万寿菊中叶黄素的提取皂化工艺研究

该文以四氢呋喃和乙醇的二元混合溶剂为主要提取剂,对万寿菊颗粒中叶黄素的提取皂化工艺进行了研究。实验分别考察了加入四氢呋喃与乙醇的比例、反应时间、料液比、加水体积、加碱量、反应温度对叶黄素得率的影响。在单因素试验的基础上,选取影响较大的4个因素采用L9(34)正交试验考察对叶黄素得率的影响,以得率为指标,确定最佳工艺条件为A1B2C2D3,即料液比为1∶20,加碱质量1.6 g,反应时间4 h,THF∶乙醇=2∶8。由此可知:此条件下叶黄素得率为1.14%,所得浸膏中叶黄素的含量达到10.32%。     

万寿菊叶黄素的提取与皂化条件的研究

为了提高叶黄素的收率,需要优化叶黄素酯的提取和皂化条件,采用单因素实验设计确定万寿菊叶黄素的提取和皂化条件.实验结果表明：采用正己烷-丙酮-无水乙醇-甲苯（10∶7∶6∶7,v/v）混合溶剂作为提取剂,提取温度为45℃,提取时间为20 min,以每毫升甲醇溶液中含0.4g氢氧化钾为皂化剂,在55℃下进行热皂化,提取及皂化效果较佳.     

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素

为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为446 nm,叶黄素在0.125～10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 91。不同类别食品的加标回收率为90.0%～102.2%,方法检出限为0.10 mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

响应面法优化猕猴桃类胡萝卜素提取工艺

为建立与优化猕猴桃类胡萝卜素的提取方法，本文以黄肉猕猴桃‘金什1号’果肉为试验材料，利用超声辅助法提取猕猴桃果肉中的类胡萝卜素，结合单因素试验，将OD450值作为检测波长，通过响应面法优化猕猴桃果肉中类胡萝卜素的提取条件.结果显示其最佳提取工艺参数为：提取溶剂乙醇 丙酮混合溶剂(体积分数=2∶1)，提取时间33 min，提取温度55 ℃，液料比16∶1(mL∶ g).根据优化条件进行试验后，猕猴桃中类胡萝卜素的提取含量为70.04±0.66（μg/g）.该工艺简便快捷、稳定可靠，可用于猕猴桃中类胡萝卜素的提取.     

光合细菌类胡萝卜素的提取及稳定性研究

对光合细菌3号菌株进行类胡萝卜素的提取、分离纯化及稳定性研究.选取几种有机溶剂提取光合细菌类胡萝卜素并用皂化法分离纯化,通过可见分光光度计研究类胡萝卜素在不同光照、温度,pH和金属离子条件下的稳定性.结果表明:最佳提取溶剂为体积比7:2的乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂,当菌体量与提取溶剂为0.1 g/5 mL,提取时间为8h...     

模拟移动床手性拆分盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone

以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相和Enantiopak SDMP填料为手性固定相,在4区8柱的模拟移动床(SMB)系统上对盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone进行手性拆分;以洗脱体积法初步确定了模拟移动床的操作参数,探讨了进样浓度、进样流速和柱组合方式等因素对SMB手性分离的影响;最后采用HPLC和圆二色光谱方法对提余液和提取液样品进行表征.结果表明,在Enantiopak SDMP色谱柱上,以正己烷-乙醇(90∶10,V/V)为流动相时,4S-(+)-Tetralone在色谱柱的保留较4R-(_)-Tetralone弱,先被流动相洗脱;随进样流速和样品浓度的减小,提取液和提余液的纯度增加;SMB系统连续运行72 h,提取液和提余液的纯度保持稳定(超过95%),(±)-Tetralone回收率为94.7%;提余液和提取液样品的圆二色光谱(ECD)谱在200~400 nm间呈现几乎完美的镜像对称,说明其为一对对映异构体.     

喜树嫩叶中喜树碱的HPLC提取方法的选择

建立一种从喜树嫩叶中喜树碱的高相液相测定提取方法.采用Waters Symmetry C18(150×3.9 mm,5μm)高效液相色谱.乙腈∶水=35∶65(V/V)为流动相,1.0 mL/min的流速,检测波长254 nm,柱温:25℃,进样量10μl.以不同浓度的甲醇提取法与不同浓度的碱法作对比,结论:以80%甲醇为溶剂于50℃下超声提取1 h为最佳提取法.     

微波辅助提取辣椒中辣椒素的研究

采用正交实验,用微波辅助提取辣椒中辣椒素,用HPLC法进行辣椒中辣椒素的含量测定,流动相:甲醇-水-冰醋酸(75:25:0.25),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm,柱温为32℃.结果表明,在酒精度50%,提取时间为4 min,料液比1:40加的提取条件下可很好地提取辣椒中的辣椒素,辣椒素的提取率为92.15%.     

槐米中黄酮类成分的超声提取及RP-HPLC色谱分析

运用反相高效液相（RP-HPLC）色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物．采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高．对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.     

菠菜色素的提取与分离

用抽滤和浸泡法从菠菜叶中提取了色素，使用薄层色谱、柱色谱对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行了分离．对比分析结果表明，用石油醚-乙醇(3：2)浸泡法提取效果较好，洗脱剂的选择是菠菜色素分离的优化条件．     

新型环糊精手性固定相对氟西汀对映体的拆分

用分步法制备全苯异氰酸酯基-β-环糊精键合硅胶手性同定相.在高效液相色谱仪上,对氟两汀对映体进行拆分,并探讨流动相组成及配比、离子强度、pH值、流速和柱温等影响分离的因素.结果表明,在自制手性同定相上,外消旋氟丙汀得以拆分;最优的流动相为甲醇-一O.2%醋酸三乙胺缓冲液(体积比35 ∶ 65.pH 4.O),当流速为1.O mL/min和柱温为35℃时可达到基线分离.     

柱层分离法分级提取菠菜色素的研究

以微型实验为手段 ,以丢弃的菠菜叶为原料 ,以石油醚 -乙醇为溶剂从中提取天然的 β-胡萝卜素、叶黄素、叶绿素 ,并对其进行分析。     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

正交法研究凝胶色谱测试条件对PMMA分子量测定的影响

研究了Viscotek 270型多检测器凝胶渗透色谱仪测试条件对PMMA分子量测试结果的影响.以二甲基甲酰胺作为溶剂和流动相,采用正交试验法探讨了样品浓度、色谱柱温度及流动相流速对PMMA分子量测定的影响.结果表明:样品浓度2g/L、柱温35℃、流速1mL/min为最佳测试条件.     

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～5.6%之间,方法检出限为0.004～0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

正交试验法优选养心安神颗粒醇提工艺

优选养心安神颗粒的最佳醇提取工艺.采用正交试验法以含五味子醇甲的量、干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数四因素对醇提工艺的影响.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果确定养心安神颗粒的最佳醇提取工艺为70％的乙醇溶液提取3次(第1次8倍量,第2次6倍量,第3次4倍量),每次2 h.优选的醇提工艺合理,验证了优选醇提工艺的可行性,为养心安神颗粒醇提取工艺的确定提供了实验依据.