蜂产品中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱法研究

样品经盐酸稀释(蜂王浆另加氯化钠和正己烷去脂),磷酸二氢钾调节pH值后用二氯甲烷提取,盐酸反萃,过SCX SPE柱,磷酸氢二钾溶液(pH 8.8)洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取.紫外320 nm处检测,建立了检测蜂蜜和蜂王浆中甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑残留的高效液相色谱法.该方法检测蜂蜜和蜂王浆中5种硝基咪唑药物的检测限为0.01μg·g -1,定量限为0.001 μg·g-1,平均回收率范围各自为59.2%-70.6%和54.9%-69.1%,变异系数分别小于18%和16%,结果表明该方法符合残留检测的要求.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

高效液相色谱法测定蔬菜中噻苯咪唑残留量

研究目的:采用高效液相色谱法对蔬菜中噻苯咪唑进行分离和检测。方法:蔬菜样品经甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+水(50+50)为流动相,采用C柱(3.9mm×150mm×5μm)分离,流速为1.0mL/min,UV300nm检测。结果:该方法所测得的噻苯咪唑在0～20.0mg/L内具有良好的线性特征,检出限为0.01mg/kg。结论:该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

猪肉中4种硝基呋喃类药物的纳米纤维固相萃取快速前处理及检测方法的建立

建立纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-紫外(PFSPE-HPLC-UV)检测猪肉中呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)的检测方法.样品经过粉碎均质、超声、冷冻离心、稀释,取500μL柱上液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,用100μL的8 mol/L硫酸-甲醇(15∶85)混合溶液洗脱,洗脱液混匀,以C18色谱柱分离目标物.4种目标物在浓度范围为10～1 000 ng/mL时,线性关系良好;方法检出限为2.07～7.17 ng/mL,定量限为6.91～23.90 ng/mL.该方法的样品前处理方法集分离、净化、富集于一体,操作简便、快速,易于推广,且较传统的实验方法简单、精确性好、低耗高效,能够用于猪肉中硝基呋喃类的测定.     

食品中柠檬酸检测方法的研究进展

柠檬酸作为食用酸类,在食品工业上常被用于食品添加剂.许多国家对食品中柠檬酸的含量都有严格规定,因此测定其含量是检测某些食品质量的一项重要指标.介绍了近年来食品中柠檬酸检测的各种方法,如高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等.     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

染料中间体废水中硝基C酸的测定

提出了高效液相色谱法 (HPLC)测定染料中间体废水中硝基C酸的方法 .即采用阴离子交换柱ZorbaxSAX(4 6mm× 2 5 0mm) ,二极管阵列检测器 ,以 0 0 1mol/LNaH2 PO4 +1 0mol/LNaCl(pH6 2～ 6 4)为流动相 ,在 2 5 4nm波长下分离并测定了废水中硝基C酸的含量 .该方法简便 ,线性关系和重现性好 ,结果准确 .     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

气相色谱法分析柑桔中的嘧啶氧磷残留量

采用丙酮作溶剂,经乙酸乙酯水萃取净化后,用火焰光度气相色谱法检测嘧啶氧磷的残留量,方法简便、可靠,检出极限为 ０．０３ μｇ·ｇ－ １,具有较强的应用价值     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

固相萃取－高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｋＣ＿（１８）固相萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷

建立了高效液相色谱法(HPLC)同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化,以w(乙腈):w(水)=80:20作为流动相,高效液相色谱(配紫外检测器-UVD)分析,检测波长为280 nm.结果表明:该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01 mg·kg和0.02 mg·kg,均符合相关要求; 标准品浓度在0.05～5.00 μg·mL之间时线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8.在0.10,0.20,0.40 mg·kg的3个水平浓度下回收率范围为81.3%～96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点,适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

液相色谱法检测土壤中的尿素含量

文章应用高效液相色谱法对德州郊区土壤进行检测,测定了不同土壤样品中的尿素含量。样品取自麦田、菜园、河边等不同地点,分析柱采用C18色谱柱,以纯水为流动相,用紫外检测器检测,测定波长190nm,室温下进行检测。该法相关性好,精密度高。通过对谱图和数据进行分析,得到不同土壤中尿素的含量,在农业生产中可以起到一定的指导作用。