分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量

采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长426 nm.回归方程为：Y=0.00393＋1.28929X（mg/10 ml）r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在0.099-0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性关系,平均回收率分别为：回流法96.19%;超声波法102.69%.实验结果表明,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速,适用于接骨木中盐酸小檗碱的含量测定.     

连蒲双清片质量标准研究

目的研究与修订连蒲双清片的质量标准。方法采用TLC方法对连蒲双清片中的盐酸小檗碱、蒲公英进行定性鉴别;应用HPLC法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱C18,以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长263nm,流速1.0ml/min,柱温25℃对连蒲双清片中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱、蒲公英的TLC鉴别方法专属性强,简单可行。以上述HPLC法测定,盐酸小檗碱的浓度在4～60μg/ml范围内,线性关系良好(R=0.9999,N=6);盐酸小檗碱的回收率为100.41%,RSD=0.12%具有较好。结论本方法可对连蒲双清片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制连蒲双清片的质量。     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

蒙药材通经草中盐酸小檗碱的提取与含量的测定

以浓盐酸-甲醇（1∶100）为提取溶剂,采用先浸泡,后水浴加热、超声和先水浴加热、超声后浸泡两种提取方法从通经草中提取生物碱,用分光光度法在波长为426nm处分别测定盐酸小檗碱的含量,回归方程为Y=0.00393+1.28929X （mg/10mL）,r=0.99992.通经草中盐酸小檗碱的含量在0.099～0.796 mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系.样品盐酸小檗碱回收率分别为93.08%～108.58%,93.08%～100.84%.该结论可为通经草药材的进一步开发利用提供理论依据.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

β-环糊精敏化荧光法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用β-环糊精敏化荧光法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.盐酸小檗碱是黄柏的主要提取物,与β-环糊精可以形成包合物,产生敏化荧光作用.在7.50 mg/mL β-环糊精水溶液中,选择荧光激发波长(λ_ex)345 nm,发射波长(λ_em)540 nm,工作曲线线性范围0.10～1.00μg/mL,检出限1.33 ng/mL,测得黄柏中盐酸小檗碱的含量为1.56%.此方法操作简单、准确,对中药中盐酸小檗碱的含量测定具有一定的参考价值.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

醛基纤维素固化单宁树脂的制备及其对盐酸小檗碱的吸附

纤维素经高碘酸钠氧化制备醛基纤维素,再通过酚醛反应将单宁固定在醛基纤维素上合成醛基纤维素固化单宁树脂,考察了醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附性能.当盐酸小檗碱的初始质量浓度为300 mg/L、吸附温度为298 K时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附量为143.66 mg/g;当盐酸小檗碱的初始质量浓度低于50 mg/L时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附率达91.64%以上;醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附符合Langmuir吸附模型和准一级动力学方程;该树脂经过4次重复使用后,对盐酸小檗碱的吸附量没有显著下降.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

诃子中盐酸小檗碱的提取方法研究

采用两种不同方法提取了蒙药材诃子中盐酸小檗碱,用分光光度法测定其含量,检测波长426 nm.结果显示,在0 mg/ml-0.4 mg/ml范围内,服从郎泊-比尔定律,平均回收率分别为96.51%和96.65%,超声波辅助萃取法简便快速.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

HPLC法测定双黄水凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定双黄凝胶中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,流速为1.5m L/min;检测波长为345 nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在4.58~45.83μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,回收率为99.74%,RSD=1.49%。结论该方法操作简便快速,准确稳定,重现性好,可用作双黄凝胶刘桂燕中盐酸小檗碱含量测定方法。     

两种生物碱联合氨苄西林对表皮葡萄球菌抗菌作用研究

检测盐酸小檗碱和苦参碱联合氨苄西林对表皮葡萄球菌的抗菌作用.利用二倍稀释法、微量棋盘稀释法、时间-杀菌曲线评估法对8株临床分离的表皮葡萄球菌进行药物敏感性测定.结果表明,盐酸小檗碱、苦参碱、氨苄西林单药对表皮葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.8~3.1μg/mL、12.5mg/mL和0.5~16.0μg/mL.盐酸小檗碱联合氨苄西林作用于8株分离株后,盐酸小檗碱和氨苄西林的最小抑菌质量浓度分别下降了88%~94%和75%,抑菌浓度指数为0.187~0.498;苦参碱联合氨苄西林作用于8株分离株后,苦参碱和氨苄西林的最小抑菌质量浓度分别下降了80%和75%~94%,抑菌质量浓度指数为0.188~0.450.2种生物碱联合氨苄西林作用于表皮葡萄球菌的时间-杀菌曲线显示,菌落减少量大于等于2lg N.盐酸小檗碱、苦参碱与氨苄西林联合作用表皮葡萄球菌均具有抗菌协同作用.     

炮制方法对川黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的影响

为考察川黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量差异,采用HPLC对盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱进行含量测定。结果表明川黄柏不同炮制品中除黄柏炭外,盐酸小檗碱的含量均有不同程度增加,其大小顺序依次为:炒黄品酒炙品醋炙品盐炙品蜜炙品炒炭品,盐酸黄柏碱的含量变化依次为:酒炙品醋炙品≈盐炙品炒黄品蜜炙品炒炭品。说明川黄柏炒黄及不同炙法均有利于盐酸小檗碱的提取,酒炙品及醋炙品对盐酸黄柏碱有利于提取,而盐炙品、炒黄品、蜜炙品有不同程度的影响,炒炭品所含盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱均比不同炮制品明显降低。     

小檗碱-HAuCl4-KI体系的光度法研究及应用

采用分光光度法研究了小檗碱-氯金酸-卤化钾等5个缔合微粒体系.结果表明,4.0×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有盐酸小檗碱(BH)存在时,由于形成(BH-AuI2)n缔合微粒,在550 nm处有一吸收峰,BH浓度在0.16～24 mg/L范围遵循Lamber-Beer定律,其摩尔吸光系数ε550 nm为1.71×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了一个测定中药及其制剂中的盐酸小檗碱含量的分光光度法,平均回收率为100.5%,相对标准偏差RSD为1.00%(n=5).     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

盐酸小檗碱脂质体的制备工艺研究

采用薄膜蒸发法制备盐酸小檗碱脂质体,紫外分光光度———透析法测定脂质体包封率;以盐酸小檗碱脂质体包封率为指标,考察影响脂质体包封率的各因素.结果表明,制备盐酸小檗碱脂质体的最佳条件为孵化温度60℃,孵化时间30 m in,胆固醇3.3 mg.mL-1,此时包封率达到最高,且脂质体的包封率随着卵磷脂浓度的增加呈线性增加.