离子交换树脂催化剂法合成氯化胆碱新工艺的研究

本文研究了以三甲胺和氯乙醇为原料 ,阴离子交换树脂为催化剂合成氯化胆碱的工艺条件。催化剂可循环使用 ,产品收率达 99.5%。     

螺旋藻蛋白质提取工艺研究

以钝顶螺旋藻粉为原料, 经复水、胶磨、均质、浸提, 及等电点法, 提取其中的蛋白质,同时研制出钝顶螺旋藻蛋白质提取工艺条件, 使产品的蛋白质含量达89-8 % . 蛋白质的提取率达98 % .     

烷基取代苯磺酰氯的合成工艺研究

对以烷基取代苯和氯磺酸为起始原料,经磺化反应、酰氯化反应制备烷基取代苯磺酰氯的合成工艺进行了研究,探索了原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响,优化了工艺条件,烷基取代苯磺酰氯收率达86%.     

医药中间体2,6-二氯苯酚的合成新工艺

介绍了以苯酚为原料直接氯化制备 2 ,6 -二氯苯酚的新工艺 ,与传统方法相比 ,新工艺的产品生产成本大幅降低 新工艺收率达 81%,旧工艺收率在 6 0 %左右     

马来酸二甲酯的催化合成探索

本文研究了以顺酐和甲醇为原料,四丁基溴化铵为催化剂,催化合成马来酸二甲酯,探索了醇酐摩尔比、反应时间、催化剂用量对产品收率的影响。研究表明,当醇酐摩尔比为7∶1、反应8h、催化剂用量为顺酐量的2.5%时,产品收率较高达91.7%。     

乳酸铝的合成工艺研究

采用正交实验法,在搅拌和催化剂存在下,以乳酸、铝粉等为原料,合成了乳酸铝,优选出最佳反应工艺条件为:反应时间14 h,w(乳酸)=0.10,反应温度105℃,n(乳酸)/n(铝)=3.025.转化率达95.1%,纯度达100%.并对产品进行了测试.     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯合成

以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5 为主要原料 ,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯 ,探讨了原料摩尔比、酯化温度、酯化时间、水解方式和时间对酯化反应影响 ,确定了最佳工艺条件。异辛醇聚氧乙烯醚 (n=4)与P2O5 的摩尔比为3.5:1,酯化温度65℃ ,酯化时间3h ,水解0.5h ,该条件下合成产品酯化率达96 % ,产品耐碱性大于200g/L,沉降时间小于10s。     

有机酸催化合成乙酸苄酯

以固体有机酸磺基水杨酸为催化剂、以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯、苄醇与冰乙酸的摩尔比为1 :1.3 ,反应温度为80℃ ,反应时间为3h ,产品收率达90 %以上     

水法合成莠去津新工艺研究

以水作为溶剂,以三聚氯氰、异丙胺与乙胺为原料,经2次取代合成莠去津.通过助剂筛选和单因素探索实验得到最佳合成条件:助剂四丁基溴化铵用量为1.25g;一取代温度为(18±1)℃;二取代温度为(14±1)℃;二取代保温时间为40min.产品纯度达92%以上,收率达73%以上.     

氧化锌生产方法的研究

经过实验研究用5种方法制备出了分析纯氧化锌。确立以氯化锌和工业碳酸氢铵作原料,经碳酸锌分解出产品为最佳工艺。氧化锌的产率达85%,分解温度为400℃,该工艺具有杂质易除去,成本低,环境污染少等显著优点。     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

1,2-二苯基-1,2-乙二胺的合成与拆分

以苯甲醛为原料经三步反应合成的化合物(±)-1,2-二苯基-1,2-乙二胺经酒石酸拆分得到了( )-1,2-二苯基-1,2-乙二胺,产率达80%,所得化合物经MS,IR,1HNMR表征,结构正确,产品纯度经气相色谱分析为99.0%以上.     

4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究

以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 ,在国内实现工业化生产简便可行     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和30%双氧水为原料,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比H2O2∶CO(NH2)2=1.1∶1,产率达89%,纯度达99.0%。     

1,2-亚甲二氧基苯的合成工艺研究

以邻苯二酚和二氯甲烷为原料,二甲亚砜为溶剂,在碱性条件下合成1,2-亚甲二氧基苯,产品收率达到73.4%;探讨了原料配比、浓度、温度、催化剂用量等因素对产品收率的影响,得到最优工艺条件;红外光谱和气相色谱分析表明,产品为1,2-亚甲二氧基苯,纯度达到98.6%。     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和 30 %双氧水为原料 ,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比 H2 O2 ∶CO(NH2 ) 2 =1.1∶1,产率达 89% ,纯度达 99.0 %。     

双乙酸钠合成新方法

以工业碳酸钠和试剂冰醋酸为原料,水为溶剂一步合成双乙酸钠的新工艺,确定了最佳工艺条件:nCH3COOH:nNa2CO3=6.87:1;nH2O:nNa2CO3=12:1,反应温度70℃,反应时间1.5 h,产品收率达96.8%,产品质量达联合国粮农组织和世界卫生组织1994年公布标准.用工业Na2CO3代替试剂Na2CO3,生产成本降低了350元/t.     

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0:2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.     

2，3-二氢呋喃

该产品以1．4-丁二醇为原料定向催化一步合成2，3-二氢呋喃产品，是合成医药、有机溶剂、化学中间体和试剂的重要原料。采用定向催化合成，生产工艺技术先进，产品转化率达86％以上，含量稳定在99％以上，产品质量好。该产品填补了国内空白，现已具备年产200吨的生产能力，国内外市场前景好，有显著的经济效益和社会效益，并可出口创汇。