微波消解/等离子发射光谱法测定中成药紫雪散中的微量元素

采用HNO3-H2O2消解体系对中成药紫雪散样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了样品中14种微量元素的含量,并对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性．结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

X射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量

用熔融玻璃片制样,用理论a系数和基本参数次法校正元素间的效应,用X射线光谱仪对铝矿石样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Sc Zr、V、Ga、Cr等19种组分进行测定。结果表明,各组分的RSD均小于9.80%,除个别组分元素的含量在检测限附近误差较大,其余组分元素含量与标准值基本吻合。该测定方法的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

熔融制样-X线荧光光谱测定Al_2O_3中Fe_2O_3,SiO_2,Na_2O的含量

应用熔融制样-X线荧光光谱法测定Al2O3中主要杂质Fe2O3,Si O2和Na2O的含量。采用Li2B4O7挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散Al2O3样品,蒸干过量水分后加混合熔剂(Li2B4O7∶Li BO2以12∶22的质量比混合),低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5 mm的玻璃状熔片,用X线荧光光谱仪对Al2O3中Fe,Si,Na等元素同时进行测定。通过对此方法精密度及精确度的考核,其测量结果与化学值相吻合,三者杂质的标准偏差均小于10%,测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

X射线荧光光谱在检验铝土矿石主成分中的应用

本文在借鉴前人工作的基础上,采用国产高频熔样炉熔融制样,用ARL9900XP型X射线荧光光谱仪测定铝土矿中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。目前该法已用于实际生产,取得了良好的经济效益。     

水泥熟料中Fe_2O_3和Al_2O_3测定方法的改进

利用熔融和酸溶两种不同的方法分解水泥熟料试样,分别测定试样中Fe2O3和Al2O3的含量,进而确定水泥熟料中铝酸三钙(C3A)的含量。通过一系列的对比试验对样品中的铝酸三钙(C3A)进行定量分析,结果表明:采用酸溶法测得的数据准确度较好,可满足分析要求,且酸溶法采用聚四氟乙烯烧杯代替银坩埚制样大大降低了试验成本;和熔融法相比,酸溶法分解操作简便、快速、分离手续少、经济成本低、流程适应性强。     

等离子全谱测定铬铁矿中TFe2O3、Al2O3、CaO等物质含量

采用JCP-AES对铬铁矿试样用氢氟酸-硫酸分解，除去硅，直接测定其中TFe2O3、Al2O3、CaO等十二种元素的含量，可达到快速测定的目的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素

本文采用欧洲标准化委员会技术局规定方法制样。电感耦合等离子体发射光谱法测定蜡石矿尘中痕量铍元素。方法简便、灵敏、准确。共存的钙、镁、锰、钡、铁、硼等元素在一定范围内对铍的测定无影响。回收率为98％,变动系数<2％,检出限为0.00041mg/L。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定长石中的主量元素

针对X荧光熔融制样需要采用铂黄金坩埚等贵金属器具,而在高温下多金属矿中的硫元素会对铂黄金坩埚有很大伤害,严重时将直接导致坩埚无法脱模,不仅影响融样速度,而且造成直接经济损失巨大.熔融成型玻璃片在室温下还容易出现破裂等现象,这是多金属矿样熔融制样的一大难题.粉末压片法制样不仅解决了样片破裂的问题,提高了制样速度,而且还大大降低了制样成本.通过粉末压片法制样,建立一套用波长色散X射线荧光光谱法测定长石中的硅铝钾钠等主量元素的分析方法.通过对样品粒度、压片机制样条件进行讨论,确立了称样2.5000 g与羟甲基纤维素1.0000 g混合研磨2 min,压片机压力为30 t、保压20 s的条件.实验结果表明,此条件下该方法精密度高、准确性好,并具有快速、高效、样品制备简单、成本低等优点,可用于批量测定长石实际样品.     

X射线荧光法测定海南多目标地调样品中多种元素

采用粉末样品压片制样,用PW2440X射线荧光光谱仪测定海南地球化学样品中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、Ba、Br、Ce、Cl、Ga、La、V、Mn、Zn、Y、Zr、Nb、Th、Rb、Sr、Ph、P、Cr和Ti等27个组分进行测定。针对海南样品的特点,加入高铝、高钙、高铁和高钛标样进行回归。使用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,方法简便、快速,其精密度和准确度完全满足质量临控要求。     

分离基体ICP-AES法测定高纯钽及其氧化物中杂质元素

为了解决高纯钽及其氧化物中杂质元素的测定问题 ,采用ICP AES测定方法 ,对测定中基体效应及光谱干扰进行了研究 ,讨论了分离速率、洗脱液量及其浓度等因素对基体分离效果和杂质元素回收率的影响 ,建立了简便、快速、准确测定高纯钽及其氧化物中杂质元素的新方法 .研究结果表明 :用该法测定高纯Ta2 O5 中 1 2种杂质元素回收率在 90 %～ 1 1 0 %之间 ,相对标准偏差小于 8 1 5 % .其准确度及精密度均较好 ,可以适用于日常配合分析以及出口产品的控制分析     

能量色散X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaSO4和SrSO4

本文对粉末压片制样能量色散X射线荧光分析重晶石中的BaSO4和SrSO4进行了研究.通过了对试样的研磨时间、压片的压力、保压时间、称样量等因素进行了条件试验,确定了制样条件.通过试验筛选,用增量法配置标样系列,用强度校正法进行基体校正后建立了工作曲线.本方法准确度好、精密度高、检验过程简单、耗时短.     

X射线荧光光谱法测定锰铁中的锰、磷、硅

研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素,研究了系统制样方法:采用粉末样品压片制样,并利用内控标准元素(铁)作为主量元素(锰)的强度参比.本方法可用于锰钦中Mn、P、Si的同时测定.     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

X射线荧光光谱法测定精炼渣成份

采用X射线荧光光谱仪测定精炼渣中TCa、SiO2、MgO、MnO、TiO2、P2O5、Al2O3的含量；研究精炼渣的制样条件及分析条件，测定其精密度及准确度，完全满足生产要求；并为冶炼特殊配制精炼渣的碱度，钢的脱氧、脱硫、脱钛、脱磷效果提供技术支持。     

ICP-AES快速测定土壤、水系沉积物中的20种元素

建立了一种同时快速测定土壤、水系沉积物中20种元素的方法。试样经过HNO3-HF-HCl O4分解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。通过对3件国家标准物质(土壤ESS-2、GSS-12和沉积物GSS-27)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,能满足实验室大批量样品检测工作的需要。     

库仑滴定法定值测定标准物质As2O3

利用恒电流库仑滴定法电生碘对As2O3标准物质进行了定值测定,找出了测定过程最佳条件,测定结果与国标法相吻合.与国标法相对比,该方法具有快速、准确等优点,可用于标准物质含量的测定.     

CHN模式下EA1110元素分析仪反应管填充及制样方法的改进

报道了EA1110型元素分析仪CHN模式下反应管填充方法的改进措施,燃烧管中按顺序填装银丝、Cr2O3、Co3O4+Ag;还原管只填装线状铜.同时针对不同样品采用不同的制样措施,保证了分析结果的准确性,燃烧管的平均使用次数延长了24%,还原管的平均使用次数延长了59%,提高了仪器使用效率.     

微差比色法測定大含量硅的研究

硅酸盐包括的种类非常多。天然硅酸盐包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等;人工制造硅酸盐包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等。硅酸盐一般须要测定的项目为SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO,必要时还须测定K_2O、Na_2O、TiO_2、吸湿水及化合水等。在经常测定的硅、铝、铁、钙、镁五种元素中,除硅以外,其余四种元素,均有较     

废旧锌锰电池氧化锰粉中全锰的测定

为了制定从废旧锌锰电池中制得高等级二氯化锰的生产工艺．需要对废旧锌锰电池氧化锰粉中锰含量进行准确测定。本文以硝酸银作催化剂，采用亚硝酸钠．亚砷酸钠滴定法测定锰含量，并对测定中有关溶样方法、冒烟程度、氧化效果等条件进行了试验。试验结果表明：该方法操作简便、快速准确，锰回收率为96.8％-101.9％。     

高压浸取-火焰原子吸收光谱法测定重晶石中的铅

0前言 重晶石作为一种重要的工业原料出口国外,因为西欧等国家进口的重晶石,有一部分是用作饮用水的过滤层[1,2],所以,为了保证饮用水的安全,需要对其中所含的有害元素进行测定,确认其是否超标其中对镉、汞的测定,我国的检验检疫部门已有相应的行业标准,采用方法是:常压下用王水浸提重晶石中的镉和汞用这种方法的缺点是被测元素浸提不完全[3].对重晶石中铅的分析目前还未见报道本文提出,采用王水作为浸取剂,在180℃的高压消解瓶中进行加压浸取,浸出液用火焰原子吸收法测定其中的铅,实验表明,本法的浸提效果明显优于常压法.