两个纯无机羟基硫酸盐骨架： [Cu₃(SO₄)(OH)₄]_n(1)和[K₂Co₃(OH)₂(SO₄)₃(H₂O)₂]_n (2). 在化合物1中, 一维带状折叠—Cu₃(OH)₄—阳离子链被硫酸根连接形成三维羟基硫酸铜骨架; 在化合物2中, 一维折叠Co₃(OH)₂阳离子链被硫酸根连接形成二维羟基硫酸钴阴离子骨架, 该阴离子骨架进一步被K⁺连接形成三维双金属纯无机骨架, 在该三维结构中存在K⁺传输通道. 实验结果表明, 有机硫作为硫源为合成羟基硫酸盐提供了一种新策略.     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

选择性合成β-AgVO3/Ag纳米复合材料

通过一个操作简单、快速高效的水热法,在160℃、24 h的条件下,成功制备出平均宽度为100 nm、厚度为10 nm、长度达数10μm的β-AgVO3/Ag纳米复合材料。通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的成分、结构和形貌进行了表征,对反应温度和溶液的pH值等反应条件及该复合材料的紫外可见光吸收性质进行了研究。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

铍氯类锗烯H_2GeClBeCl与RH(R=OH,NH_2,CH_3)的插入反应

用DFT B3LYP和QCISD方法研究了铍氯类锗烯H2GeClBeCl与RH(R=OH,NH2,CH3)的插入反应.在B3LYP/6-311+G(d,p)水平上优化了反应过程中所有驻点的构型并用QCISD/6-311+G(d,p)方法计算了单点能量,并考察了溶剂化效应对反应的影响.结果表明,在插入反应势能面上有一个过渡态(TS)和一个中间体(IM)连接反应物和产物.计算的反应势垒分别为177.62(R=OH),186.30(R=NH2),214.90(R=CH3)kJ/mol,表明在相同反应条件下,反应活性大小为H-OH,H-NH2,H-CH3,随着溶剂极性的增大,反应越来越容易进行.     

水热合成铝掺杂羟基磷灰石分析

为探索铝掺杂羟基磷灰石(Al-HA)的结晶特点,以硝酸钙、硝酸铝和磷酸二氢铵反应所获沉淀为前驱物,以水为介质在不同的Al掺杂量下进行了水热合成实验。利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对所得样品进行表征。结果表明,水热反应能获得Al-HA纳米晶,Al掺杂量的增大会抑制羟基磷灰石(HA)晶粒度长大,当掺量超过10时HA会向非结晶态转化。随着Al掺杂量的提高,HA的拉曼光谱的振动峰431 cm-1、591 cm-1、961 cm-1、1 046 cm-1先逐渐减弱,HA的结晶度下降。最后431 cm-1、591 cm-1、1 046 cm-1处振动峰消失,并在1 111.5 cm-1处出现新的振动峰,说明掺铝量宜在于5以下。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

水热反应时间对Ca5（PO4）3（OH）：Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5（PO4）3（OH）纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3＋离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。     

阳离子调制赤铁矿层级结构的可控制备及其储锂性能研究

采用一步水热法,通过控制反应物中的阳离子（Na＋）浓度,制备出了多种赤铁矿（α-Fe2O3）层级结构。通过X一射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、电化学测试等手段对产物的相组成、形貌结构和锂电性能进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。研究表明：当反应物浓度较低（c（FeCl3）=0．4mol·L^-1,C（NaCl）=0．2mol·L^-1）时,不同反应时间下的产物均为纯相α-Fe2O3,并且呈现出笼状层级结构;而当反应物的浓度较高（c（FeCl3）=0．8mol·L^-1,c（NaCl）=0．4mol·L^-1）时,随反应时间的延长,产物由花状结构的FeOOH和α-Fe2O3的混合物逐渐演进为鱼卵状α-Fe2O3产物。进一步研究发现：反应体系中阳离子的浓度改变对产物的形貌结构以及相组成产生了较大的影响。此外,电化学测试研究表明：两种反应物浓度下的笼状和鱼卵状α-Fe2O3产物均具有优良的储锂性能,可用作锂离子电池的电极材料。