有机蒙脱土的制备研究

为了增加蒙脱土与有机物的相容性,研究了以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为改性剂,物料配比、反应温度与反应时间等对离子交换反应的影响,确定了制备有机蒙脱土的最佳工艺条件。对有机蒙脱土的结构进行了表征：IR证明CTAB已进入到蒙脱土的层间,XRD结果表明有机蒙脱土的层间距由1．45nm增加到1．96nm。研究结果表明：在最佳工艺条件下制备的有机蒙脱土具有较高的离子交换率,层间距增加。     

4,4’-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

4,4''''-二氨基二苯甲烷固化环氧树脂/粘土纳米复合材料的研究

首次采用离子交换法直接用十六烷基三甲基溴化铵处理钙基蒙脱土,制备出具有理想层间距的有机土,X射线衍射(XRD)分析的结果表明有机蒙脱土的层间距由1.49nm扩大到2.21nm.然后制备了环氧树脂/DDM/MMT纳米复合材料,并用XRD研究了有机蒙脱土在环氧树脂中的插层、剥离行为.研究表明,蒙脱土含量及环氧树脂与有机土的混合温度和时间均对固化后复合材料的剥离产生影响,只有在特定条件下才能得到剥离型纳米复合材料.     

有机蒙脱土的制备及其结构表征

为增加蒙脱土与有机相的相容性,制备有机蒙脱土,并观察蒙脱土的层状结构在有机化前后的变化.以钠基蒙脱土为原料,用季铵盐、有机胺和复合试剂作为有机插层剂与蒙脱土层间的Na+交换,制备出一系列有机蒙脱土,并对其结构进行表征.FTIR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间.XRD结果表明蒙脱土的层间距由1.2 nm增加到1.7～4.2 nm.TEM观察也表明蒙脱土的层间距增大,粒层厚度约为50 nm左右.研究结果表明选择高交换容量的钠基蒙脱土和合适的插层剂,制备的有机蒙脱土层间距增加明显.     

4-(6-胺基己氧基)-4''''-氰基联苯蒙脱土插层材料的制备与表征

为了制备液晶／蒙脱土纳米复合材料，以4-（6-胺基己氧基）-4’-氰基联苯（Ⅰ）作为插层剂对蒙脱土进行有机化处理．FT-IR、XRD、TGA和TEM测试表明，有机插层剂已进入蒙脱土的层间，层间距由1．24nm增加到2．47nm。且改变了层间微环境，有力地增强了液晶分子和蒙脱土的相容性．     

二氨基二苯甲烷/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征

用镍离子交换树脂将钠基蒙脱土转化为镍基蒙脱土，在不同的溶剂配比条件下引入4，4′-二氨基二苯甲烷配体，使镍离子与有机胺仵蒙脱土层间进行配位反应，制备出蒙脱土纳米复合体，并对其结构进行表征．XRD结果表明蒙脱土的层间距在引入有机配体后由1．178nm变为1．519nm．漫反射光谱结果显示蒙脱土层间引入有机配体后峰位发生明显偏移．热分析结果显示有机配体引入蒙脱土层间后，其热效应发生了较大改变，增加了2个吸热峰．     

聚含氟丙烯酸酯/蒙脱土复合乳液的制备及性能研究

以丙烯酸六氟丁酯(HFBM)为功能性单体,蒙脱土为改性剂,采用间歇式乳液聚合法合成了聚含氟丙烯酸酯/蒙脱土复合乳液,用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)和X-射线衍射(XRD)对其结构进行了表征,并研究了复合乳化剂的配比、引发剂用量、含氟单体用量和蒙脱土含量对乳液聚合反应的影响,同时探讨含氟单体含量和有机蒙脱土含量对力学性能的影响.结果表明,季铵盐通过离子交换作用进入到蒙脱土层间,层间距由1.6 nm增加至2.2 nm;当m(十二烷基硫酸钠):m(曲拉通X-100)=3:2,引发剂用量为1wt%,含氟单体为9wt%时,具有较大的单体转化率(90.42%)和较小的凝胶率(0.72%);HFBM含量为9wt%,有机蒙脱土为2wt%时,乳胶膜有较大的拉伸强度为12.33 MPa.     

微波法制备有机蒙脱土

通过改变微波辐射时间,对不同的钠基蒙脱土进行有机化处理,制备出了一系列有机蒙脱土,并对其结构进行了表征.FT-IR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间;XRD结果表明钠基蒙脱土的层间距由1 3nm增加到3 63～4 74nm;TEM测试也表明蒙脱土的层间距增大,粒层厚度为50nm左右.用微波法制备有机蒙脱土与常规方法相比,不仅操作方法简单易行,而且可以大大加快反应速率,缩短反应时间.     

4-(6-胺基己氧基)-4′-氰基联苯蒙脱土插层材料的制备与表征

为了制备液晶/蒙脱土纳米复合材料,以4-(6-胺基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅰ)作为插层剂对蒙脱土进行有机化处理.FT-IR、XRD、TGA和TEM测试表明,有机插层剂已进入蒙脱土的层间,层间距由1.24 nm增加到2.47 nm,且改变了层间微环境,有力地增强了液晶分子和蒙脱土的相容性.     

季鏻盐改性蒙脱土的制备及性能

采用离子交换法将不同的季鏻盐交换到钠基蒙脱土的层间得到改性蒙脱土, 并对改性蒙脱土的结构和性能进行了研究. 热重量法和X射线衍射分析的结果表明, 季鏻盐已插入蒙脱土的层间, 并且季鏻盐改性蒙脱土中有机物的热分解起始温度比季铵盐改性蒙脱土的热分解起始温度提高30 ℃;解吸试验的结果表明, 改性蒙脱土中的季鏻盐在水和0.9%NaCl溶液中都很稳定. 钠基蒙脱土对金黄色葡萄球菌（S. aereus）和大肠杆菌（E. coli）的最低抑菌浓度均大于2 g/L, 而当插入季鏻盐后, 其最低抑菌浓度大幅度降低, 如十四烷基三丁基季鏻盐改性蒙脱土对S. aereus和E. coli的最低抑菌浓度分别为12.5 mg/L和200.0 mg/L. 随着季鏻盐改性蒙脱土浓度的增加和接触时间的延长, 改性蒙脱土的抗菌性能增强.     

Azole derivatives embedded in montmorillonite clay nanocarriers as corrosion inhibitors of mild steel

Azole derivatives such as 2-mercaptobenzothiazole(MBT) and 2-mercaptobenzimidazole(MBI) were introduced as corrosion inhibitors into the interlayer space of sodium montmorillonite clay(Na+-MMT). The corrosion protection behavior of mild steel in solutions containing MBT, MBI, MMT + MBT, MMT + MBI, Na~+-MMT, and NaCl(3.5 wt%) was evaluated using polarization and electrochemical impedance spectroscopy(EIS). Also, the release of penetrated species into the medium from the clay nanocarriers was evaluated using ultraviolet-visible(UV-Vis) spectroscopy. Small-angle X-ray scattering(SAXS) confirmed the insertion of MBT and MBI into the inner space of the clay layers and the interaction between two organic and inorganic phases. Scanning electron microscopy(SEM) was used to assess the morphology of the surface of the steel samples after the samples had been immersed for 24 h in the extraction solution. The corrosion protection in the solutions with clay nanocarriers containing MBT and MBI was better than that in solutions without MMT. The UV-Vis results showed that the release of MBI species from Na+-MMT nanocarriers in neutral pH was far lower than that of MBT species.     

钛柱撑粘土的合成

以Ti(OC4H9) 4的水解产物为柱化剂 ,通过离子交换反应制备了最可几孔径为 1.5nm的钛柱撑粘土多孔材料 ,用X射线粉末衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)及N2 吸附 -脱附实验对材料进行表征     

碱性钙基膨润土协同卤锑阻燃HDPE的研究

【目的】解决卤锑阻燃高密度聚乙烯(HDPE)复合材料燃烧时发烟量大、熔融滴落严重等问题。【方法】采用自制的碱性钙基膨润土(Ca-MMT)与卤锑阻燃剂复配阻燃HDPE,通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧等级、力学性能和热稳定性等测试,研究Ca-MMT和卤锑阻燃剂对HDPE的协同阻燃效应。【结果】HDPE/DBDPE/Sb2O3/Ca-MMT复合材料的LOI由纯HDPE的19.60%提高至32.77%,水平燃烧等级由HB75级提高至HB级,且燃烧时不产生熔滴,具有良好的成炭效应;拉伸强度由13.35MPa提高至23.33MPa,力学性能良好;失重率由纯HDPE的96.17%降至86.50%,热稳定性明显提高。碱性钙基膨润土的最佳添加量为4%。【结论】自制的Ca-MMT与卤锑阻燃剂有较好的协同阻燃作用。     

蒙脱土/聚丙烯成核机理的α→β转变

蒙脱土(MMT)填充等规聚丙烯(i PP)仅形成α-晶。该文利用MMT的Ca2+与庚二酸(PA)反应形成庚二酸钙(Ca PA)制备了表面负载β-成核剂的MMT(β-MMT),FTIR和TGA证实了β-MMT表面Ca PA的形成。采用DSC和XRD研究了β-MMT填充i PP纳米复合材料的β-成核作用和β-晶含量,观察到随着MMT/PA质量比减小(即PA用量增加),i PP复合材料的结晶峰温提高,α-晶熔融峰强逐渐减弱,β-晶熔融峰强逐渐增强,最后仅出现β-晶熔融单峰,表明β-成核作用增强。XRD结果表明随着MMT/PA质量比减小,β-晶含量逐步提高,当MMT/PA质量比为100制备的β-MMT填充i PP纳米复合材料全部形成β-晶。以上结果表明,MMT粒子表面负载β-成核剂可实现MMT填充i PP复合材料结晶从α-晶转变为β-晶。     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

联氮香兰素的合成、晶体结构和光学性质(英文)

利用在甲醇中香兰素和肼反应合成了目标化合物—联氮香兰素.用单晶X-射线衍射法测定了化合物晶体结构,结果表明化合物晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.598 83(6),b=1.865 4(2),c=0.686 75(7)nm,β=106.42(1)°,V=0.73584 (13)nm3,Z=2,Dc=1.355 g/cm3,F(000)=316,μ(MoKα)=0.099 mm-1.可观测衍射点1 292个,最终限制因子R=0.0736,ωR=0.1595.     

磷酸-亚磷酸铟的合成、晶体结构与荧光性质

以4,4'-联吡啶为结构导向剂,在水热合成体系中合成了一例具有三维阴离子骨架结构的磷酸-亚磷酸铟化合物,化学式为|(C10H10N2)1.5(H3O)3|[In18(H2O)12(HPO4)12(HPO3)16(H2PO3)6](1).单晶X-射线衍射分析结果显示,该化合物结晶在六方晶系,P63/m(No.176)空间群.In O6,HPO3和HPO4多面体共顶点交替连接形成化合物1的开放骨架结构,沿x、y轴方向存在穿插十六圆环超大孔道,客体分子4,4'-联吡啶位于其中.主—客体组装作用导致化合物1的荧光性质增强.     

[Gd2(BDC)3(H2O)2]n和[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的合成和结构

用1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln2O3(Ln=Gd,Ho),通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了具有二维结构的配位聚合物[Ln2(BDC)3(H2O)2]n.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Gd2,M=842.9,单斜晶系,空间群P21/n,a=1.341 nm,b=1.446 nm,c=1.343 nm,β=104.17°,V=2.528 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.[Ho2(BDC)3(H2O)2]n的晶体数据C24H16O14Ho2,M=860.2,单斜晶系,空间群P21/c,a=1.059 nm,b=1.420 nm,c=1.710 nm,β=97.90°,V=2.548 nm3,Z=4,Mo-Kα,μ=5.264 cm-1,Dc=2.12 g·cm-3.这两种化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接,组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.     

十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

Synthesis,thermal decomposition and crystal structure of copper (Ⅱ)α,β-unsaturated carboxylate with urea

A detailed synthesis is described for binuclear cage ternary complexes Cu2A4 [(NH2)2CO]2, where A = CH2 =CH-COO and CH2 =C(CH3)-COO- . Elemental analysis and thermal analysis have been investigated. The molecular structure of Cu2 (CH2 = CH-COO)4[(NH2)2CO]2 was determined by single crystal X-ray diffraction. The material forms blue crystal with tetragronal symmetry, space group P42/n, a = b = 1.239 35(6) nm, c = 1.398 05 (16) nm, Z = 4. There exists a magnetic exchange interaction between the two paramagnetic Cu atoms. The Cu-Cu bond length is 0.260 94 nm.