2，5-二巯基苯-1，4-二胺二盐酸盐合成方法的改进

通过改变合成的溶剂对已报道的合成二巯基苯－二胺二盐酸盐方法进行改进，克服了需经很长周期、耗用大量的反应试剂和重结晶溶剂、产率较低等缺点。改进的方法缩短了产物制备时间，减少了原料的成本消耗，效果明显。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

测定水中硝酸盐氮时色列中加入二磺酸酚与不加二磺酸酚试剂的比较

硝酸盐氮的测定是生活饮用水国家标准方法之一，是检验水质的一项污染指标。目前，我们实验室测定饮用水中硝酸盐氮含量采用的是二磺酸酚分光光度法。根据二磺酸酚法的实验原理，在配制标准溶液时，首先将标准溶液蒸干，再加入二磺酸酚试剂，在无水条件下使硝酸根离子与二磺酸酚充分接触后配制而成。可是，在测定时标准色列中又一次加入二磺酸酚试剂是在有水条件下进行的，此时的硝酸根离子已不再与二磺酸酚试剂反应。二磺酸酚试剂的制备甚为复杂，酚不纯时，还要蒸馏。本着节约试剂，简化操作过程的想法，对标准色列中加入二磺酸酚和不加二…     

2，2－亚戊基－1，3－二氧六环－4，6－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物的反应

２，２－亚基－１，３－二氧六环－４，６－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应，合成了六个新化合物（４ａ－ｆ）．在它们的ＩＲ谱图中，没有羟基的特征吸收峰，表明４ａ－ｆ以分子内氢键形式存在．该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点．     

3－羟基－1，8－萘二甲酸酐的氧化偶合反应

本文报导使用ＦｅＣｌ＿３·６Ｈ＿２Ｏ或铜（Ⅱ）氨络合物作氧化偶合试剂，在甲醇，乙腈或水溶剂中由３－羟基－１，８－萘二甲酸酐进行偶合反应，以高的产率生成３，３＇－二羟基－４，４＇－联－１．１＇，８，８＇－萘四甲酸酐。     

相转移催化下有机硼烷的反应──由KBH_4和烯烃“一锅反应”合成二烷基酮

介绍新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾的制备方法，以及新的硼氢化试剂与烯烃反应，在相转移催化下插入：CX2（X＝Cl，Br），"一锅反应"合成二烷基酮的简便方法。     

二硫化钠的芳基化法制DTNB的研究

<正> DTNB又称Ellman试剂,是定量蛋白质巯基的专一性分析试剂。在合成中,本文改用了Na_2S_2为试剂,选择并控制适当条件,一步进行二硫代反应,以代替Ellman合成法中的巯基化和氧化偶联两步反应,其反应式表示如下:     

Grignard试剂与卤代烃在二氯化钴存在下的反应、反应机理的探讨

Grignard试剂(乙基溴化镁,苯基溴化鎂)与二氯化钴反应所产生的钴催化剂不能直接与溴乙烷反应,但若有过剩的Grignard试剂存在时,立即引起反应,产生乙烷和乙烯。若在反应体系中加入苯乙烯,气体的形成受到抑制,从反应混合物中可以测定苯乙烯的消耗,并分离出聚苯乙烯,若在反应体系中加入異丙苯,可以分离出脱氢介偶合产物,2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。 Grignard(试剂与二氯化钴反应所产生的钴催化剂,在氮气下保存一星期后,仍然具有活性,而能连续地引起Grignard试剂与溴乙烷的反应,生成乙烷及乙烯,钴催化剂因此可能是一种活性金属钴。建议Grignard试剂与卤代烷在少量二氯化钴催化下的反应包括如下的重要步骤: RMgx+R’×+Co→R·+R’+Co+Mgx_2反应可能是在活性钴的表面上通过某种結合物的形成而进行的。     

聚乙二醇负载二醋酸碘苯试剂的制备及其参与"一锅法"合成2,5-二取代噁唑衍生物的研究

聚乙二醇(MW=4 000)与3-碘苯甲酸在4-二甲胺基吡啶(DMAP)和N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)存在下于二氯甲烷溶剂中反应得到聚乙二醇负载3-碘苯甲酸酯,继而在醋酸介质中与四水过硼酸钠作用制得聚乙二醇负载的二醋酸碘苯试剂.在该试剂及三氟甲磺酸作用下,α-甲基芳酮和腈能以优良的产率一锅法生成2,5-二取代噁唑衍生物.同时,聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯试剂在此反应中显示出较好的反应活性,反应条件温和,并且可循环使用,对环境友好.     

催化羰基化合成丙二酸二乙酯

该文采用原位合成的四羰基钴钠为催化剂，在温和条件下，通过氯乙酸乙酯的催化羰基化反应，高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了反应温度、CO压力及碱性试剂对反应的影响，探讨了反应动力学及反应机理。结果表明，该法工艺路线简单，选择性好，无污染，是一种环境友好的新型合成路线。     

聚乙二醇负载二醋酸碘苯试剂的制备及其参与“一锅法”合成2,5-二取代唑衍生物的研究

聚乙二醇(MW=4000)与3-碘苯甲酸在4-二甲胺基吡啶(DMAP)和N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)存在下于二氯甲烷溶剂中反应得到聚乙二醇负载3-碘苯甲酸酯,继而在醋酸介质中与四水过硼酸钠作用制得聚乙二醇负载的二醋酸碘苯试剂.在该试剂及三氟甲磺酸作用下,α-甲基芳酮和腈能以优良的产率一锅法生成2,5-二取代唑衍生物.同时,聚乙二醇支撑的二醋酸碘苯试剂在此反应中显示出较好的反应活性,反应条件温和,并且可循环使用,对环境友好.     

聚9,9-双(丙酸乙酯基)芴的合成及性能研究

以丙烯腈为烷基化试剂，以工业芴为原料，在温和的条件下合成了9，9—双取代芴单体，并以FeCl3为聚合催化剂，合成了可溶性的聚芴衍生物聚9，9—双(丙酸乙酯基)芴，采用元素分析，Fr—IR，TGA，GPC，UV—Vis和荧光光谱等对单体和聚合物结构和性能进行了表征，实验结果表明：所采用的方法是一种实用的制备9，9—双取代芴的简便方法，所获得的聚合物在溶液和薄膜状态具有强烈的蓝色荧光发射，在相同浓度时溶剂不影响发光波长，而对发光强度有明显的影响，在同一溶剂中，随聚合物浓度减小，发光波长蓝移，聚合物在氮气和空气中具有高热稳定性。     

9,9-双-(丙酸丁酯基)芴及其聚合物的合成研究

以工业芴为原料,用丙烯酸丁酯为烷基化试剂,在温和的条件下,通过一步反应合成了9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;研究了反应物摩尔数、反应时间和温度对合成反应的影响.结果表明最佳反应条件是:芴与丙烯酸丁酯的摩尔比为1∶8,反应时间为20m in,温度为35℃;以FeC l3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双-(丙酸丁酯基)芴;用DSC、IR、1HNMR、MS对其结构进行了表征.     

聚合物试剂的合成及应用研究

聚合物支载的有机合成反应比相应的小分子合成体系有独特的优越性。我院有机化学研究室多年来在制备聚合物试剂和催化剂及其在有机化合物反应中的应用进行了系统研究,并且在聚合物试剂和催化剂在不对称有机合成反应中的应用研究方面亦取得重要成果,对此近１０年的进展进行综合评述。     

感光性可溶共轭聚合物聚对苯的合成

利用反应性高分子的取代反应,合成了含肉桂酸酯侧基的新型感光性共轭聚合物．首先用无水三氯化铁作氧化剂,利用氧化聚合法合成可溶性聚对苯——聚(1,4-二(4-氯丁氧基))苯,然后与肉桂酸钾进行高分子反应,合成了所设计的感光性共轭聚合物．采用FT-IR,UV-VIS,NMR,TGA和荧光光谱对聚合物的化学结构和性能进行了测试．聚合物在氯仿、THF、DMSO等溶剂中溶解性较好,在紫外光辐照下聚合物薄膜可进行交联反应。     

聚乙二醇支载1,2,3-三唑化合物的合成

以聚乙二醇作为可溶性聚合物载体,得到了聚乙二醇支载的的邻叠氮苯甲酸酯,与炔酯发生1,3-偶极环加成反应后,以KCN作为解脱剂,从聚乙二醇上解脱得到1,2,3-三唑化合物,具有较好的产率,经红外、核磁及元素分析等检测,所得数据与其结构相符.     

聚乙二醇支载羧酸酯参与三级醇的液相有机合成研究

聚乙二醇分别与乙酰氯、苯甲酰氯和3,4-二氯苯甲酰氯在Et3N存在下方便地得到了3种聚乙二醇支撑的羧酸酯,继而与格氏试剂反应制得了一系列的三级醇.该合成方法操作简单,产率高,粗产物纯度较高.聚乙二醇支载的羧酸酯可循环使用,对环境友好.     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

可溶性聚合物支载下合成小分子化合物

概述了液相合成中使用的可溶性聚合物性质和特点,以及可溶性聚合物支载下小分子化合物的合成和可溶性聚合物支载的催化剂、氧化剂和还原剂在合成小分子化合物中的应用。     

氧化锌固载四(4-羧基苯基)钴卟啉的催化性能

为研究[Co TCPP/ZnO]在无任何溶剂和还原剂的条件下催化氧化甲苯的性能,采用沉淀—烘焙法制备了氧化锌固载四(4-羧基苯基)钴卟啉[Co TCPP/ZnO]催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和XRD技术对其进行了表征。结果表明:在较适宜反应温度180℃和压力0.6 MPa条件下,用仅含1.89×10-6mol Co TCPP的氧化锌四(4-羧基苯基)钴卟啉就可连续催化11次,催化效能平均值为:甲苯转化率6.84%,选择性50.47%,转化数6.52×104,比未固载的Co TCPP具有更好的催化性能和重复使用性能。这表明载体氧化锌对四(4-羧基苯基)钴卟啉[Co TCPP]具有良好的促进其催化能力和保护金属卟啉免遭氧化破坏的作用。