几种偶氮化合物的合成

报道了几种中５－氨基苯并咪唑酮为原料与酚偶联形成的偶氮化合物的合成。     

应用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成十一种偶氮化合物

以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为底物,先对其进行重氮化,再与一些活性芳环偶联,得到十一种偶氮化合物.经以不同有机溶剂重结晶和/或薄层谱分析提纯,测定了溶点及光谱数据.     

聚丙烯亚胺树形偶氮化合物的合成与表征

通过改进反应条件合成了第一代聚丙烯亚胺树形分子,用对乙酰氨基苯 磺酰氯改性该树形分子,制得聚丙烯亚胺树形偶氮经合物,该化合物由于可能具有独特的光学性质而应用于全息材料,合成产物用红外光谱,元素分析和核磁共振表征,结果与理论结构相符合。     

对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征

本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.     

烷氧基偶氮苯化合物的合成、表征及光响应性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了1种新型烷氧基偶氮苯化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-笨二甲酸二乙醋.用FT-IR,UV-vis、1 H NMR对其结构进行了表征.该化合物(3.24×10-5 mol·L-1四氢呋喃溶液)紫外光谱K带的最大吸收波长为353 nm,摩尔吸光系数ε为23 950 L·mol-1·cm-1.在365 nm紫外光照射下,该化合物发生反-顺异构化,光照8 min后达到光稳态,K带最大吸收波长蓝移至311 nm,将其置于暗室中,40 h后恢复到光照前状态.光稳态时偶氮发色团反-顺异构化转化效率R为86.19%,顺式异构体的比例Y为90.5%.     

不对称四苯乙烯化合物的合成与表征

利用分子对低价钛表面的亲和力差异对取代二苯甲酮的交叉型McMurry偶联反应进行了研究,并获得6个不对称四苯乙烯化合物,产率在58%～76%之间.产物通过红外光谱,核磁共振谱,质谱和元素分析的表征,确定了化合物的结构.该方法具有原料来源广泛,操作简便等优点,这为四苯乙烯类化合物,特别是非对称的四苯乙烯类化合物的合成提供了一个方便而全新的合成方法.     

几种β-二酮类化合物的氧化偶联反应

首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因素进行了讨论,并确定了最佳反应条件.     

含偶氮基聚席夫碱的合成与表征

以对苯二甲醛和4,4’-二氨基偶氮苯衍生物为原料合成得到了3种含偶氮基聚席夫碱化合物,并利用红外光谱、紫外-可见吸收光谱及荧光光谱进行了表征.结果表明,取代基为-OH时聚合物最大紫外吸收波长λmax最大,荧光光谱显示3种聚合物荧光性都比较弱.采用不含偶氮基的类似结构的聚席夫碱化合物作对照,表明偶氮基团的引入减弱了聚合物的荧光性.     

烷氧基偶氮苯-喹啉化合物的合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了两种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物5-[8-(丁氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5a)和5-[8-(辛氧基)喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯(5b),通过IR、UV-Vis、1 H NMR和MS等对其结构和性能进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液),在365nm紫外光照射下,400nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π*跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π*跃迁吸收峰逐渐减弱,光照6min后达到光稳态.目标化合物5a和5b(2.0×10-5 mol/L的DMF溶液)均以311nm光激发,分别在420,418nm处发射蓝紫色荧光.     

含苯乙酯基共轭微孔聚合物的合成与表征

成功合成了新型单体3,5-二溴苯甲酸(1-苯乙基)酯(RO),其收率高达86％.以R0和1,3,5-三[(4-乙炔基)苯基]苯为单体,采用Sonogashira偶联反应,首次成功制备了含苯乙酯基共轭微孔聚合物(CMP-E),其收率为78％.采用核磁氢谱、傅立叶变换红外光谱、全自动气体吸附分析、扫描电镜和热失重分析等测试...     

阳离子化聚丙烯酰胺合成与表征

阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂在污水处理方面发挥的作用越来越大,阳离子聚丙烯酰胺往往通过曼尼奇反应以两步法获得。文章在对聚丙烯酰胺进行阳离子化改性过程中,通过单因素优化法确定了一步法投料方式等最佳反应条件,并通过红外光谱测试其结构并进行了分析。     

1，4－二钠－1，1，4，4－四苯基丁烷加合物的合成与表征

用１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃（ＴＨＦ）和１，２－二乙氧基乙烷（ＤＥＥ）反应，合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的１，４－二钠－１，１，４，４－四苯基丁烷加合物（Ｃ６Ｈ５）２ＣＮａＣＨ２ＣＨ２ＣＮａ（Ｃ６Ｈ５）２·ｎＬ（Ｌ＝ＴＨＦ．ｎ＝８；Ｌ＝ＤＥＥ，ｎ＝６）加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定．     

氯乙酰芳胺类化合物的合成及表征

以取代苯胺和氯乙酰氯为原料合成了一系列芳香酰胺类化合物,产率为80%~99%.对反应的后处理进行了简化,用热水洗涤反应混合物,不需要有机溶剂对反应混合物进行萃取,减少了有机溶剂的使用,更加符合绿色化学的要求.用IR, 1HNMR和13C NMR对产物的结构进行了分析与表征.     

氯化钴与二甲氧基嘧啶胺配合物的合成与表征

利用氯化苄基三乙基铵为催化剂 ,改进文献方法提高了 2 -氨基 - 4,6 -二甲氧基嘧啶 (AMP)的产率。在无水乙醇中回流制得 Co Cl2 · 6 H2 O与 AMP的 1∶ 2固态配合物 ,用化学分析和元素分析确定其组成为 Co (AMP) 2 Cl2 ;用 IR,1H NMR法推测了其结构 ,中心离子 Co2 + 为 sp3 d2 杂化 ;用TG- DTG法分析了它的热稳定性 ,用 DSC法测定其熔点为 1 97.71℃ ,熔化焓为 43 .2 6 k J/mol     

某些二茂铁酰胺的合成

二茂铁羧酸的酰胺及多酰胺在化学络合或药物方面有许多用途并日益受到重视。例如二茂铁酰胺冠醚可作为金属离子萃取剂;二茂铁多酰胺与核酸有强烈的作用,有可能在化学免疫方面得到应用。二茂铁甲酸的酰胺及1. 1′—二茂铁二甲酸二酰胺可通过二茂铁甲酰氯及1. 1′—二茂铁二甲酰氯与相应的胺在吡啶的作用下得到。对于环状及芳香胺,这个反应很容易进行且产物是很好的晶体,但某些脂肪胺得不到晶体产物。对于空间阻碍大的胺如咔唑反应则比较困难。由于二茂铁甲酰氯在纯化过程中分解,我们采取了不经纯制与胺直接反应的方法,产率可以提高;二茂铁二甲酰氯为稳定的红色晶体,可在空气中放置半年以上而不分解。我们制备二茂铁二甲酰氯产率比文献提高10％以上。本文所述钧酰胺及二酰胺文献均未见报道。     

工程塑料聚醚醚酮的合成与表征

采用付氏烷基化法,以氟苯、四氯化碳为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成单体4,4’-二氟二苯甲酮;再以二苯砜为溶剂,在无水碳酸钾/碳酸钠的催化下,通过对苯二酚与4,4’-二氟二苯甲酮进行亲核取代反应,合成了聚醚醚酮(PEEK),并探讨了反应温度对相对分子质量的影响。通过IR,DSC和TG对聚醚醚酮的结构与性能进行了表征。TG测试表明,在N2气氛下PEEK初始分解温度为541℃,且到1 200℃时也没分解完全;由DSC分析可知,PEEK熔点为335.67℃。     

多聚磷酸催化对乙基月桂苯酮合成及其结构鉴定

苯酮是三次采油用烷基苯磺酸盐表面活性剂的重要中间体,传统的三氯化铝作催化剂活性较高,使得副产物多难以分离．采用多聚磷酸代替三氯化铝作温和的催化剂合成了对乙基月桂苯酮,取得了很好的结果,精制产品的气相色谱纯度达93％以上．给出了产品的熔点和沸点数据,通过红外、核磁共振波谱等分析手段证明其结构正确,气质联用证明相对分子质量相吻合,并推断了多聚磷酸Friedel-Crafts酰化反应均机理。     

二甲基二烯丙基氯化铵/丙烯酰胺共聚物的合成

以二甲基二烯丙基氯化铵为阳离子单体与丙烯酰胺共聚，氧化还原剂-偶氮盐为引发体系，采用水溶液法合成高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺（PDA）。研究了温度、氧化剂、还原剂和偶氮盐引发剂用量及阳离子单体/丙烯酰胺质量比对聚合物相对分子质量的影响。结果表明，低温和高温引发反应适宜温度分别为15，50℃，氧化剂-还原剂最佳质量比为7.5∶1，产品相对分子质量随阳离子单体/丙烯酰胺质量比增加而减小，氧化-还原剂、偶氮盐与两种单体质量和的质量比分别为0.155%～0.187%和0.0275%～0.0415%时，合成阳离子单体与两种单体质量和的质量比为26%、30%、35%的PDA，相对分子质量分别可达1445万、1000万和910万。