间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

球铁中Σ Re的测定

讨论了应用偶氮氯膦III作为显色剂与稀土元素形成稳定的蓝绿色络合物的方法来测定球铁中稀土总量,以及应用此法时对各种影响因素的讨论。并进行验证试验,方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中球墨铸铁中稀土总量的测定。     

用偶氮膦PN显色剂光度法测定混合稀土氧化物中的钇

在开发和利用稀土资源的过程中,对稀土元素的光度测定提出了更高的要求,不仅要能测定稀土总量,而且要求能测定混合稀土中的轻重稀土分量。特别针对我省的实际,还要求测定单个稀土元素——钇的含量。文献报导,利用偶氮氯膦Ⅲ与稀土的β型显色反应,在PH1.8～2.4的酸度下,用NaF和Zn—EDTA作掩蔽剂,可以测定钇的含量。偶氮氯膦mN与钇组稀土能形成β型反     

ICP-AES测定稀土尾矿中的镧铈锶钡

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对稀土尾矿中的La、Ce、Sr、Ba元素进行了测定。研究了ICP-AES的操作条件并确定了适宜的实验条件,研究了酸度的影响以及谱线干扰的消除。样品平行测定的相对标准偏差小于1.6%,回收率在97.6%~103.3%之间,实现了稀土尾矿中镧、铈、锶、钡的快速、准确测定。     

稀土与钍共存下的容量测定法研究

本文提出了独居砂分解后的酸浸液中稀土与钍共存时的稀土容量分析方法.先使样品中的稀土与钍转化为草酸盐沉淀,分离杂质后,用溴酸钠使之氧化并溶解于稀硝酸溶液中.所得试液即可用EDTA在pH5.5及1.5时分别测定稀土与钍.测定稀土时需要用适量的抗坏血酸以排除钍的干扰.分析的结果与草酸盐重量法基本一致,分析误差在±O.3%范围内.     

1.4-二羟基蒽醌体系荧光法测定钇

本文研究了Y~(3+)与1.4-二羟基蒽醌所形成的配合物的荧光性能,测定的最佳条件和其它稀土离子共存的影响,开发了测定Y~(3+)的高灵敏度的荧光新体系,检测限可达0.01μg/ml,并应用此方法成功地测定了混合稀土氧化物和氯化稀土中的Y_2O_3含量,取得令人满意的结果。     

稀土料液中自由酸度的测定

研究了在稀土、铀、钍及铁等元素存在下自由酸度的测定，标准回收完全，适用于稀土料液自由酸度的测定。     

铒氨基酸配合物的离解动力学研究

测定了稀土铒盐与甘氨酸(Gly),组氨酸(L-His),脯氨酸(L-Pro)形成配合物的紫外光谱并研究了其离解动力学,实验表明:配合物在模拟生理条件下的离解完全符合一级反应动力学规律;pH=4时,稀土脯氨酸配合物离解速度较快,而稀土甘氨酸、组氨酸配合物不发生离解.     

EDTA配位滴定法测定锌的含量

研究了用锌、稀土元素的同时配位滴定法测定锌含量的方法。在pH=5—6的缓冲溶液中,用EDTA标准溶液测定混合或单一稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量;然后在另一份溶液中用1,10-邻菲啰啉溶液把锌掩蔽后用EDTA标准溶液测定稀土（Ⅲ）的含量,再由稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量减去稀土（Ⅲ）的含量而求得锌的含量。该方法操作简便、迅速,有较大的实用性。     

变色酸偶氮显色剂的研究进展

参考了23篇文献，综述了变色酸偶氮显色剂在测定稀土、非稀土及催化动力学方面的研究进展，介绍了高分子偶氮显色剂在测定金属离子方面的应用情况。     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）－胶束掩蔽－等吸收点光度法测定镍基合金中铈组稀土和稀土总量

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶束掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点（６９２ｍｍ）测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

二溴对氯偶氮甲磺（DBCMSA）光度法测定铈组稀土的研究

研究了新显色剂二溴对氯偶氮甲磺与铈组稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、 酸、硝酸介质中,与组稀土形成稳定的络合物,最大吸收在６４４ｎｍ。在测定钢样中铈组稀土总量时,反应有很高的选择性,不需加任何掩蔽剂,分析结果与标准值基本相符。     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

分光光度法同时测定无机多组份体系的研究——(Ⅱ)铝合金中镧铈的测定

提出了同时测定稀土——铝合金中La,Ce的分光光度法。采用混合掩蔽剂SSA+EDTA-Zn+EDTA联合掩蔽大量基体及工La,Ce以外的稀土元素。改变掩蔽剂用量调节体系化学平衡,以ASApA显色成功地进行了La,Ce同时测定。此法用于重稀土铝合金样品分析,得到了满意的结果。     

从风化壳淋积型稀土矿浸取液提取稀土技术与发展

详细评述了从风化壳淋积型稀土矿浸取液提取稀土方法,包括草酸沉淀法、碳酸氢铵沉淀法、沉淀浮选法、溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法及微生物吸附法等。草酸沉淀法因沉淀剂有毒、成本高,已被淘汰。碳酸盐沉淀法因沉淀剂无毒、成本低,成为目前生产实际中的应用方法,但仍存在氨氮污染,面临新挑战。对于溶剂萃取法和微生物吸附法等非沉淀提取法,已成为研究热点,符合绿色化学发展趋势,有良好应用前景。     

从碳酸轻稀土提取二氧化铈

本实验，首先根据铈易被氧化成四价铈的性质，使Ce(OH)3lfnywx o C(OH)4.须稀酸（PH≈2．5）中，Ce(OH)4不溶解，而E（OH）3能溶解，使铈与其他轻稀土元素得到初级分离，再根据四价铈容易被磷酸三丁酯（TBP）萃取的性质，使铈得到进一步纯化，后经草酸沉淀、过滤、灼烧得到纯的二氧化铈。     

磷酸三丁酯固一液萃取分离稀土元素的研究

以切片石蜡为溶剂，用固—液萃取法研究了HNO3介质中TBP－NH4SCN对稀土元素的萃取行为，考察了几种因素对萃取率的影响。结果表明：在[TBP]=2．4mol·L-1，[NH4SCN]＝37mol．L－1时，各稀土元素的分配比D均大于14，将该体系用于矿样中稀土总量分离，回收率达90．5～91．6％。     

亚甲基蓝流动注射分光光度法测定水中微量ClO2

ＣｌＯ_2在污水处理和饮用水消毒中代替液氯已逐渐为人们所接受,但在ＣｌＯ_2的检测中关键的问题在于消除其他氯的含氧化合物的干扰,因此,准确、灵敏地测定在其他氯的含氧形态存在下微量ＣｌＯ_2是很有实际意义的。研究了用白亚甲基蓝(ＬＭＢ)作显色剂,利用反相流动注射法测定水中有Ｃｌ_2,ＣｌＯ-,ＣｌＯ-2,ＣｌＯ_(3)~-共存时低质量浓度的ＣｌＯ_2。结果表明:ＣｌＯ_2的线性范围为0～1.91ｍｇ/Ｌ,检测下限为0.028ｍｇ/Ｌ;氯气和次氯酸可用草酸作掩蔽剂消除,ＣｌＯ_(3)~-不干扰测定,ＣｌＯ_(2)~-的最大允许量是3.0ｍｇ/Ｌ。     

柱萃取色谱法分离铽和镝的研究

本文应用CL—P507革淋树脂作为萃取色谱柱填充料,进行希土元素Tb和Dy分离的研究.研究了淋洗酸度、温度、流速、希土负载量等因素对Tb-Dy离的影响.     

稀土草酸盐转化再生利用工艺研究

结合矿山工艺研究了难溶稀土草酸盐转化反应的工艺参数，提出用碳酸铵盐转化传统的稀土草酸盐中的无价值草酸物质直接用于提取稀土工艺。四次循环模拟工业试验结果表明，草酸循环使用率５３．４％，产品质量提高，生产费用降低。