铕,对硝基苯甲酸,邻菲咯啉三元配合物的合成及热？…

在乙醇溶液中合成了铕,对硝基苯甲酸,邻菲咯啉配合物,用ＴＧ－ＤＴＧ技术研究静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中中间产物及最终产物。     

铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉三元配合物的合成及热分解研究

在乙醇溶液中合成了铕、对硝基苯甲酸、邻菲咯啉配合物．用ＴＧＤＴＧ技术研究了静态空气下的热分解过程,根据ＴＧ曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

邻菲咯啉·L-α-苯丙氨酸合铜三元配合物的合成及晶体结构

合成了邻菲咯啉.L-α-苯丙氨酸合铜三元配合物[Cu(phen)(-Lphe)(0.5 EtOH)]ClO4,用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定对其结构进行了表征.结果表明该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数:a=0.584 92(2)nm,b=2.038 04(5)nm,c=0.966 68(3)nm,α=90°,β=94.276(2)°,γ=90°,V=1.149 16(6)nm3,Z=2,Mr=529.90,Dc=1.531 Mg/m3,F(000)=543,μ=1.113 mm-1,S=1.045,R1=0.047 7,wR2=0.130 8.     

邻菲咯啉-磺基丙氨酸钴(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

以金属钴(Ⅱ)盐与L-磺基丙氨酸和邻菲咯啉配体合成了三元配合物[CoL(phen)2]H2O(L=L-磺基丙氨酸,phen=邻菲咯啉),并对其进行红外光谱和X射线衍射等表征。晶体结构分析表明,配合物的空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.042 4(11)nm,b=1.560 7(14)nm,c=1.676 0(19)nm,β=90.425(7)°,Z=4,最终偏离因子R1=0.148 2,wR2=0.282 7。中心钴离子采取六配位的畸变八面体结构。     

邻菲咯啉·5-甲基-3-羧基水杨醛合铜配合物的合成与晶体结构

以5-甲基-3-羧基水杨醛(H2MCS)、邻菲咯啉(phen)、乙酸铜为原料合成了配合物[Cu(phen)(MCS)(H2O)].H2O,用红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.824 9(3)nm,b=1.009 0(3)nm,c=1.185 0(4)nm,α=72.891(7)°,β=89.565(7)°,γ=88.990(8)°,V=0.942 6(5)nm3,Z=2,Mr=457.91,Dc=1.613 42g/cm3,F(000)=470,μ=1.202mm-1,R1=0.055 0,wR2=0.117 5.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.每两个分子间通过π-π堆积和氢键作用形成分子对,然后通过游离水分子和分子对间的氢键作用形成二维层状结构.     

六（2,4-二氯-5-氟苯甲酸根）二（邻菲咯啉）合二钕（Ⅲ）配合物的合成与晶体结构

利用微波反应,一步获得Nd(Ⅲ)与2,4-二氯-5-氟苯甲酸根和邻菲咯啉形成的三元配合物Nd2L6(Phen)2 (HL=2,4-二氯-5-氟苯甲酸,Phen=邻菲咯啉).经单晶X衍射显示该化合物为双核化合物 (Nd2C 66H 28Cl 12F6N4O 12),配合物属三斜晶系,空间群为P1[TX-].晶体学参数:a=1.057 0(9),b=1.265 7(8),c=1.680 8(4) nm;α=100.513(2)°,β=105.537(2)°,γ=109.335(1)°;F(000)=926,Z=1,V=1.951 6(2) nm3,Dc=1.614 g·cm -3,Mr=1 896.80.最终结构偏离因子R=0.097 5,Rw=0.182 0;S=1.070.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 656 nm -3和-770 nm -3.     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

铕(钇)-水杨酸-邻菲啰啉配合物的合成、表征及发光性能

以水杨酸(Hsal)和邻菲啰啉(phen)为协同配体,铕钇离子为中心体,合成不同Eu/Y摩尔比的系列三元双核配合物,并通过元素分析、紫外可见光和红外光谱确定配合物的组成.研究配合物的发光性能以及Eu/Y摩尔比的影响.结果表明,配合物的组成为EuxY1-x(sal)3(phen)(x=0.1~1.0).在Eu/Y摩尔比为0.6:0.4时,配合物Eu0.6Y0.4(sal)3(phen)的发光强度最强.在该系列配合物中,不仅配体可以将吸收的能量传递给发光的铕离子,使其发光,而且不发光的钇配合物也可将其吸收的能量通过分子内能量传递给铕离子,增强铕的发光强度.     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构郑晓梅，金林培，王明昭（北京师范大学化学系，１００８７５，北京；第一作者，２７岁，女，硕士生）关键词钕；配合物；晶体结构分类号Ｏ７４１．６：Ｏ７６６．４晶体大小为２５ｍｍ×０．３ｍｍ×０．３ｍｍ的对－氨基苯...     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

三氰酸-硼酸为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成及晶体结构

合成了三氰酸阴离子和硼酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+.C3H2N3O3-.H3BO3,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,空间群为P1(No.2),a=0.973 99(16)nm,b=1.023 15(17)nm,c=1.293 2(2)nm,α=101.269(3)°,β=92.071(3)°,γ=98.155(3)°,Z=2,V=1.248 4(4)nm3,Dc=1.150 g.cm-3,μ(MoKα)=0.084 mm-1,F(000)=472,对5 010个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.055 8.在标题化合物的晶体结构中,对称中心相连的三氰酸阴离子之间通过1对N—H…O氢键相连,形成沿b轴无限延伸的锯齿形长链.2个硼酸分子由1对O—H…O氢键连接,形成中心对称的二聚体.硼酸二聚体向外的2个羟基分别与邻近的三氰酸阴离子氢键长链通过O—H…O和O—H…N氢键连接,在(10 1)平面内形成无限伸展的波形氢键平面网格.四丁基铵阳离子穿插在氢键平面之间,形成类三明治式层状包合物.     

Hg3S2Cl2的合成和晶体结构

通过固相反应合成了一种新相的金属硫属化合物Hg3S2Cl2(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于单斜晶系的C2/m空间群,晶胞参数如下:a=16.741(2),b=9.042(1),c=9.366(1),β=90.346(2)°,V=1417.6(3)3,Z=8,Cl2Hg3S2,Mr=736.79,Dc=6.904g/cm3,S=1.002,μ(MoKα)=66.036mm-1,F(000)=2448,R=0.0368,wR=0.0461。该化合物具有3维框架结构。     

硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵包合物的合成及晶体结构

合成了硫脲和富马酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(C4H9)4N ·1/2C4H2O2-4·1/2C4H4O4·3(NH2)2CS, 并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定. 结果表明: 晶体属三斜晶系, P1(No.2)空间群, a=0.94620(13) nm, b=1.18428(16) nm, c=1.6703(2) nm, α=93.742(2)°, β=91.171(2)°, γ=109.783(2)°, Z=2, V=1.7557(4) nm3, Dc=1.108 g·cm-3, μ(MoKα)=0.071 mm-1, F(000)=636, 对6113个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.0910. 包合物中, 独立的硫脲分子间通过氢键连接, 形成沿(001)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格, 构成类长方形管道的1对管壁, 富马酸分子与富马酸阴离子间以氢键连接形成二聚体,构成管道的另一对管壁, 每个管道内包含了2列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .     

2-烯-1,4-二酮及其衍生物的合成及晶体结构

通过对三取代-2-烯-1,4-二酮及其衍生物进行了探索合成。在环戊二烯基三苯基膦氯化镍[C_5H_6(PPh_3)NiCl]作用下,由N-甲基-N-苯(/4-甲基苯基)甲酰基亚甲基苯胺与1,3–二苯基-1,3-丙二酮在二氯乙烷(DCE)介质中发生Knoevenagel交叉偶联反应,得到α位具有三个羰基的乙烯化合物,即三取代2-烯-1,4-二酮。同时,对上述产物与胺类亲核试剂进行了自动串联催化反应的探索合成,并摸索条件进行优化。通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及X-单晶衍射等手段对合成产物的结构进行了表征,证明了合成方法的可靠性。     

甲基苯甲酸铕与氮杂环配体配合物的喇曼光谱

报道了具有强荧光的甲基苯甲酸铕与１，１０－二氮杂菲和甲基苯甲酸铕与２，２－联吡啶等形成的６个配合物的喇曼光谱。羧基阴离子的反对称伸缩振动（Ｖａｓ（ＣＯＯ））和对称伸缩振动（Ｖｓ（ＣＯＯ））谱带是带肩峰或明显分裂的宽带。喇曼光谱说明这类配合物中羧基同时存在多种配位方式，这与它们的晶体测定结果一致。振动光谱还说明Ｅｕ（ｍ－ＭＢＡ）２ＮＯ３ｐｈｅｎ和Ｅｕ（０－ＭＢＡ）２ＮＯ３ｐｈｅｎ配合物中硝酸根是双齿     

刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯的晶体结构

合成了未引入功能基团的四取代苯类主体分子刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯,并用X射线单晶衍射法解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P1空间群, a=1.0033(6)nm, b=1.1200(7)nm, c=1.1644(7)nm, α=74.63(3)°, β=97.82(2)°, γ=74.98(3)°, V=1.2160(1)nm3, Z=2, Mr=438.58, Dc=1.198g·cm-3, μ(MoKα)=0.067mm-1, F(000)=468,对6109个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0580.化合物分子没有对称性,4个对甲基苯环与中心苯环所成二面角分别为49.0°,-40.2°,-43.7°和52.9°.用B3LYP/6-31G**方法对该化合物分子进行了计算,结果表明优化的刚性四对甲苯基苯分子具有C2对称性