含液晶基元的1,3,4-噻二唑衍生物的合成与表征

制备了3个含液晶基元的1,3,4-噻二唑衍生物,并用元素分析、核磁(NMR)、红外光谱(IR)对它们的结构进行了确认.其液晶性能和热行为则采用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)及热重分析仪(TG)进行了表征,研究结果表明所制备的化合物均可显示液晶性,其中化合物C4具有良好的液晶性能和较宽的液晶范围.热分解测试显示随着烷基链上碳原子的增加,化合物的分解温度逐渐降低.     

含嘧啶和1,3,4-噻二唑杂环的脲类化合物的合成和除草活性研究

以4,6-二甲氧基嘧啶砜、水杨醛等为起始原料,依次经过亲核取代反应和氨基硫脲的缩合、环化,与异氰酸酯的加成反应合成了8个未见文献报道的含嘧啶和1,3,4-噻二唑的脲类化合物(3a~3h);目标化合物的结构经1 H NMR,IR,MS和元素分析确证.初步的除草活性测试结果表明,部分目标化合物在100mg/L时对油菜显示出中等的除草活性.     

含1,3,4-噻二唑基的新型肟酯类化合物的合成及表征

芳香醛与羟胺反应合成了苯甲醛肟(2),苯甲醛肟(2)与氯乙酰氯反应得到关键中间体氯乙酰苯甲醛肟(3),中间体3与中间体2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑反应得到6个未见文献报道的目标化合物肟酯.经元素分析、IR和1H NMR进行了结构确认.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

1,3,4-噻二唑取代的氮唑类化合物的合成及体外抗真菌活性

以取代苯甲醛为原料,硫代氨基脲为亲核试剂,经亲核加成-消除、环合反应,合成2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噻二唑,再与环氧化物中间体1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1 H-1,2,4-三唑反应,得到15个含1,3,4-噻二唑的氮唑类衍生物1—15结构均经1 H NMR和MS确证.经文献检索,它们...     

2,5-二羧甲硫基-1,3,4-噻二唑配合物的合成与表征

报道了配体2,5-二羧甲硫基-1,3,4-噻二唑和过渡金属铜（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、钴（Ⅱ）配合物的合成,经元素分析、ICP发射光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重分析等方法对它们进行了表征,并对这些配合物进行了荧光性能的研究,结果表明镉和钴配合物具有荧光性。     

含偶氮苯结构聚酯的合成及性能

以间苯二甲酸为原料合成了5-[4-(乙氧基)苯基偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯,分别与1,3-丙二醇、1,6-己二醇和聚乙二醇-400熔融聚合得到了3种新型含有偶氮苯结构的线型聚酯(P1～P3),采用IR、UV-vis1、H NMR、SEC和TG-DTA等对聚酯结构和性能进行了表征.聚酯(P1～P3)易溶于THF、CHCl3等有机溶剂,特性黏度分别为0.514 60、.463 9、0.565 7 dL/g,Mw分别为39 200、34 983、45 507 g/mol,5%失重温度分别为287、276、335℃.在365 nm紫外光照射下,聚酯(P1～P3)中偶氮苯结构发生反-顺异构化,在350 nm波长光激发下,聚酯(P1～P3)在398 nm附近发紫色光.     

N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺的合成及细胞分裂素活性

通过2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和芳氧乙酰氯反应,合成了3个新的N-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-芳氧乙酰胺类化合物Ⅲa~c,收率分别为68.5%、75.1%和72.6%.目标化合物的结构经1H NMR、IR和元素分析方法进行了表征.初步的生物活性测定试验表明:这些化合物在10 mg/L浓度下均表现出一定程度的细胞分裂素活性,其中化合物Ⅲa的促进率超过30%.     

2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成

在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认.     

新型硫代乙酰胺为桥基的噻唑三唑类化合物的合成及抑菌活性

本文以具有良好生物活性的1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑为先导物,通过化学修饰合成了4种同时含有1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑、酰胺和硫醚片断的新型目标化合物,并利用1HNMR、IR进行了结构表征.抑菌测定表明:目标化合物对大肠杆菌,白色念珠菌的抑菌率均达84%以上,尤其是对金黄色葡萄球菌的抑菌活性高达90%以上,具有强抑菌活性.     

2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑的电化学性质及离子识别性能研究

用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了2,5-二(α-硫甲基吡啶)1,3,4噻二唑(DPTD)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol.L-1四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中于1.08 V(vs.SCE)处有一个不可逆的氧化峰,氧化峰电流与扫描速度的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DPTD在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学过程.利用电化学方法求出该电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.78,扩散系数为1.20×10-5cm2.s-1.利用循环伏安法还研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Cu2+和Pb2+有较好的选择识别性.     

新型1,3,4-噁二唑衍生物的合成

 1,3,4-噁二唑广泛应用于医药、农药、材料等诸多领域,该文设计并合成了一系列含N-正癸基咪唑结构单元的1,3,4-噁二唑化合物,目标产物结构经NMR, MS 和 EA鉴定。     

2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究

以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散,红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200~300℃,在最佳添加浓度0.05%时,在负荷300 N,30 min、转速1450 r.min-1条件下,使磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%.     

含1,3,4-噻二唑希夫碱衍生物及其金属配合物的合成和荧光性能研究

以水杨酸、氨基硫脲为原料,POCl3作为溶剂、催化剂、环合剂,合成了2-氨基-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噻二唑.通过其与相应的芳香醛反应,合成了3种含杂环1,3,4-噻二唑的希夫碱及其金属配合物.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征,通过荧光光谱研究了其光学性能.结果表明:所用方法反应时间短、操作简单、产率高,这些化合物具有较强的荧光发射光谱,有望成为较好的有机光电材料.     

席夫碱型1,3,4-噻二唑类光化学传感分子比色识别Cu~(2+)

设计合成了一种新型1,3,4-噻二唑类光化学传感分子5-(4-(dimethylamino)benzylideneamino)-1,3,4-thia-diazole-2-thiol(DBTT),该传感分子在甲醇-2%水体系中可以高选择性地用比色法识别Cu2+,并且制作了DBTT检测Cu2+的试纸,在一定条件下可以应用于实际样品中Cu2+的快速检测.以等摩尔系列法研究了DBTT与Cu2+络合的化学计量比为1∶1,结合红外光谱与核磁滴定实验结果推测了DBTT对Cu2+可能的识别机理.     

2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的合成

以烟酸/异烟酸为原料,经由酰化、肼解、关环三步反应合成了2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑,每步收率均在80%以上。该合成路线原料易得,实验条件温和,操作简单等优点,是实验室制备2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的一种简便可行的方法。     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱的合成和表征

用肉桂酸和氨基硫脲为原料在三氯氧磷催化下合成了5-苯乙烯基-2-氨基-1,3,4-噻二唑及其席夫碱类化合物。通过单因素优选法得出最佳的合成条件是反应物原料的最佳配比为n(硫代氨基脲)∶n(肉桂酸)=1∶1.4,最佳回流时间为4h,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。