1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5稀土络合物的合成及其红外与核磁研究

文献[1]曾报道用CHCl_3萃取法合成了十四种REA_3·HA(HA=HPMBP)络合物.本文提出一种新的简便的合成方法,并通过中、远红外光谱及核磁共振谱等研究,首次证明REA_3·HA络合物中的HA是以酮式分子和三     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]与1,10-菲绕啉对钪的协同萃取

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](H_2A,I)与1,10-菲绕啉(Phen)对Sc(Ⅲ)的协同萃取。用斜率法测定Sc~(3+)(Y~(3+)、La~(3+))/HNO_3·NaNO_3 (μ=0.1)/H_2A-CHCl_3体系中萃合物的组成为REA·HA(RE=Sc~(3+)、Y~(3+)、La~(3+)),其pH_(1/2)分别为0.74-Sc(3+),2.88-Y(3+),3.65-La(3+),这些结果表明,钪与钇和     

两相滴定法测定稀土与HPMBP萃合物的组成和稳定常数

近年来国内外对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(即HPMBP)萃取稀土的行为作了不少的工作。Roy等曾研究了HPMBP对15个稀土离子的萃取,测得萃合物的组成为REA_3。刘建民等测得的萃合物组成为REA_3·HA,并制备出相应组成的固体络合物。黎乐     

硝酸稀土与甘氨酸固体配合物的合成及表征

稀土在羊毛染色中作为助染剂和在钙蛋白中作为钙离子的探针已有研究,某些稀土氨基酸具有消炎、杀菌、降血糖作用.因此研究稀土离子与蛋白质的基本结构单元——氨基酸的相互作用显得非常重要.由于稀土硝酸盐氨基酸配合物在水中的溶解度大,不易获得固体,文献报道甚少.本文制备了未见文献报道的组成为RE(Gly)_2(NO_3)_3·2H_2O (RE=La～Nd,Sm～Er,Yb,Y)等13种固态配合物并对它们进行了表征.1 实验部分1.1 试剂与仪器RE(NO_3)_3·nH_2O按文献[3]的方法制备;α-Gly为B.R.(广东汕头红卫化工厂),二次重结晶后使用,纯度>99.5%,232℃分解;IR-440红外分光光度计,KBr压片(日本岛津公司);RF-540萤光分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(日本岛津公司);Lambda 17型紫外-可见分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(PE公司);UV-365紫外分光光度计,KBr压片(日本);D/max-IIIC型衍射仪,CuKα靶(日本理学);TG-7型热重分析仪,样重2mg左右,升温速率10℃·min~(-1)(PE公司).1.2 分析方法RE~(3+)含量用EDTA容量法测定;Gly含量用甲醛碱量法测定,测定前用K_2C_2O_4溶液作沉淀剂掩蔽RE~(3+)的干扰.按RE(NO_3)_3:Gly=1:2摩尔比称样加水溶解,70～80℃水浴反应3～4h(pH≈6),浓缩结晶,过滤后晶体用无水乙醇洗涤后在P_4     

利用被动式采样膜评估水中腐殖酸对苊和(卄屈)生物有效性的影响

以苊和(卄屈)两种多环芳烃(PAHs)为研究对象,在实验室模拟条件下,研究了水中不同含量的腐殖酸(HA)(0～15 mg·L-1,以溶解性有机碳浓度表征)对PAHs在三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)中和日本青鳉鱼体内富集的影响,比较了两种采样介质中PAHs表观富集速率常数随HA浓度变化的趋势,并利用模型拟合计算了两种方法得到的苊和(卄屈)的腐殖酸-水平衡分配常数(KDOC)值.结果表明,水中存在的HA对TECAM和青鳉富集两种PAHs有显著影响,随着HA浓度的增大,PAHs在TECAM膜中和青鳉体内的富集浓度显著降低,其表观富集速率常数也随HA浓度的增大而减小.用TECAM萃取和青鳉富集实验得到的两种PAHs的lg KDOC分别为4.63和4.52(苊),以及5.83和5.76((卄屈));两种方法所得的lg KDOC值相互之间有很好的可比性,并与文献报道值相吻合.研究结果证明,TECAM能够选择性地富集水相中自由溶解形态的PAHs,且富集行为与鱼体类似,因此可作为一种生物模拟采样器来研究水环境中存在的溶解性有机碳对PAHs生物有效性的影响.     

利用被动式采样膜评估水中腐殖酸对苊和 生物有效性的影响

以苊和两种多环芳烃(PAHs)为研究对象, 在实验室模拟条件下, 研究了水中不同含量的腐殖酸(HA)(0~15 mg·L^−1), 以溶解性有机碳浓度表征)对PAHs在三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)中和日本青鳉鱼体内富集的影响, 比较了两种采样介质中PAHs表观富集速率常数随HA浓度变化的趋势, 并利用模型拟合计算了两种方法得到的苊和的腐殖酸-水平衡分配常数(K_DOC)值. 结果表明, 水中存在的HA对TECAM和青鳉富集两种PAHs有显著影响, 随着HA浓度的增大, PAHs在TECAM膜中和青鳉体内的富集浓度显著降低, 其表观富集速率常数也随HA浓度的增大而减小. 用TECAM萃取和青鳉富集实验得到的两种PAHs的lg K_DOC分别为4.63和4.52(苊), 以及5.83和5.76(); 两种方法所得的lg K_DOC值相互之间有很好的可比性, 并与文献报道值相吻合. 研究结果证明, TECAM能够选择性地富集水相中自由溶解形态的PAHs, 且富集行为与鱼体类似, 因此可作为一种生物模拟采样器来研究水环境中存在的溶解性有机碳对PAHs生物有效性的影响.     

竹红菌素的结构、性质、光化学反应及反应机制(Ⅱ)——竹红菌素的反应

1.反应条件 竹红菌素只有在氧和光(400—490nm)同时存在时才发生自敏光氧化反应。但竹红菌甲素(HA)并不能与~1O_2生成光氧化产物,而是激发态HA与基态氧~3O_2反应生成产品。 前面提到:HA或竹红菌乙素(HB)光敏~3O_2产生~1O_2的量子产率和自敏光氧化速率的比     

关于单K_4-群

确定某种类型阶的单群已有不少结果(见文献[1—6]),其中文献[2]证明了有限群G的阶的相异素因子数|π(G)|为3的单群是下述群之一:A_5,A_6,L_2(7),L_2(8),L_2(17),L_3(3),U_3(3)及U_4(2)。文献[7]称上述单群为单K_3-群,并指出它们的分类只能作为所有的有限单群分类的一个推论。     

稀土与磺基水杨酸配合物的制备及其药理活性的研究

长期以来,人们对磺基水杨酸在水溶液中与金属离子的配位行为曾进行了多方面的研究,等人用稀土碳酸盐与磺基水杨酸反应,制备了组成为RE_2(HSSA)_3·nH_2O的配合物(其中HSSA~(2-)代表磺基水杨酸失去两个质子后的负二价离子;n=15-18),但认为磺基水杨酸与某些稀土离子在溶液中的配合比为1:1。本文采用了与文献报道不同的合成方法,成功地制备了稀土与磺基水杨酸配合物,并对其物理化学性质以及配合物的镇痛、镇静、解热降温等药理作用进行了深入的研究。     

7-羟基-8-亚硝基异喹啉的重排作用

1-亚硝基萘酚-(2)重排为2-氰基肉桂酸的研究已见諸文献。但关于相应的异喹啉衍生物的合成及其重排反应尚未見记载。本文作者在研究分子重排的过程里,由7-羟基异喹啉(Ⅰ)经亚硝基化作用合成了7-羟基-8-亚硝基异喹啉(Ⅱ),熔点181.7—182.7℃;然后在氫氧化鈉在丙酮-水中的溶液里,用氯化苯磺酰处理产品,得β-[3-氰基吡啶基-(4)]-丙     

(±)-Isosarcophytol-A及其乙酸酯的全合成

Isosarcophytol-A[(-)-1]及其乙酸酯[(-)-2]是从澳大利亚软珊瑚(Nephtheabrassica)中分离出来的大环二萜类化合物。文献[2]报道了其前体化合物(3)的合成。本文报道用低价钛(TiCl_4/Zn)诱导3     

与一类超过程相关的Dirichlet问题

设ξ=(∈_ι,Π_x)是R~d中的右过程,令 (?)(x,z)=a(x)z b(x)z~2 integral from n =1 to ∞(e~(-uz)-1 uz)n_x (du), x∈R~d,z∈R~ ,(1)考虑下面Dirichlet问题 Av(x)-(?)(x,u(x))=0,x ∈　 D,(2) (?) u(x)=f(a),a∈(?)D~r,(3)这里D是R~d中有界区域,(?)D~r表示(?)D中正规点全体,且A是ξ关于D的特征算子. 我们用M表示(?)(R~d)上的有限测度全体,用(?)表示M上由fB(μ)=μ(B),B∈(?)产生的σ-代数.本文中τ都表示开集D的首出时.根据Dynkin存在取值于(M,(?))的具有参数(ξ,(?))的超过程 X={X_t,X_τ,P_μ,μ∈ M}.Dynkin在文献[1]中证明了如果ξ是光滑一致椭圆算子,关于x局部Lipshitz连续,公式 v(x)=- log Pδexp(-(f, X_τ))(4)是方程(2)Dirichlet问题的唯一解.本文将上面结果推广到一些一般型条件(底过程不一定连续).     

关于禁用子图与Hamilton性的新结果

不含导出子图同构于K_(1,3)或F的图称{K_(1,3),F}-free图.设图G含有无弦的点控制圈(简称VD-圈):C=C_1C_2…C_kC_1,并假定依下标顺序给定一正向.用C_(ij)表示沿C的正向从C_i到C_j的一段道路.如果{C_i,C_j}是G的2-割集,当G无爪(K_(1,3)-free)时,G-{C_i,C_j}恰有两个分支.用G_(ij)表示G的满足G_(ij)∩C=C_(ij)的极大连通子图.设P=v_0v_1…v_(d-1)v_d是G的一条直径路,X={x∈V|d(x,P)>l}.当G是{K_(1,3),F}-free图且d≥3时,同文献[1]定义     

仿射空间中的5-设计

Alltop给出了一个仿射空间中的5-设计,本文扩展文献[1]的结果,给出V_8(F_2)中六个5-设计,其参数为5-(2~8,k,λ),其中k=23,24,25,46,47,69. 设Q=V_n(F_2)是二元域F_2上的n维向量空间,G是Q上的仿射变换群。 V_n(F_2)中的四元集有两个仿射类U_1~(4)和U_2~(4)由四元化零集(即元素之和为零)组成,五元集也有两个     

层状La-Ba-Cu复合氧化物在CO还原NO反应中活性的研究

氮氧化物是严重的空气污染物,催化消除氮氧化物是环保催化研究的热点问题,在已有报道的催化剂体系中复合氧化物和含铜分子筛受到人们的普遍关注,文献中已有报道ABO_3(A=Ln;B=Cr,Mn,Fe,Co,Ni)型复合氧化物作为CO还原NO反应的催化剂.但迄今尚未见有合成LaCuO_3的报道,有关含铜复合氧化物作催化剂的大多是A_2BO_4型的.呈ABO_3结构的含铜复合氧化物只有成层状的超导体如YBa_2Cu_3O_7,本文为了探讨复合氧化物晶体结构对催化活性的影响,首次研究了3种层状ABO_3结构的La-Ba-Cu复合氧化物对CO还原NO反应的活性,发现它们均具有较高的活性,并首次提出了Ba离子在此反应中的作用.1 实验方法催化剂的制备和Cu价态分析见文献[4,5]CO还原NO反应在固定床流动反应体系中进行,反应管为内径6mm石英管,催化剂粒度为40～80目,用量0.2g,空速为7000h~(-1),原料气为NO7.5×10~(-3),CO8.0×10~(-3),He平衡.采用英国产的Pyc Pan气相色谱分析检测N_2O,CO_2,0.5nm分子筛色谱柱检测NO,CO转化率. H_2-TPR在自制装置上进行:样品在氧气氛下于850℃处理1h后,于氧气氛中冷却至室温,以组成为5%H_2 95%N_2的还原气(35mL/min)还原,升温速率20℃/min,记录H_2-TPR图.2 结果与讨论2.1 结构与化学组成XRD结构分析表明,3个样品均属正交晶系的AB     

R_E(Ⅲ)-HPMBP-P_(350)络合物组成及稳定常数的测定

本文用两相滴定法测定了RE(Ⅲ)与HPMBP(简写HA)和P_(350)(简写B)形成协萃络合物的组成及相应的稳定常数,确定了协萃平衡式。     

竹红菌甲素、乙素及其衍生物的自敏光氧化

竹红菌甲素(简称甲素,HA)是一种新发现的苝醌衍生物,可作为光疗药物和光敏剂,但用λ<510hm的光照射可被自敏光氧化为甲素过氧化物(简称HAO_2)。陈维新等推断HAO_2的结构是(5)。文献[5]得出HAO_2的结构是(7),通过进一步实验证明HAO_2的结构是(9)。为了研究侧链结构对这类苝醌色素自敏光氧化的影响,我们还研究了竹红菌乙素(简称乙素,HB)和(1)的自敏光氧化。     

两类新的广义Kantorovich不等式及其应用

本文用谱范数和欧氏范数作为度量,给出了分别属于谱范数类和欧氏范数类的一系列广义Kantorovich不等式(Generalized Kantorovich inequality,简记为GKI),与之对应的是文献[1—4]中首先给出的行列式类、商迹类和迹商类GKI,它们分别给出了det(X′AXX′A~(-1)X),tr(X′AXX′A~(-1)X)与tr(X′AX)/tr(X′A~(-1)X)~(-1)的上界,这里X为n×p阶矩阵,满足X′X=     

方程sum from i=1 to n(x_i/d_i)≡0(mod1)的解数和解的最小值

文献[1～3]论及了方程∑ｎｉ=1ｘｉｄｉ≡0(ｍｏｄ1),1≤ｘｉ≤ｄｉ-1,ｉ=1,2,…,ｎ(1)在估计有限域上对角方程的解数中的作用,给出了基本性质与若干缩减过程.更进一步使用与扩展这些性质与方法,本文给出下列各定理.本文的记号同文献[1,2]中基本一致,主要有:Ｉ(ｄ1,…,ｄｎ)表示方程(1)的解的个数;设Ｉ(ｄ1,…,ｄｎ)>0,定义Ｌ(ｄ1,…,ｄｎ)=ｍｉｎ∑ｎｉ=1ｘｉｄｉ∑ｎｉ=1ｘｉｄｉ≡0(ｍｏｄ1),1≤ｘｉ≤ｄｉ-1,ｉ=1,2,…,ｎ.定理1　1)若Ｉ(ｄ1,…,ｄｎ)=5,6,7或9,则Ｌ(ｄ1,…,ｄｎ)=ｎ2,这里记号[ｘ]表示不超过ｘ的最大整数.2)若Ｉ(ｄ1,……     

高度近似最佳2-3树

2-3树是一种很重要的平衡搜索树。文献[1]中叙述了2-3树(也叫3-2树)的定义(在每个内点上存放一个或两个关键字,且分别具有两个或三个儿子点;所有外点在同一层上)。显然,具有N个关键字的2-3树,其高度h在log_3(N 1)≤h≤log_2(N 1)之间。在这种树上的最坏搜索时间是O(h)。文献[1]中还给出了对它的O(h)时间的插入算法。通过该插入算法插入每个随机关键字而生成的2-3树叫动态自由2-3树。文献[2]研究了N→∞时这