聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究

在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点.     

硝酸铋催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在硝酸铋[Bi(NO3)3]催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)三组分“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.此合成方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且硝酸铋具有可重复使用的优点.     

Mannich反应合成新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚类化合物

以对甲酚、多聚甲醛和取代苯胺为原料,利用Mannich反应法和"分步反应法"合成了一系列新型4-甲基-2-芳胺甲基苯酚,实验结果表明除苯环上没有取代基的产物(4a)外,其余产物经Mannich反应合成的产率均高于经"分步法"合成的产率.特别是经Mannich反应合成目标产物,减少了实验步骤、溶剂的使用和废物的排放,从而减少了环境污染,符合绿色化学的要求.用IR,1H NMR,13C NMR等对产物的结构进行了确证.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的合成

目的:以苯酚为原料,经酯化、Fries重排、烷基化、Vislsmeier反应等,合成3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.方法:查阅、分析、归纳相关文献,设计出3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度.结果:通过实验研究,合成了-3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.结论:3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的熔点为88～90℃,收率76.9%,纯度98.21%.     

银杏1-羟基-2-甲基-2-(E)-丁烯基-4-焦磷酸还原酶基因(hdr)转化银杏的研究

采用根癌农杆菌介导法,将来源于银杏(Ginkgo biloba L.)的1-羟基-2-甲基-2-(E)-丁烯基-4-焦磷酸还原酶(1-hydroxy-2-methyl-2-(E)-butenyl-4-diphosphate reductase, HDR)基因(Gbhdr)转化银杏种子胚. 通过潮霉素(10 mg/L)筛选,获得了8个抗性愈伤组织系,PCR检测表明其中有7个为转基因愈伤组织系.采用HPLC-ELSD法对其中4个独立转化系中的银杏总内酯含量进行了测定,结果显示转化系h-8中银杏总内酯含量相比非转基因系大幅提高,达到非转基因系的2.5倍. RT-PCR结果显示该4个转化系中Gbhdr的表达量相比非转基因对照都有不同程度地提高.     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

丁苯酞-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征

设计正交试验确定冷冻干燥法制备丁苯酞—羟丙基-β-环糊精包合物的最佳条件,通过薄层色谱法(TLC)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)考察所制备的丁苯酞与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合前后的变化.结果表明:TLC,UV,IR,DSC,TGA可以表征包合物的形...     

甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精包合物的制备和鉴定

采用溶液搅拌法制备甲砜霉素-羟丙基-β-环糊精(TAP-HP-β-CD)包合物,用X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和红外分光光度法(IR)对包合物进行鉴定,并用高效液相色谱法(HPLC)分别测定TAP在水中和包合物溶液中的溶解度.结果表明:甲砜霉素与羟丙基-β-环糊精能形成包合物,且能显著提高其溶解度.     

4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备

由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%.