木犀草素在钯-石墨烯复合材料修饰电极上的电化学测定

用正己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),将钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料修饰于CILE表面制得修饰电极(Pd-GR/CILE),并利用循环伏安法和示差脉冲伏安法(DPV)对木犀草素在该修饰电极上的电化学行为进行研究.结果表明在pH 1.5的磷酸盐缓冲溶液中木犀草素在该电极上循环伏安扫描得一对峰形良好的氧化还原峰,说明木犀草素的电化学反应得以实现.在优化条件下木犀草素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L内存在线性关系,检测限为3.3×10~(-10)mol/L(3σ).利用本方法测定独一味胶囊中木犀草素的含量,回收率在95.6%~104.8%范围内,相对标准偏差(RSD)低于3.43%.     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

木犀草素在电沉积石墨烯修饰电极上的电化学研究及测定

将正己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉混合制备一种离子液体修饰碳糊电极,用电化学还原的方法将氧化石墨烯沉积于该电极表面得到电化学沉积石墨烯修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了木犀草素在该修饰电极上的电化学行为.在p H为2.0的磷酸缓冲液中对木犀草素溶液进行循环伏安扫描,出现了一对良好的氧化还原峰,考察了扫速和p H等条件对电化学反应的影响.在最佳条件下木犀草素的浓度在4.0×10-8mol/L~4.0×10-6mol/L之间与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L.     

纳米钯/石墨烯-辣根过氧化物酶修饰电极的制备与性能

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)作为基底电极,将纳米钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料和辣根过氧化物酶(HRP)分层涂布在电极上后用Nafion膜固定,制备了修饰电极(Nafion/HRP/PdGR/CILE).光谱法证明HRP在膜中结构没有发生变化.循环伏安扫描出现一对峰形良好的电化学氧化还原峰,表明HRP与电极之间的直接电子转移得以实现,Pd-GR复合材料的高导电性有利于加快电子传递速率.该HRP修饰电极对三氯乙酸的电催化还原有较好的效果.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

功能化石墨烯-离子液体修饰电极的制备及对芦丁的检测

基于功能化石墨烯和离子液体构建了一种新型的电化学传感器.采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、循环伏安法(CV)、电化学阻抗法(EIS)对复合材料和修饰电极进行表征.结果表明,电极表面石墨烯和离子液体极大地提高了芦丁的电化学响应,在最优实验条件下,芦丁的浓度与电流在1.0×10~(-8)～8.0×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检出限为3.3×10~(-9) mol·L~(-1)(S/N=3).     

4A沸石/离子液体修饰碳糊电极的电化学行为及其对多巴胺的测定

以4A沸石和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为修饰剂,制备了沸石/离子液体修饰碳糊电极,研究了该电极的电化学行为及其对多巴胺的选择性测定。实验表明:该修饰电极在铁氰化钾溶液中有一对明显的氧化还原峰,而且可逆性较好。在沸石/离子液体修饰电极上,抗坏血酸和多巴胺的峰电位差大约为225 mV;在抗坏血酸存在下,多巴胺的峰电流与浓度在5.0×10-8 mol·L-1到9.0×10-6 mol·L-1的范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.9×10-9 mol·L-1(S/N=3)。该电极具有高灵敏性和稳定性,可用于多巴胺的检测。     

铁氰化钴修饰电极测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法通过电聚合在碳糊电极上制备了铁氰化钴薄膜,得到了铁氰化钴修饰碳糊电极,并研究了对乙酰氨基酚在铁氰化钴修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚显示出良好的电催化效果,不仅使氧化峰电位负移100 mV,而且峰电流明显增加。实验考察了底液与底液的pH、扫描速率等的影响。在优化的条件下,对乙酰氨基酚浓度在3.4×10-6~1.0×10-3 mol/L 范围内呈良好的线性关系;检测下限为1.6×10-6 mol/L。该法可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率为102.4%~103.0%,测定结果良好。     

血红素在MWCNTs修饰的碳离子液电极上的电化学及催化行为

血红素(hematin)是一种重要的铁卟啉化合物,具有特殊的生理功能。本文结合离子液体和多壁碳纳米管(MWCNTs)的优良特性,以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极,用聚乙烯醇(PVA)将hematin固定在MWCNTs修饰的CILE表面,利用循环伏安法(CV)研究了hematin在修饰电极上的直接电化学行为。结果表明在PVA膜中hematin保持了良好的生物活性,电化学扫描时出现一对准可逆的氧化还原峰。同时,进一步探究了该修饰电极对亚硝酸盐的电催化作用。