五烷氧基钽化合物的电化学合成及其应用性能研究

目的 研究合成金属钽有机化合物的新方法.方法 以金属钽为阳极,采用牺牲阳极的电化学法合成不同烷氧基的钽化合物,经过减压精馏得到高纯化合物.结果 合成了3种不同烷氧基的钽化合物,利用红外光谱对产物进行了结构表征,发射光谱进行了杂质元素分析测试,产品纯度达99.995%.结论 该方法具有反应条件温和、操作简便、易于纯化的优点,合成的高纯烷氧基钽可以有效改善不溶性阳极涂层的电化学性能和耐久性能,大大提高阳极的应用能力.     

FTW200K钽粉中添加化学粘结剂研制钽阳极块的研究

为了制备优质的钽阳极块,以钠还原法生产的电容器级超高比容金属钽粉(FTW200K)为主要原材料,并添加化学粘结剂为辅助原材料制备钽阳极块。利用扫描电镜、粒度分析仪对不同粘结剂、不同脱蜡工艺参数条件下制备的阳极块进行内部钽粉颗粒存在的物理形态及结合方式、压制成型和脱蜡后钽阳极块内部的钽粉颗粒度和孔隙度进行观察和分析。结果显示：化学粘结剂的加入有助于超细金属钽粉颗粒间的粘结,实现金属钽粉压成胚块,但也是形成钽阳极芯子毛胚块外部和内部质量缺陷的主要原因之一。通过现场对比试验,最后通过对真空脱蜡等工艺参数的计算设计和有效控制,完全能够制备出钽粉颗粒分布均匀,孔隙度良好的钽阳极块。     

世界钽粉生产工艺的发展

论述了国内外电容器级高压钽粉、中压钽粉、高比容钽粉的生产工艺发展过程。在钽粉生产工艺发展过程中，各种先进的装备被应用，各钽粉生产厂家围绕着钽粉比容的提高，杂质含量的降低，物理性能的优化等综合性能的改善，不断开发出新工艺、新技术，使钽粉适应并推动着钽电容器的发展。     

钽丝拉制前氧化处理的试验研究

研究了钽丝拉制前的氧化处理，并对比了加热氧化、阳极氧化和不氧化３种情况下钽丝的拉制性能及其氧含量随钽丝深度的变化．研究结果表明，用加热氧化法同样可以拉得优良的钽丝，但加工工艺应与阳极氧化的工艺有所不同．     

烧结温度对钽电容器阳极坯块性能的影响

以两种不同纯度的钽粉为原料,配六种不同类型的钽丝为引线,压制成形并以五种温度分别进行烧结,然后,测其电容量、漏电流、孔隙度以及引线的抗脆能力、硬度并取其金相组织。由数据可知,随烧结温度提高,电容量降低,漏电流减少。当烧结温度超过1800℃时,漏电流降低至×10~(-4)μA/μF·V;当超过1900℃时,电容量和孔隙度都趋于稳定,但烧结温度提高,引线的抗脆能力变差,并在1900℃时不合格的几率最大。这证明,烧结温度对材料的电性与抗脆性有明显的影响。由数据可知,以掺杂钽丝作引线的坯块,其电性符合要求,抗脆性也得到改善。掺杂钽丝和钠还原钽粉制的纯钽丝,其抗脆性优于碳还原钽粉制的纯钽丝和以熔炼锭坯制的纯钽丝,由金相照片可见,易脆引线的晶粒粗大且晶界平直,而抗脆好的引线,其晶粒细小井呈细条状或纤维状。由硬度可知,坯块中的气体杂质向引线渗透。     

FTW150K高比容钽粉研制低压高容量钽电容器被膜工艺的研究

对由超细颗粒度、超高比容FTW150K钽粉研制钽电解电容器的被膜工艺进行研究.用例试方法分析,并讨论硝酸锰溶液中添加有机溶剂、硝酸锰的分解条件及不同质量浓度的硝酸锰被覆遍数,对钽电解电容器的电容、损耗、漏电流和等效串联电阻的影响.结果表明,不同的设计工艺参数和工艺路线,对钽电解电容器的电性能参数影响不同.以添加有机溶剂和采用二步法分解的效果最佳,特别是调节和改变溶液的分解温度及环境湿度,硝酸锰溶液可分解成导电性更好的β-MnO_2导电层,使容量容易引出、漏电流和等效串联电阻大大降低.     

熔盐法合成钽酸锌粉体

以Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,KCl-ZnCl2为熔盐,采用熔盐法在700°C保温3 h合成了钽酸锌陶瓷粉体.粉体的晶相组成、形貌分析和化学组成通过XRD, SEM和EDS来表征.研究了不同反应条件,包括温度和熔盐体系中KCl/ZnCl2的摩尔比对产物粉体的晶相和形貌影响.结论显示当KCl/ZnCl2的摩尔比低于0.1:1时,在700°C保温3 h为制备钽酸锌的最优工艺条件.     

掺钽LN单晶生长及其含钽量测定

本文研究并确定了掺钽LN单晶的生长条件。介绍了“此重法”的原理和操作,并首次用这种不损坏晶体样品的方法测定了生长出的一系列掺钽LN 晶体中的含钽量。     

聚合物银浆在钽电解电容器阴极上的应用研究

电子级的聚合物银浆料由于具有一定的导电性能和粘结性能,常与其它化学辅助试剂复合而做钽电容器的阴极引出材料使用。对该聚合物银浆在钽电解电容器的二氧化锰阴极层上被覆的工艺参数进行研究,讨论了不同银浆含量、不同固化温度、有无有机硅偶联剂等使用等条件对钽电解电容器电性参数的影响。实验结果表明,聚合物银浆的含量在95.5%左右及固化温度为200℃为聚合物银浆的最佳被覆工艺,特别是浸渍银浆之前在钽阳极块的阴极层表面浸渍有机硅偶联剂可以进一步改善钽电容器的电性能和可靠性,使等效串联电阻参数值得到较大的降低。     

多孔钽的制备方法

据统计钽产量的大部分都被用做多孔钽的制备,以满足航空,电子,医学等方面对钽的需求。本文概述了多孔难熔金属的制备方法,并着重介绍了多孔钽的制备,在此基础上讨论了新的制备方法。     

铜丝除钒精制四氯化钛废弃物中铌钽资源研究

铜丝除钒精制四氯化钛所排废弃物中含有丰富的钒、铜、钛等资源。进一步研究结果表明,该废弃物中铌、钽含量也很高。其中铌含量可达到2.66%,钽含量可达到0.29%,远高于铌钽的工业品位,是一种新型的铌钽资源。该废弃物中的铌钽应为钛铁矿伴生稀有元素,在四氯化钛制备过程中,经过钛铁矿选冶、富钛料高温氯化、粗四氯化钛精制等工艺过程富集而形成。     

Ta亚烷基化合物与Os氧化物间的亚烷基转移反应机理

使用密度泛函理论B3LYP方法研究了金属Ta亚烷基化合物与Os氧化物间的亚烷基转移反应机理.使用B3LYP方法,金属原子采用LanL2DZ基组和赝势,其他原子采用6-31G（d）基组,优化得到了反应物、产物、中间体和过渡态的几何构型.对所得到的结构使用B3LYP方法,金属原子采用包含f轨道的SDDAll基组和赝势,其他原子采用6-311＋＋G（d,p）基组计算了反应的活化Gibbs自由能.研究结果表明,金属Ta亚烷基化合物与Os氧化物间的亚烷基转移反应经由4个基元反应完成,每一基元反应的过渡态都具有四元环结构并且其活化Gibbs自由能都很小,反应在低温下容易完成.研究结果还表明,总反应是放热反应并且第1个基元反应是决速步骤.     

ICP－AES测定钽中微量元素的基体干扰及其机理研究

对ＩＣＰ－ＡＥＳ测定金属钽中１３种微量元素的基体效应及仪器条件变化的影响进行了研究，并对其机理进行了探讨．研究结果表明，钽基体干扰分布与工作条件变化所导致的ＩＣＰ温度、电子密度、电子运动速度以及分析粒子密度的改变密切相关．     

阳极Ta/Ta2O5的薄膜曲界面结构特征及形成机理

采用电化学方法制备了钽电解电容器阳极.通过场发射扫描电镜和理论分析对钽阳极断面的曲面结构特征及其形成机理进行了研究.研究结果发现Ta/Ta_2O_5的薄膜曲界面存在间隙层(1nm),该间隙层为氧空位及其缺陷离子迁移所致;曲面结构的应力模型表明曲面薄膜界面的电化学生长过程生产缺陷浓度高于平面系统,讨论了钽电解电容器曲面薄膜的形成过程对电场应力畸变屏蔽的机理.     

Synthesis of Ta C and Ta_2C from tantalum and graphite in the laser-heated diamond anvil cell

The pressure dependence of the onset of the formation of Ta C and Ta2 C from the elements has been investigated by in situ X-ray diffraction and pyrometry.Ta C has been synthesized by the reaction of Ta and graphite at pressures between 8.6 and 14.3 GPa and at temperatures up to 2,300 K using a laser-heated diamond anvil cell. The products were characterized by X-ray diffraction. Ta and graphite begin to react around 1,100 K at ambient pressure conditions, and the reaction temperature increases with increasing pressure. A linear extrapolation of these data is consistent with recent observations of the formation of Ta C at 90 GPa and 3,600 K. We show that diffusion of carbon into tantalum significantly changes the lattice parameter of up to 2 % in the pressure range of up to19 GPa. In some experiments, Ta2 C was formed concomitantly. The experimentally determined bulk modulus of Ta2 C is B0;exp：= 286（5） GPa. Other tantalum carbide phases were not observed.     

镧掺杂五氧化二钽膜电极的电化学性能

利用低温水热法合成了镧掺杂五氧化二钽粉体.对样品的相结构进行了X射线衍射(XRD)分析,结果表明,掺镧后的五氧化二钽有好的晶型,并且掺杂使其衍射峰发生低角度偏移.通过循环伏安法(CV)在0.1 mol*L-1 KCl (含有K3Fe(CN)6)水溶液中测试了镧掺杂五氧化二钽膜电极的电化学性能,CV结果表明K3Fe(CN)6)在膜电极上的电极反应是扩散控制的反应.此外,镧掺杂五氧化二钽膜电极仍然有好的导电性,并且展现了比不掺杂的五氧化二钽膜电极更稳定的电化学特性.     

液体钽电解电容器失效机理分析

通过对失效样品的电子显微分析,探讨了其失效机理,表明引起产品失效的内因是介质膜的宏观及微观缺陷的出现,采用全密封结构,优选原材料制造工艺,以及合理使用产品,是提高液体钽电容器可靠性的重要途径。     

衬钽管无焰原子吸收测定全血中钡的研究

本文建立了用衬钽石墨管测定全血中钡的方法,衬钽管完全消除了形成稳定碳化物的影响和记忆效应,灵敏度较普通石墨炉提高了约３０倍,并大大减少了钾、钠、钙、镁等共存元素的干扰,节省用样量,特别适用于人血样品的分析。     

钨矿渣中铌,钽的提取

从钨矿渣中提取铌、钽具有重要的意义。本文给出了提取方法及相应的计算公式。