铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B分光光度法测定水样中微量铅

本文研究了铅(Ⅱ)一碘化物一罗丹明B(Rh-B)离子缔合物的形成条件,试验了常见离子的干扰情况,测定了铅(Ⅱ) 一碘化物一罗丹明B离子缔合物的组成:P_b(Ⅱ):Ⅰ:Rh-B=1:4:2,摩尔吸光系数为3.24×10~51·mol~(-1)·cm~(-1).应用本法于水样中微量铅的测定,结果较满意.     

铅(Ⅱ)—碘—乙基紫—聚乙烯醇体系显色反应的研究

本文对聚乙烯醇存在时,铅(Ⅱ),碘离子和乙基紫(EV)的显色反应作了研究。铅(Ⅱ)、碘离子和乙基紫的三元缔合物形成迅速,直接在水相中显色,操作简便。缔合物的组成为:P_b(Ⅱ):I~-:EV~+:1:4:2。表观摩尔吸光系数ε=2.67×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。对缔合物晶体作了红外光谱,表明乙基紫的阳离子和四碘合铅阴离子是离子键结合在一起的。应用本法于金属锌和水样中微量的铅的测定,结果较满意。     

钴(Ⅱ)—硫氰酸铵—氯丙嗪分光光度法测定氯丙嗪的研究

本文报导了[Co(SCN)_4]~(2-)络阴离子与盐酸氯丙嗪形成兰色离子缔合物,以乙酸正丁酯作萃取剂的萃取-分光光度法测定氯丙嗪.该离子缔合物的最大吸收位于630nm处,其色泽至少可稳定4小时.氯丙嗪含量在0～400μg/ml间遵守比耳定律.用摩尔比法及连续变化法测得离子缔合物组成比Co(Ⅱ)∶SCN~-∶氯丙嗪为1∶4∶2.本法快速、准确、再现性好,曾用于药品制剂中氯丙嗪含量的测定,获得满意结果.     

异丙醇-硫酸铵-PAN双水相萃取光度法测定镍(Ⅱ)

研究了异丙醇水溶液与(NH4)2SO4的双水相体系下,螯合剂PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)与Ni 2+以及吐温80形成的缔合物在两相间的分配行为.结果表明,该缔合物的最大吸收波长为562nm,与PAN和异丙醇水溶液的混合液相比,最大吸收发生了97nm红移.应用该缔合物体系分离测定镍时,其线性范围为0.10~0.60mg/L,线性相关系数为0.999 2,表观摩尔吸光系数为1.7×105 L·mol-1·cm-1.利用该方法萃取测定Ni(Ⅱ)时,干扰离子铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅶ)、Fe(Ⅲ)、铬(Ⅶ)不被萃取,实现Ni(Ⅱ)与上述干扰离子的分离.     

负载有结晶紫的微晶酚酞分离铅(Ⅱ)

研究了负载有结晶紫的微晶酚酞固相萃取分离富集Pb(Ⅱ)的新方法.在pH 1.0~7.0的酸度范围内,Pb(Ⅱ)与I-形成的络阴离子PbI42-能与结晶紫(CV+)形成疏水性三元离子缔合物[PbI4]2-(CV+)2而被微晶酚酞吸附.在一定条件下,该体系能够使Pb(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等完全分离.     

三元络合物分光光度法测定锶

本文研究了在聚乙烯醇存在下,锶与碘化钾和罗丹明B形成三元缔合物的高灵敏显色反应。以摩尔比法测定缔合物中摩尔比Sr∶I：RB=1∶4∶2,缔合物水溶液的最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数为ε=2．42×10~6 L/mol．cm,方法简便,快速,灵敏度高。sr(Ⅱ)含量在0-10μg/25ml范围内符合Beer s定律。同时,详细研究了反应条件。并作了水中锶的回收实验。操作简便、快速、结果令人满意。     

铅-甘油-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚三元络合物微孔滤膜膜分离富集光度法测定铅

本文提出了可溶性滤膜富集分光光度法测定水样中痕量Pb(Ⅱ )的简便方法 .在pH9硼砂缓冲液中 ,铅与甘油形成的配合物与 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚即PAN形成紫色离子缔合物 ,缔合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集 ,富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中 ,于 5 45nm处以试剂空白为参比测定吸光度 .5 0倍富集时 ,方法的检出限为0 85 μg L .该方法应用于水样分析 ,回收率好 ,结果满意 .     

Pb（Ⅱ）-双硫腙-PAR分光光度法测定样品中的铅

研究了Pb(Ⅱ)-双硫腙(H2D2)-PAR三元配合物的显色体系,该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅。Pb(Ⅱ)、双硫腙和PAR形成1:1:1橙红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L·mol-1·cm-1,Ph(Ⅱ)在0-3.0μg·ml-1范围内符合朗伯-比耳定律。以邻二氮菲、NH4SCN、酒石酸钾钠做联合掩蔽剂,可消除常见金属离子的干扰。此方法显色迅速、稳定、操作简便,避免了使用氰化钾剧毒试剂及萃取等繁琐操作。已用于测定自来水、雪水以及人发中铅的含量,结果满意。     

含氮配体构筑的Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成与结构研究

采用溶液合成方法,合成出2种新颖的铅和镉配合物[Pb(bipy) (NO3)(H2O)]·NO3(1)和[Cd(phen)2 (NO3)2](2)(phen=1,10-邻菲啰啉,bipy=2,2′-联吡啶).对它们进行了元素分析、红外光谱表征,并通过X射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构.X射线单晶结构解析表明:配合物1属单斜晶系,P2(1)/n空间群,中心金属Pb(Ⅱ)为4配位;配合物2也属单斜晶系,Cc空间群,中心金属Cd(Ⅱ)为6配位;配合物1通过分子间氢键形成2D层状结构,而配合物2通过分子间氢键连接形成3D超分子结构.     

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

等色染料离子对浮选光度法测定铟的研究

用pH=5.5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液,解析溴铟酸与罗丹明6G(R6G)形成的三元络合物R6G.InBr4,加入四溴荧光素(TBF)与游离出的R6G形成等色染料离子对R6G.TBF,离子对同时被甲苯浮选,将浮选物溶于丙酮.由于2种染料颜色相近,同时参与铟的测定,使本方法具有较高的灵敏度,灵敏度较R6G.InBr4萃取光度法测定铟提高5倍.摩尔吸光系数ε=2.0×105L/(mol.cm),铟的质量浓度在0~0.5 mg/L内遵从比耳定律,用于粗铜中微量铟的测定,回收率为98.5%~102.3%,6次平行测定相对标准偏差为2.6%~3.2%,结果满意.     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。