聚氨酯／石墨烯纳米复合物的制备、力学及温度-电阻率行为研究

采用改进的hummers法,并以NaBH4还原制得还原石墨烯（RGO）．以蓖麻油（CO）和2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）为原料合成蓖麻油基聚氨酯预聚体．利用原位聚合法将聚氨酯预聚体与还原石墨烯反应（不完全还原）,制得不同石墨烯含量的聚氨酯／石墨烯纳米复合物．采用x线衍射、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、热重分析以及力学和热-电阻特性测试对复合物薄膜的结构和性能进行研究．实验结果显示聚氨酯／石墨烯复合物薄膜具有优良的热力学性能,特别是当石墨烯质量分数为1．5％时,聚氨酯／石墨烯纳米复合物出现正的电阻率-温度效应（PTC效应）．     

N-(2,4-二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯的合成研究

本文研究了在酸催化下,2,4—二甲基苯胺和原甲酸乙酯反应,合成N—(2,4—二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯。通过提高反应温度,增加原甲酸乙酯对2,4—二甲苯胺的配比,以盐酸作催化剂,用常压代替减压,从反应混合物中及时蒸出生成的乙醇,使产品收率从文献报导的70%增加到90%以上。过量的原甲酸乙酯能够回收和继续使用。付产物N,N′—双(2,4—二甲苯基)甲脒和乙醇分别用于合成N—(2,4—二甲苯基)亚胺基甲酸乙酯和原甲酸乙酯。     

N-羧甲基-2,3-二烷硫基亚甲基-6-吡啶基-2,4-二哌啶酮的合成

采用乙酰乙酸乙酯与二硫化碳、1,2 溴乙烷合成了二烷硫基乙酰乙酸乙酯,水解得相应的酸,再与二氯亚砜(SOCl2)反应得其酰氯,由该产物与由甘氨酸制得的氨基乙酸乙酯反应生成α 乙酰基 α, 乙氧羰基胺基甲酰基二硫缩烯酮,再与2 吡啶甲醛合成最终产物N 羧甲基 2,3 二烷硫基亚甲基 6 吡啶基 2,4 二哌啶酮.产物结构通过1HNMR谱进行表征.     

水性环氧丙烯酸树脂的合成研究

采用正交设计的实验方法,以双酚A型环氧树脂(E-44)为基础树脂,丙烯酸单体(AA)为改性剂,合成了溶剂型环氧丙烯酸树脂(EA),探讨合成工艺条件如反应温度、反应时间、催化剂和阻聚剂的加入量对丙烯酸单体转化率的影响。结果表明,当反应温度95 ℃,反应时间4 h,催化剂和阻聚剂的加入量与E-44量之比分别为1.0%和0.075%(wt%)时,丙烯酸单体具有较高的转化率。在此基础上,通过顺丁烯二酸酐(MA) 与环氧丙烯酸树脂(EA)上的羟基反应,在EA上引入了羧基亲水性基团,制备了水溶性环氧丙烯酸树脂(EB)。采用傅立叶-红外光谱(FT-IR)分别对中间产物EA和目的产物EB进行了结构表征,进一步证实了AA与E-44开环酯化反应生成了EA,以及MA与EA上羟基发生酯化反应生成了EB。     

聚己二酸乙二醇酯二元醇的分子量对聚氨酯热性能的影响

以不同分子量的聚己二酸乙二醇酯二元醇,2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、二元醇扩链剂1,4-丁二醇以及催化剂二丁基二月桂酸锡为原料,通过一步本体聚合法合成了一系列的聚氨酯.用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)表征聚氨酯的结构,用差示扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)研究聚己二酸乙二醇酯二元醇分子量对聚氨酯热性能的影响.结果表明:(1)随着聚己二酸乙二醇酯二元醇分子量的增加,聚氨酯软段的玻璃化转变温度降低,而对聚氨酯硬段的玻璃化转变温度没有影响;(2)聚己二酸乙二醇酯二元醇的分子量对聚氨酯的热分解温度影响不明显.     

丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其聚合物的合成

以二丁基二氯化锡、苯甲酸钠和丙烯酸为原料合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡,然后通过自由基聚合反应与苯乙烯共聚合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡-苯乙烯共聚物,研究丙烯酸苯甲酸二丁基锡的合成条件。结果表明:苯甲酸二丁基锡制备在最佳反应条件(反应温度80℃、反应时间3 h、n(二丁基二氯化锡):n(苯甲酸钠)=1.0:1.05)下,收率92.62%。苯甲酸二丁基锡氢氧化物在最佳反应条件(反应温度为80℃、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(NaOH)=1.0:1.0)下,收率达94.64%。丙烯酸苯甲酸二丁基锡在最佳反应条件(反应时间4 h、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(丙烯酸)=1.0:1.1)下,收率达78.89%。通过红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)对丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其与苯乙烯共聚物进行结构表征,确定了合成产物的结构,证明了丙烯酸苯甲酸二丁基锡和苯乙烯在一定条件下发生了共聚反应。     

12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸 及其甲酯的合成及表征

利用松脂制备的2氨基2甲基丙醇左旋海松酸盐进行光敏氧化反应,合成左旋海松酸跨环过氧化物丁醇胺盐,经酸化、异构化、酯化等步骤得到12羰基8羟基7,8二氢枞酸(5a)及其甲酯(5b);研究5a和5b与2,4二硝基苯肼的缩合反应,利用紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、元素分析仪、1H和13C核磁共振谱对反应产物进行结构表征。结果表明,在浓硫酸催化作用下,5a和5b与2,4二硝基苯肼发生缩合反应,生成新的化合物12(2,4二硝基苯腙基)8羟基7,8二氢枞酸(6a)及其甲酯(6b);6a和6b存在一个较大π电子共轭体系,其分子结构较稳定。     

一种新型有机硅改性聚氨酯液晶的制备及其性能

以对苯二甲酸、氯化亚砜、对羟基苯甲酸、1,4-丁二醇为原料合成了一种具有反应活性的液晶基元—对苯二甲酰二氧苯甲酸丁二醇酯,再与2,4-甲苯二异氰酸酯与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚合成的有机硅改性聚氨酯反应制成一种新型液晶聚合物。通过红外光谱法表征了产物的结构,通过热分析,考察了其分解温度和液晶态温度范围,并确定了此液晶聚合物作为气相色谱固定液的最高使用温度。以液晶聚合物作为气相色谱固定液制备了气相色谱柱填充柱,测定了该固定液的相对极性。     

蓖麻油硼酸酯水基润滑剂的制备及性能

利用蓖麻油、有机醇胺和硼酸合成出一种环境友好型水基润滑剂,利用四球试验机考察了其摩擦学性能,并初步探讨了润滑剂的润滑机理。试验结果表明:用NaOH溶液和有机醇胺将蓖麻油充分皂化后与硼酸反应,生成一种水基润滑剂,可以大大提高其润滑性能。     

蓖麻油硼酸酯水基润滑剂的制备及性能

利用蓖麻油、有机醇胺和硼酸合成出一种环境友好型水基润滑剂,利用四球试验机考察了其摩擦学性能,并初步探讨了润滑剂的润滑机理。试验结果表明:用NaOH溶液和有机醇胺将蓖麻油充分皂化后与硼酸反应,生成一种水基润滑剂,可以大大提高其润滑性能。     

聚烯烃包装材料用聚氨酯胶粘剂的研究

本文阐述以2,4-甲苯二异氰酸酯和聚己二酸乙二醇酯为原料,1,4-丁二醇作链调节剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂,用溶液共聚法合成羟端基线型聚氨酯。通过正交设计法和方差分析,研究了催化剂用量、链调节剂、反应温度以及聚酯分子量等诸因素之间的交互作用对剥离强度的影响,以较少的实验次数求得最佳合成工艺条件。结果表明,用本文给出的方法研制的产物与交联剂配制的双组份胶粘剂,粘结聚丙烯编织袋的剥离强度可达1.02kN/m,已超过国外同类产品的指标(0.4kN/m),并具有良好的粘结工艺性。     

聚氨酯酰亚胺的合成及性能研究

以1,4－丁二醇（BD）、2,4－甲苯二异氰酸酯（2,4－TDI）、均苯甲四酸二酐（PMDA）为单体聚氨酯预柔体法溶液聚合合成了聚氨酯酰亚胺（PUI）,探讨了反应时间、催化剂、温度、溶液对PUI合成反应的影响,产物由IR进行了表征,产物的特性粘数范围在0．002－0．006mL.g^-1,通过DSC、TG分析了配比不同的聚合物的相转变和热稳定性,结果表明随着酰亚胺含量的增大,热稳定性增加。     

咪唑封端型水性聚氨酯固化剂的合成及其应用

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为起始原料,经过加成反应,二羟甲基丙酸(DMPA)扩链,三乙胺(TEA)中和成盐及2-甲基咪唑(2-MI)封端等4步反应后,制得一种可在室温解封的水性聚氨酯固化剂。2-甲基咪唑封闭反应的较好条件为:2-MI与-NCO摩尔比为1.1~1.2;反应温度为60℃;反应时间2 h。实验结果表明,咪唑封闭型水性聚氨酯固化剂可明显降低异氰酸酯与水的副反应速度,凝胶时间由5 min增加到5.5 h。羟基水性树脂中加入5%咪唑封闭型水性聚氨酯固化剂后,成膜物的耐水性和力学性能均有明显改善。     

毛细管气相色谱法分析甲苯二异氰酸酯

寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管气相色谱方法。选择典型的气相色谱固定液如ＳＥ－３０,ＳＥ－５４,ＯＶ－２２５,芳羧酸酯液晶和环糊精生物等涂渍成弹性石英毛细管柱,测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。本方法简单、快速、准确率高,适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。     

间歇法合成2，4—二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚（为烷化剂,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,结果表明,在强酸性阳离子交换树脂的催化下,反应可以在较温和的条件下顺利进行,虽然2,4-二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制,2,4-二叔丁基苯酚的总收率可以达到约95%。     

喷墨CTP版UV墨水用超低黏度聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能

以甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）、甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）以及聚乙二醇400（PEG400）为原料,制备了一种具有超低黏度、可光固化的聚氨酯丙烯酸酯（PUA）预聚物,对其结构进行了表征。详细研究了反应条件如加料方式、反应物配比、催化剂、反应温度等对PUA黏度的影响。初步考察了由该预聚物配制成的紫外光固化墨水光敏性的优化条件,由该PUA配成的光固化墨水大大缩短了固化时间,15 s内即能完成固化。     

2，4-二硝基甲苯加氢反应历程及操作条件对反应速率的影响

研究2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)在Ni/硅藻土催化剂上的加氢反应历程和操作条件对反应速率的影响.通过GC-MS分析,提出2,4-DNT加氢合成2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)的反应历程.用初速率分析法考察操作条件对反应速率的影响,分析结果表明:在最佳实验条件下,当搅拌速率达1 500 r/min时,反应进入本征区;反应速率随催化剂用量的增加而线性增加;反应速率随压力和温度的升高而加快;温度与催化剂用量是影响2,4-DNT加氢反应速率的关键因素.     

理论平板及其中央开槽颤振特性的CFD研究

基于任意拉格朗日-欧拉描述法及刚性模型和计算网格同步运动的动网格技术,数值模拟了作竖弯或扭转谐振动的平板绕流场.通过计算一个运动周期内作用在平板上的总功,分析了理论平板的颤振机理.研究表明仅有竖弯自由度或扭转自由度的平板不可能发生单自由度颤振.计算了中央开槽20%平板的颤振导数.通过对一设想的大跨度桥梁进行二自由度颤振分析,显示平板中央开槽能显著提高其颤振稳定性.最后从气动机理上解释了平板开槽能提高颤振稳定性的原因.