铁矿中全铁的无汞盐测定的研究

目前通用的测定铁矿中全铁的汞盐重铬酸钾法存在污染环境的问题。有一些用铝片作还原剂的无汞盐法由于反应速度太慢,在生产上应用不便。大批矿样同时测定在防止空气氧化亚铁溶液问题上方法过于麻烦。我们曾对以上两个问题进行了研究。确定用铝粉为还原剂,在4N盐酸介质中反应迅速完全。使用比水轻的甲苯覆盖亚铁溶液的液面可以防止空气氧化。用赤铁矿标准样品对本法进行验证,结果表明完全符合容量分析准确度要求。现在用于全国四大铁矿中全铁的无汞盐测定试验,从所得结果证明本方法具有快速、简便、准确的优点,解决了国内不同铁矿种中全铁的快速测定问题,防止了汞盐对环境的污染。     

阳泉无烟煤两段氧化提高苯多羧酸产率研究

对阳泉无烟煤采用两段氧化法,研究其经过空气预氧化处理对碱-氧氧化产品中苯多羧酸(BPCA)产率的影响.通过元素分析、红外光谱、官能团测定对预氧化煤进行分析,阐明煤组成、性质的变化及其对苯多羧酸形成的有利影响.结果表明,阳泉无烟煤最佳预氧化条件为300℃、3h,此条件下处理的煤样,在碱溶液中最佳条件下氧化苯多羧酸对煤的产率为28.95%(daf),与原煤样相比相对提高4.51%.在两段氧化的碱-氧氧化阶段加入12%的乙酸促进剂,苯多羧酸对煤的产率为37.17%(daf),比原煤样相对提高34.19%.     

Ba1.03Ce0.8Gd0.2O3-α固体电解质的合成及其燃料电池性能

分别用高温固相反应法及溶胶一凝胶法合成了Ba1．03Ce0．8Gd0．2O3-α固体电解质，测定了两种方法合成样品的结构和600℃～1000℃时的氢-空气燃料电池性能．结果表明，两种方法合成的样品均为钙钛矿型斜方晶结构，用溶胶一凝胶法合成的粉体的烧结温度为1450℃，比高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了200℃，其燃料电池具有更好的性能．     

微波热处理再生颗粒状活性炭的研究

本文利用微波热处理法,分别在大气和氮气气氛两种情况下快速再生了已经充分吸附SO2的颗粒状活性炭.微波热处理过程中,应用红外热成像技术,采集了样品的一系列热图像,直观显示了温度分布,表明热处理的最高温度仅为300℃.将再生产物用于模拟烟气脱硫实验,结果表明大气气氛下,微波再生活性炭的脱硫性能还不及原炭的一半;换以氮气气氛隔绝空气后,其脱硫性能提升到原炭的97%.隔绝空气条件下的微波热处理再生法比传统热再生方法,降低了处理温度、极大缩短了再生时间,体现了高效、低能耗两大优势.     

芳烃的氟两相选择性硝化研究

制备了全氟辛基磺酸镱（Yb（OSO2C8F17）3）催化剂，研究了该催化剂作用下以全氟萘烷（C10F18）为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离，就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力，乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例分别提高18％、15％和16％。测定了不同温度甲氟化物在有机相中的溶解度。考察了反应温度、氟相和有机相的体积比与体系中的含水量对氟两相硝化区域选择性的影响。发现甲苯、乙苯、氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和二苯醚的最佳氟两相选择性硝化温度分别为80℃、60℃、60℃、60℃、80℃、80℃和70℃，当加入25％的水时，催化剂已基本失去活性，在氟相和有机相能完全互溶的体系中升高氟相和有机相的体积比有利于降低邻对位比值。     

不同维度草酸亚铁的合成及其组织结构

采用H2CO4·2H2O和FeSO4·7H2O为原料,通过控制合成条件,合成粒径较小、维度和结构不同的草酸亚铁粉末.采用X线衍射、红外光谱、激光粒度仪和扫描电镜研究陈化温度、加料方式、pH、分散剂用量、搅拌速度、硫酸亚铁浓度等合成条件对产品组织结构、形貌和平均粒径的影响.研究结果表明:室温陈化时,得到纯相β-草酸亚铁,随陈化温度升高,草酸亚铁结构逐渐向α相转变,至90℃陈化时,得到纯相α-草酸亚铁；随pH升高,合成草酸亚铁的结晶性变差,但粒径变小；采用硫酸亚铁溶液往草酸溶液里面滴加的进料方式,增加硫酸亚铁浓度、搅拌速度和分散剂与水的体积比,均有利于降低草酸亚铁粉末的平均粒径；通过工艺控制生长,可以合成0维超细粉状、1维杆状和2维片状的草酸亚铁.     

酒石酸亚铁-标准曲线法检测绿茶提取物中茶多酚含量

采用酒石酸亚铁-标准曲线法检测茶叶提取物中茶多酚含量,单因素实验优化的显色条件为室温、蒸馏水4 mL、酒石酸亚铁溶液5 mL、以pH=7.5的磷酸盐缓冲液定容,该方法可即时检测。通过方法学验证实验,比较紫外分光光度法、酒石酸亚铁-标准曲线法及福林酚比色法测定茶多酚含量的适用性。结果表明:酒石酸亚铁-标准曲线法是一种高效、快捷的茶多酚含量检测方法,其适用范围广、受干扰程度小、结果可信度高。     

水中苯和甲苯挥发速率的研究

通过对苯和甲苯在纯物质状态和溶液状态下挥发损失量的测定,计算出自然状态下苯和甲苯在水中的挥发速率常数.实验结果表明,在室温20℃、静态条件,因为其本身性质的不同,苯的挥发速率及其挥发量都在甲苯之上.但由于甲苯的饱和蒸汽压在20℃时仅为22 Pa,比苯的低了很多,更易达到平衡,从而使得甲苯的挥发速率常数1.67 mg/(min.m2)比苯的0.78 mg/(min.m2)大.     

气相色谱法测定空气中丙烯腈的方法比对

建立了活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法和热脱附-气相色谱法测定空气中丙烯腈的检测方法,并对两者进行了分析比对。实验结果表明,两种方法曲线线性良好,精密度和准确度符合标准要求。其中,热脱附法利用二次解吸技术极大的提高了灵敏度,检出限更低,适用于较清洁空气中丙烯腈的测定,而解吸法更适用于高浓度样品的分析。     

几种金属防锈剂的配制和使用

金属防锈剂有很多类,每一类又能许多种,下而介绍2类6种防锈剂的配制和使用方法.第一类:氧化剂 金属与氧或氧化剂反应所形成的氧化膜,可隔绝空气与金属,阻止其发生反应,具有防腐蚀作用.原料:氢氧化钠600g,亚硝酸钠150g,硝酸钠75g,水1000g.制法:把3种固体加入水中充分搅拌均匀即可.用法:将溶液加热至135℃,与金属作用的时间,根据其含碳量不同约为10min～90min.若用于电器内部零件,可在表面涂饰透明漆保护氧化层.第二类:磷化剂 磷化剂是针状均匀晶体,它不仅能防止金属腐蚀,而且能增强涂层与金属的附着力,因此常用作高档油漆的底层.磷化膜具有很高的绝缘性,一般能承受250V～300V电压,涂饰绝缘漆后可提高到1200V.耐热性可达400℃～500℃,耐寒性可达-75℃.     

挥发性有机污染物水中亨利常数的简易测定方法

开发了挥发性有机物亨利常数的简易实验测定方法,并以此方法测定了5种汽油成分(甲基叔丁基醚(MTBE)、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯)的亨利常数,相对标准偏差基本上在5%以内.使用此方法测定的汽油成分、硝基苯、2,4-二氯酚、苯酚和三氯乙烯(TCE)的亨利常数数值比估算值更接近文献值.在不同温度下,使用本方法对MTBE、苯、甲苯、TCE溶液进行测定,结果表明亨利常数随着温度的升高而变大,符合亨利常数随温度变化趋势的一般规律.两种挥发性有机物在混合条件下的亨利常数比单独存在时的亨利常数大.     

Cu纳米粒子的光化学制备及其可逆生长-溶解现象

采用光化学方法在五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)的乙二醇溶液中制备了Cu纳米粒子,通过反应过程中的紫外可见光谱(UV-Vis)探讨了反应历程。采用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪分析了产物的形貌、物相、晶体结构和化学组成,并研究了光化学法制备Cu纳米粒子的反应参数。研究结果证明了反应仅在隔绝空气,紫外光引发的条件下才能发生,发现了生成的Cu纳米粒子敞口静置时会被溶解在胶体中的氧气逐渐氧化,再次在隔绝空气的条件下用紫外光照射后,又会重新生成Cu纳米粒子的现象,并讨论了出现这一现象的原因。而加入三乙醇胺后,同样在隔绝空气,紫外复色光照射的情况下,Cu纳米粒子会优先生长在表面上,采用这种方法,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备得到了Cu纳米粒子。     

寄生植物肉苁蓉（Cistanche deserticola Ma）种子活力测定的研究

本文应用显微组织化学鉴定的方法，氯化三苯四氮唑（TTC）法，对寄生植物肉苁蓉种子的活力进行测定并对TTC法的测定和测定条件进行了研究，同时在大田进行了肉苁蓉种子播种试验。研究结果表明：寄生植物肉苁容种子的活力可采用组织化学的方法进行测定,细胞色素氧化酶、过氧化物酶、三磷酸腺苷酶的活性随种子年代的加长呈明显下降趋势，与TTC法测定结果一致。用TTC法测定奇生植物肉苁蓉种子活力的适宜测定条件是：用pH7.0磷酸缓冲液37℃、浸泡种子8h，然后在0．5％溶液中、23℃、自然光照下染色16h。     

Cu纳米粒子的光化学制备及其可逆生长-溶解现象简

采用光化学方法在五水硫酸铜（CuSO4·5 H2 O）的乙二醇溶液中制备了Cu纳米粒子,通过反应过程中的紫外可见光谱（UV-Vis）探讨了反应历程。采用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪分析了产物的形貌、物相、晶体结构和化学组成,并研究了光化学法制备Cu纳米粒子的反应参数。研究结果证明了反应仅在隔绝空气,紫外光引发的条件下才能发生,发现了生成的Cu纳米粒子敞口静置时会被溶解在胶体中的氧气逐渐氧化,再次在隔绝空气的条件下用紫外光照射后,又会重新生成Cu纳米粒子的现象,并讨论了出现这一现象的原因。而加入三乙醇胺后,同样在隔绝空气,紫外复色光照射的情况下,Cu纳米粒子会优先生长在表面上,采用这种方法,在氧化铟锡（ITO）导电玻璃上制备得到了Cu纳米粒子。     

寄生植物肉苁蓉(Cistanche deserticda Ma)种子活力测定的研究

本文应用显微组织化学鉴定的方法,氯化三苯四氮唑(TTC)法,对寄生植物肉苁蓉种子的活力进行测定并对TTC法的测定方法和测定条件进行了研究。同时在大田进行了肉苁蓉种子播种试验。研究结果表明;寄生植物肉苁蓉种子的活力可采用组织化学的方法进行测定,细胞色素氧化酶、过氧化物酶、三磷酸腺苷酶的活性随种子年代的加长呈明显下降趋势,与TTC法测定结果一致。用TTC法测定寄生植物肉苁蓉种子活力的适宜测定条件是:用pH7.0磷酸缓冲液37℃、浸泡种子8h.然后在0.5％TTC溶液中、23℃、自然光照下染色16h。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中的钾和钙

直接用蒸馏水分别制成芹菜和菠菜样品的悬浮液,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定K和Ca元素含量.结果表明,在选定的条件下,被测元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行2种元素的分别测定.方法的加标回收率为K 98.5%,Ca 102.5%,测定结果与高温灰化法一致,t检验表明两者无显著性差异.     

磷酸亚铁锂正极材料中锂的测定

以火焰原子吸收分光光度法测定磷酸亚铁锂正极材料中的锂含量．结果表明,在硝酸介质中,以KCl为消电离剂,铁对锂含量的测定基本没有影响;当磷酸根含量低于磷酸亚铁锂中锂离子理论值含量的50％时,其对锂含量的测定没有干扰．利用拟定方法测定三种磷酸亚铁锂样品,发现其中锂的含量与理论值接近,回收率为99．86％以上．因此,该方法选择性好,准确度高．     

包钴γ-Fe2O3磁粉矫顽力的研究

包钴型γ-Fe2O3磁粉分为包钴(Co-γ-Fe2O3)和包钴包亚铁(GoFe-γ-Fe2O3)两种,γ-Fe2O3磁粉在90℃恒温下,用含钴碱性溶液进行处理,得到Co-γ-Fe2O3,用含钴含亚铁碱性溶液进行处理,得到CoFe-γ-Fe2O3,经处理后的Co-γ-Fe2O3,其矫顽力随钴含量的增加而增大,增大到一定程度后趋于稳定,而CoFe-γ-Fe2O3,其矫顽力随钴含量的增加而显的增大,中对这两种磁粉矫顽力增大的原因、机理及特性进行初步探讨。     

基于分光测色仪测定奶茶中茶多酚的含量

本研究利用分光测色仪可测定浊液中色度变化的特征,以酒石酸亚铁溶液作为显色剂,在一定温度条件下对未经蛋白沉淀的奶茶进行茶多酚含量测定,并探究了奶茶稀释倍数、显色剂添加量、显色时间以及显色温度对测定结果的影响,建立利用分光测色仪测定奶茶等茶饮料中茶多酚含量的分析方法.结果表明,奶茶稀释倍数为2倍、酒石酸亚铁溶液添加量为10 mL、显色温度为25±1℃、显色时间为20 min时检测结果最佳.将该方法用于奶茶等茶饮料中茶多酚含量的测定,茶多酚在0.1～0.9 mg线性范围良好,所得标准曲线线性相关系数均在0.9815以上,样品的加标回收率为98.2％～107.9％,相对标准偏差(RSD)1.7％～6.1％(n=6).本研究所建立的方法具有精密度、准确度均较高等特点,适用于测定奶茶等茶饮料中茶多酚的含量.     

AuCl_4~-PVC膜电极的研制及应用

本文通过此较四种季铵盐研制了以三辛基十六烷基碘代铵为定域体,苯二甲酸二(2-乙基)己酯和苯二甲酸二壬酯(1∶1)混合溶剂为增塑剂,镀金丝为内参比电极的PVC膜AuCl_4~-电极.该电极比现有电极好,线性范围宽(1×10~(-7)～6×10~(-2)M),灵敏度高,响应快,选择性好,便于商品化.应用该电极按标准加入法直接测定矿石中的金,方法简便、快速,其结果与经典法相符.