固体酸TiO2/SO42-催化合成紫罗兰酮

本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.     

m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液ｐＨ值、搅拌速度及反应原料对ｍ－β－羟乙基砜硝基苯催化加氢制,ｍ－β－羟乙基苯胺的影响。表明以自制的ｗ＝０．０２Ｐｄ／Ｃ为经剂,经提纯的工厂中间体ｍ－β－羟乙基砜硝基苯为原料,在６５℃、３．５ＭＰａ、乙醇为溶剂、原料：乙醇：催化剂＝１：１：０．０５（ｍ／ｍ）、溶液ｐＨ值７～８、搅拌速度８００ｒ／ｍｉｈ的条件下反应２ｈ,反应得率可达９９．７％＾     

辛可尼丁和L-脯氨酸协同催化亚胺的立体选择性异构化的研究

研究了利用辛可尼丁和L-脯氨酸复合催化体系促进含三氟甲基芳香亚胺1的不对称异构化反应,并详细考察了不同种类的有机催化剂、溶剂以及添加剂对反应产率与选择性的影响.结果表明,当以四氢呋喃作溶剂,2-环己烯-1-酮为添加剂时,反应的分离产率与立体选择性最好,可以达到64%的产率,68%的ee值.     

有机相酶催化合成单甘酯对映体的研究

以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,有机溶剂为反应介质,油酸、甘油反应合成手性单甘酯,考察了溶剂对单甘酯的对映体选择性酯化反应的影响。分析了对映体过量值ee与溶剂的物性参数（疏水性LogP、介电常数ε、分子体积、溶解度参数δ）的相关性,结果表明,ee值与溶剂的分子体积、LogP都呈负相关性,在小分子溶剂或高极性溶剂体系,可获得较高ee值。     

水溶性有机介质中漆树酶催化氧化对茴香胺

采用分光光度法,考察不同水／水溶性有机溶剂体系中漆树酶的催化氧化性能,以及影响反应的因素．研究结果表明,漆树酶在醇溶剂中的活性要强于在非醇溶剂中,醇分子中羟基数量对漆树酶活性也有影响．在温度45℃,pH值为7．5,体积比为1：1的水／丙三醇溶液中,漆树酶的活力最高,活力比达150％以上,超出漆树酶在纯水中的活性．以漆树酶催化氧化对茴香胺,采用TLC和HPLC分离纯化反应产物．根据光谱分析法,鉴定主要产物为偶氮茴香醚．     

吡唑啉酮的不对称芳基化反应

通过手性膦酸催化的吡唑啉酮化合物与对苯醌单亚胺的不对称芳基化反应,构建了4-芳基-4,4-双取代吡唑啉酮衍生物。分析了催化剂、反应溶剂、温度对不对称芳基化反应的影响。分析结果表明:以1,4-二氧六环为反应溶剂,9-蒽螺环膦酸为催化剂,在室温下合成4-芳基-4,4-双取代吡唑啉酮类化合物,产率高达95%,对映体过量值高达96%。     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

超声波辐射对酶法制备生物柴油的影响

以玉米油、乙醇和Novozym435脂肪酶为主要原料,研究了不同因素及超声辐射对酶法制备生物柴油的影响,并与静态和摇床作用进行了比较．结果表明,随着乙醇量、反应温度及溶剂石油醚加入量的增大,生物柴油的产率均先增大后降低,随着酶添加量增大、反应时间的延长,生物柴油产率相应增大．适宜的反应条件:玉米油与乙醇摩尔比1∶1、反应温度50℃、酶添加量10%、溶剂加入量(mL)与玉米油质量(g)比为1∶1、声酶法合成反应时间3h．在相同反应温度下,超声波辐射使生物柴油产率比静态条件下的产率提高了27%～32%,比摇床作用下的产率提高了9%～12%．超声波作用没有改变酶的最适反应温度．     

对羟基扁桃酸的合成研究

研究以苯酚和乙醛酸为原料，在氢氧化钠存在下水溶剂合成对羟基扁桃酸的方法，考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及后处理阶段pH值等因素对反应收率的影响。结果表明合成对羟基扁桃酸的最佳反应条件为：反应温度50℃，反应时间7h，n(乙醛酸)：n(苯酚)：n(氢氧化钠)=1：1．25：1．5，产品收率可达到66．34％。     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

不同晶型的纳米二氧化钛的合成

对不同晶型纳米二氧化钛的合成方法和及其形貌控制作了简要综述．前驱体的种类和浓度，溶剂的极性，pH值，反应温度，添加剂等反应条件对所得纳米二氧化钛的晶型，颗粒大小及形貌有很大影响．通过选择不同种类的模板剂和控制反应条件可以制得具有不同晶型的介孔二氧化钛．     

蔗糖羟基的选择性保护

以三苯基氯甲烷和乙酸酐依次对蔗糖的8个羟基进行选择性保护,考察了反应配比、温度、溶剂对蔗糖保护过程的影响。结果表明：以吡啶替代二甲基甲酰胺（DMF）和N-甲基吗啉作为溶剂和缚酸剂的伯羟基醚化反应,选择性为78%,三苯甲醇收率达98%以上,以甲苯为萃取剂和乙酰化反应的溶剂,避免了除杂过程的液固分离和固固分离,反应平稳,催化剂可循环使用,蔗糖全基团保护物（TRISPA）的收率达到75%。     

DMSO中碱催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

在极性非质子溶剂DMSO中,以KOH为催化剂,苯甲醛和4-甲基吡啶在较低温度下进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.通过对该反应在KOH-DMSO体系中的一系列试验,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、反应物加入方式、催化剂使用量以及反应后处理pH值对产率的影响.确定最佳反应条件为15mLDMSO,反应温度80℃,n苯甲醛∶n4-甲基吡啶=1∶1.5并预先混合后再缓慢加入,2.0gKOH催化剂,反应后处理pH值为7～7.5,目标化合物的平均收率为67.32%.     

2,7-二溴芴酮的合成研究

研究了以芴酮为原料，水作为溶剂在碘催化下直接溴代制备2，7-二溴芴酮的方法，考察了不同的溶剂、催化剂、反应时间、反应温度对产率的影响．该制备方法选择水为溶剂、碘作为催化剂，在100℃下反应4h产率为60．3％．并对所合成化合物的结构进行了红外、核磁波谱表征．     

脯氨醇硅醚催化合成手性苯并吡喃的影响因素研究

利用水杨醛与肉桂醛的氧杂迈克尔加成/羟醛缩合反应合成手性苯并吡喃,并对影响反应的因素进行考察,比较了溶剂、有机小分子酸、有机小分子碱、有机小分子酸碱混合使用、硅基Lewis酸和水杨醛与肉桂醛的物质的量之比对反应的影响.结果表明,当以脯氨醇硅醚为催化剂,二氯甲烷为溶剂,4-氯苯甲酸为添加剂,n(水杨醛)∶n(肉桂醛)=2∶1时,反应可以达到93％的产率和83％的ee值.     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.     

乙腈为溶剂的丙烯直接环氧化连续反应研究

针对无醚化副产物的丙烯环氧化工艺,以TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,乙腈为溶剂,考察丙烯直接环氧化连续反应中反应物摩尔比、反应压力、反应温度、双氧水质量分数和进料质量空速等条件对双氧水转化率及环氧丙烷选择性的影响;研究丙烯、双氧水、乙腈体系下的丙烯环氧化反应机制以及乙醛的形成机制。结果表明:在优化的反应条件下,采用乙腈为溶剂后体系中没有醚化副产物形成,环氧丙烷的选择性为100%,双氧水的转化率和环氧丙烷的收率可达88%和71%;乙腈作为非质子性溶剂,环氧化反应活性较采用醇类溶剂时偏低,其惰性和弱碱性能有效抑制环氧丙烷的开环,从而避免生成醚化和水解副产物。     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率>98%,芴的转化率>99%.     

液相氧化法制取芴酮的研究

以工业芴为原料,吡啶为溶剂,KON为催化剂,采用液相氧化法制取芴酮,通过考察溶剂用量、催化剂用量和反应时间等影响因素对芴酮产率和芴转化率的影响,找到最佳的反应条件使芴酮的产率＞98%,芴的转化率＞99%.