β－TCP／HA双相磷灰石粉末的制备及其性质的研究

通过严格控制反应条件，以共沉淀方式合成出不含α－磷酸三钙［α－Ｃａ３（ＰＯ４）２］（α－ＴＣＰ）并组成一定的β－磷酸三钙／羟基磷灰石［β－Ｃａ３（ＰＯ４）２／Ｃａ１０（ＯＨ）２（ＰＯ４）６］（β－ＴＣＰ／ＨＡ）双相磷灰石粉末，分析了β－ＴＣＰ／ＨＡ双相磷灰石粉末的理化性质．     

β—TCP／HA双相磷灰石粉末的制备及其性质的研究

通过严格控制反应条件，以共沉淀方式合成出不含α－磷酸三钙［α－Ｃａ３（ＰＯ４）２］（α－ＴＣＰ）并组成一定的β－磷酸三钙／羟基磷灰石［β－Ｃａ３（ＰＯ４）２／Ｃａ１０（ＯＨ）２（ＰＯ４）６］（β－ＴＣＰ／ＨＡ）双相磷灰石粉末，分析了β－ＴＣＰ／ＨＡ双相磷灰石粉末的理化性质。     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

（C_6H_5）_3PO·p－ClC_6H_4OCH_2COOH的晶体结构

合成了（Ｃ６Ｈ５）３ＰＯ·ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４ＯＣＨ２ＣＯＯＨ并解析了其单晶体结构。结果表明该晶体属于正交晶系，空间群是Ｐｂｃａ，ａ＝１．７１２２（４）ｎｍ，ｂ＝２．３８０３（７）ｎｍ，ｃ＝１．１３２８（４）ｎｍ，该晶体由三苯基氧膦和对氯苯氧乙酸组成，但晶体中对氯苯氧乙酸同单独的对氯苯氧乙酸晶体结构比较，相应的键长和键角有明显的差异。     

极谱法测定Ce（Ⅲ）在NH4NO3—C2H5OH—H2O体系中的存在形式

报道了Ｃｅ（Ⅲ）在ＮＨ４ＮＯ３－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－Ｈ２Ｏ体系中形成配合物的事实,测定其具体存在形式可表述为：（Ｃｅ（ＮＯ３）５Ｃ２Ｈ５ＯＨ）＾２－。     

水解磷酸氢钙制备羟基磷灰石粉末的研究--活性生物陶瓷研究之一

本文研究了水解磷酸氢钙（Ｂｒｕｓｈｉｔｅ, ＣａＨＰＯ４·２Ｈ２Ｏ, 简称ＤＣＰＤ） 并用ＣａＯ２·２Ｈ２Ｏ（简称ＣＣＤ） 熟化以制备化学计量的ＨＡＰ粉末的方法． 用产物的Ｃａ／Ｐ（摩尔比） 作为评价指标, 找出了最适宜的ＤＣＰＤ 水解条件： ｐＨ ７．５～８．０, 温度８０ ℃, 水解３ ｈ, 料／水比１ｖ５０, 以及熟化的最佳方案： 熟化三次 （每次１ ｈ）, ｐＨ １１, 温度４０ ℃, 每次ＣＣＤ掺量２０％ , 料／水比１ｖ２５． 合成了化学计量的ＨＡＰ粉末 （Ｃａ／Ｐ＝ １．６７）, 经ｘ 射线衍射分析鉴定确为ＨＡＰ．     

腐植酸氮磷复合肥料研究

利用褐煤腐植酸制备硝基腐植酸的同时,加入（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｃａ３（ＰＯ４）２,生成含有Ｒ－ＣＯＯＮＨ４的腐植酸复合肥料;同时研究了Ｈ＾＋,ＮＨ＾＋４,ＭＧ＾２＋,Ｆｅ＾２＋离子的竞争反应及去向;这种肥料既有显著的肥效,又不会对土壤造成污染。     

NH_4(COOH)-Y(COOH)_3-H_2O体系40℃相图

本文用“湿碴法”测定了ＮＨ４（ＣＯＯＨ）－Ｙ（ＣＯＯＨ）３－Ｈ２Ｏ体系４０℃时的等碴相图，得到了复盐ＮＨ４Ｙ（ＣＯＯＨ）４·Ｈ２Ｏ，用多晶粉末衍射、热分析对固相进行了鉴定。     

电镀锌钢板CrO3—H3PO4—SiO2体系钝化膜

研究了电镀锌钢板ＣｒＯ３－Ｈ３ＰＯ４－ＳｉＯ２体系钝化膜的成分与结构，并对钝化膜的耐蚀性及其原因进行了探讨，结果表明，该钝化膜是１种由ＣｒＯ３，Ｃｒ（ＯＨ）３，ＣｒＯＯＨ，ＺｎＣｒＯ４，ＺｎＳｉＯ３，Ｚｎ３（ＰＯ４）２，ＣｒＰＯ４和ＳｉＯ２等化合物组成的，具有凝胶网络状结构的厚型复合转化膜，这种膜具有良好的屏蔽效应和缓蚀作用，能明显了改善镀锌钢板抗白锈的能力，它的耐蚀性是ＣｒＯ３－ＳｉＯ２体系钝化     

环戊二烯基二羰基铁碘化合物与相应铁负离子反应的再探讨

硅基取代环戊二烯基二羰基铁负离子［η＾５－ＲＣ５Ｈ４Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ｒ＝ＳｉＭｅ３，Ｉ；Ｓｉ２Ｍｅ５，Ⅱ）与铁碘化合物（η＾５－Ｃ５Ｈ５）Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ反应，除得到新的Ｆｅ－Ｆｅ化合物外，还分离到另两种母体Ｆｅ－Ｆｅ化合物；桥连化合物（η＾５，η＾５－Ｃ５Ｈ４ＳｉＭ３２ＯＳｉＭｅ２Ｃ５Ｈ４）［Ｆｅ（ＣＯ）２Ｉ］２（６）与铁负离子［η＾５－Ｃ５Ｈ５Ｆｅ（ＣＯ）２］＾－（Ⅲ）的反应，仅分离到各     

Ca1-xBaxZr4(PO4)6陶瓷力学性能研究

用共沉淀法合成了化合物Ca1-xBaxZr4(PO4)6(x=0,0．25,0．5,0．75,1．0,简称CBZP)的粉体。将CBZP系列粉体在100MPa下干压成型,一无压烧结制成CBZP系列陶瓷,并研究了x取值和抗弯强度值的关系。采用的烧结制度为,添加3％的ZnO为助烧剂,在1100℃下烧结2h。所得的烧结体抗弯强度(x=0,0．25,0．5,0．75,1．0)分别达到59．45、84．52、75．24、59．63和71．42MPa。     

Mn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4的水热合成和晶体结构研究

在水热反应的条件下合成了具有开放骨架结构的Mn5(PO3(OH) ) 2 (PO4) 2 (H2 O) 4,并用单晶X射线衍射方法对其结构进行了测定 ,该晶体属单斜晶系 ,空间群C2 C,a =1.76 0 5 8(11)nm ,b =0 .9140 5 (4)nm ,c=0 9490 1(4)nm ,β=96 .5 180 (19)° ,V =1.5 1733(13)nm3,Mr =72 8.6 6 ,Z =4,Dc =3.190g·cm- 3 ,μ(MoKα) =4.5 86mm- 1 ,F (0 0 0 ) =142 0 ,R =0 .0 2 0 7,wR =0 .0 6 14.标题化合物由MnO6 八面体和PO4四面体通过共顶点或共棱相连 ,形成具有二维孔道的开放性骨架结构 .     

多孔β-Ca3(PO4)2降解材料

报道了多孔生物β-Ca3(PO4)2降解材料的研制工艺，同时结合动物实验及扫描电镜等测试手段对这种材料的结构特点及有关性能进行了讨论。所研制的材料中含有大量的气孔，其孔径大概为300－500μm。动物实验结果表明这种材料植入体内将具有良好的生物相容及降解性能。当材料植入动物内二个月内，与宿主骨之间的间隙完全愈合，但外形及密度变化不大。植入6个月后，两端的新骨向中心区生长，材料开始降解，边缘出现不整齐状。章的最后部分讨论了所制材料在动物体内的降解过程。关于β-Ca3(PO4)2陶瓷的生物降解机理，目前还没有统一认识，可以认为：材料在动物体内降解是由于细小晶粒被生物细胞吞噬的结果。同时，化学沉积是材料降解的另一个重要原因。材料的降解是从玻璃连结相开始突破的，其过程可以描述为：当材料植入动物体内后，骨组织沿材料孔隙长入，同时连结晶粒的玻璃相在体液作用下发生水解，并伴随晶相颗粒的分离。分离过程中小晶粒被生物细胞吞噬，残留大量晶粒在组织液中存在Ca3(PO4)2 ←→3Ca^2 2PO4^2-溶解出的一部分Ca^2 随体内代谢出体外，另一部分在体液与血清作用下沉积在新生骨上。由于大晶粒难以被细胞吞噬，溶解度相对又较小，最后则以分离的形式残存下来。交界处新骨中Ca含量较高正是化学沉积的结果。     

Ca1-xBaxZr4(PO4)6陶瓷材料体系配比对其抗弯强度的影响

采用共沉淀法合成了Ca1-xBaxZr4(PO4)6(x=0,0．25,0．5,0．75,1．0,简称CBZP)陶瓷粉体的前驱物。控制反应过程中溶液的pH值,并用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物,防止反应过程中及固液分离过程中团聚体的形成。将先驱物在900℃下煅烧2h后,经XRD分析发现为单相的Ca1-xBaxZr4(PO4)6粉体。将CBZP系列粉体在100MPa下干压成型,添加3％质量分数的ZnO为助烧剂在1100℃下无压烧结2h,制成CBZP系列陶瓷。研究了x取值和抗弯强度值的关系及微观形貌对抗弯强度的影响。所得的烧结体抗弯强度最高值达到84．52MPa(x=0．25)。     

SiC窑具材料浸渍Ca3(PO4)2与AlPO4混合溶液对材料晶相结构与性能的影响

浸渍Ca3(PO4) 2 与AlPO4混合饱和溶液 ,有利于SiC窑具材料晶相结构的转化与性能的优化 ,使SiC结构由低温稳定型向高温稳定型转化 ,α -SiC含量随着浸渍次数的增加而增加 ,浸渍 4次α -SiC含量最高 .材料性能随浸渍次数增加而优化 ,浸渍 4次的抗折强度、热震后抗折强度保持率和体积密度最高 ,显气孔率与吸水率最低 ,浸渍混合饱和溶液效果优于浸渍Ca3(PO4) 2 饱和溶液 .     

磷酸钒锂材料及全钒锂离子电池性能研究

采用溶胶凝胶、喷雾干燥、碳热还原法合成了球形Li3V2 (PO4)3材料. 与金属锂配对组成半电池时,Li3V2 (PO4)3在4 V和2 V附近都有明显的充放电电压平台,分别对应于V4+/V3+和V3+/V2+电对. 同时以Li3V2 (PO4)3作为正负极材料,组装成2 V级全钒锂离子电池. 对该电池在1.5～3.0 V范围内进行充放电测试,结果表明,该全钒锂离子电池具有优良的电化学性能. 全钒锂离子电池可能成为磷酸钒锂材料应用的新领域.     

[Ni（phen）3]2[Ni（PO4）2（H2PO4）6（OH）6（MoO2）12]的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成一种新型还原型钼磷酸盐: [Ni(phen)3]2[Ni(PO4)2(H2PO4)6(OH)6(MoO2)12](phen: 邻菲啰啉), 并通过单晶X射线衍射技术测定了该化合物的晶体结构. 该化合物属于三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.404 2(3) nm, b=1.405 0(3) nm, c=1.408 2(3) nm, α=74.53(3)°, β=74.72(3)°, γ=74.81(3)°, V=2.527 6(9) nm3, Z=1, R1=0.076 2, wR2=0.168 6.     

Dehydrogenation and reaction pathway of Perovskite-Type NH4Ca(BH4)3

Perovskite-type borohydride, NH_4Ca(BH_4)_3, is considered as a promising hydrogen storage material due to its high gravimetric hydrogen capacity(15.7 wt%). In this work, the dehydrogenation performance and reaction pathway of NH_4Ca(BH_4)_3 have been systematically investigated. It is found that the initial decomposition temperature is only 65 °C, suggesting a low thermodynamic stability of NH4Ca(BH4)3. The desorption kinetics conducted by differential scanning calorimetry(DSC) indicates that the activation energy of decomposition is about 226.1 k J/mol. The dehydrogenation pathway of NH_4Ca(BH_4)_3 characterized by fourier-transform infrared spectroscopy(FTIR) and solid-state nuclear magnetic resonance(NMR) shows a stepwise decomposition process,in which the initial dehydrogenation is due to destabilization of H~+ in NH4 and H-in BH4 followed by the subsequent dehydrogenation steps arising from the decomposition of homologous NH_3BH_3 and the final decomposition of Ca(BH_4)_2 at a high temperature, respectively.     

Preparation and Composition-Structure-Thermal Stability Relation of a Novel Open-framework Vanadium Phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]

A novel open-framework vanadium(Ⅳ) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4] (short for V2P3-en) has been prepared. It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine (en) at 170℃ for 5 days by self-assembly from structurally simple precursors V2O5, H3PO4 and H2O. The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray powder diffraction analysis (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). Furthermore, the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is explored in terms of crystal chemistry, and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.