铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

在乙醇体系中,由硝酸铋和8-羟基喹啉(HQ)反应,合成了[Bi(NO_3)Q_2]·H_2O铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉配合物.用元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射和单晶X-射线衍射对配合物进行了表征和结构分析.单晶X-射线衍射分析结果表明,该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.445 04(13)nm,b=0.819 6(4)nm,c=2.071 8(10)nm,β=118.406(5)°,V=3.651 9(3)nm3,Z=8,F(000)=2 192,μ(Mo Kα)=9.698 mm-1.测定了配体、标题配合物及铕掺杂(摩尔分数:5%,10%,15%,20%)配合物的荧光光谱,结果表明,无论是标题配合物还是铕掺杂的配合物均显示配体的荧光,既没有铋离子的特征发射,也没有铕离子的特征发射.说明配合物的荧光是配体的荧光;而配合物的荧光强度大于配体,说明金属离子对配体的荧光有敏化作用.     

Cu(Ⅱ)、8-羟基喹啉和羟基苯甲酸三元配合物的合成与表征

合成了Cu(Ⅱ)、8-羟基喹啉和羟基苯甲酸三元配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线粉末衍射、热分析等手段对其性质进行了表征.     

Solid Phase Synthesis and Characterization of Serine Complex of Bismuth(Ⅲ)

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi( μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I]·H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7 nm,b=1.9875 nm,c=2.2034 nm.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

N-亚水杨基非天然氨基酸铜(Ⅱ)配合物的研究

合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)@H2O、Cu(sal-tau)@2H2O,X-射线粉末衍射数据指标化结果表明两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是:配合物(1)a＝1.4981 nm,b=1.824 6 nm,c=2.198 5 nm;配合物(2)a=0.945 4nm,b=1.709 2 nm,c=2.225 4 nm.     

两种8-羟基喹啉合铜配合物的合成及晶体结构表征

用8-羟基喹啉、醋酸铜与硅酸钠分别在四氢呋喃和甲醇溶液中反应,生成了两种8-羟基喹啉合铜的配合物．溶剂为四氢呋喃时得到了含有两个配位水的蓝色的晶体Cu（C9H6NO）2·（2H2O）（Ⅰ）;溶剂为甲醇时得到的却是不含水的双核的黑色晶体Cu2（C9H6NO）4（Ⅱ）,两种晶体的晶胞参数不同．该文通过X射线单晶衍射分析了8-羟基喹啉合铜晶体结构,并用红外、热重、元素分析等方法进行了结构表征．单晶结构解析表明：两种配合物都属于单斜晶系,P21／c空间群．配合物Ⅰ的晶胞参数为：a=12．9541（2）A,b=5．54060（10）A,c=11．4288（2）A,β=106．3950（10）°．配合物Ⅱ的晶胞参数为：a=10．6619（3）A,b=8．6201（3）A,c=15．2628（4）A,β=102．286（2）°．在这两种结构中,硅酸钠均没有参与配位．     

EDTA锑配合物的合成和X射线粉末衍射数据指标化研究

采用液固相反应法合成了乙二胺四乙酸锑配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、X射线粉末衍射等对所合成的配合物进行了表征,并对X射线粉末衍射数据进行了指标化.配合物的组成为H[Sb(C1oH12N2O8)]@H20.X射线粉末衍射数据指标化结果表明配合物的晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数分别是:a=0.823 4nm,b=1.364 8nm,c=1.850 2nm,β=97.05.,V=2.063 5nm3,Z=6,Dx=2.071 g@cm-3,D0=2.084 g@cm-3.     

开链冠醚配合物[Zn(L)(H2O)(nmt)]2的合成与晶体结构

合成了开链冠醚2,6-二(8'-喹啉甲氧基)吡啶(简称L)及标题配合物[Zn(L)(H2O)(nmt)]2,并通过红外、元素分析、X-射线单晶衍射进行了表征。配合物为单斜晶系,空间群:C2/c,a=29.029(13),b=12.738(6),c=16.497(7),β=117.588°,Z=8,F(000)=2528,R1=0.0534,WR2=0.0917。标题配合物中Zn的配位环境包括一个L配体,一个mnt配体和一个H2O分子。配位几何构形为变形三角双锥。两分子配合物通过分子间π-π作用形成二聚物。     

5-硝基-8-羟基喹啉合锌配合物的合成、结构及发光性质

近年来,有机电致发光材料的研究吸引了科学家的极大兴趣,8-羟基喹啉衍生物及其配合物具有较好的发光性质,许多研究人员在该方面做了研究。以5-硝基-8-羟基喹啉和Zn(NO3)2·6,H2O用常温搅拌的方式合成了锌配合物Zn(C9H5N2O3)2(CH3OH)2,对其进行了红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射结构测定等表征。该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群。以398,nm为激发波长,测定了配合物的荧光发射光谱,配合物在560,nm处有发射峰。与配体及其他类似配合物相比,配合物发光波长有明显的红移,能起到调控发光颜色的作用,可开发成为新的电致发光材料。     

稀土配合物Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3·4H2O的合成、表征及性能研究

合成了稀土氯化钕与N-乙酰-DL-丙氨酸(C5H9NO3,Ac-Ala)及咪唑(C3H4N2,Im)的三元配合物,通过元素分析和化学分析确定其化学组成为Nd(C5H8NO3)2(C3H5N2)2Cl3*4H2O,并通过FTIR、UV、1H NMR、13C NMR和X-射线粉末衍射的等手段对目标配合物的结构进行了表征.根据DSC和TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程.配合物水溶液的荧光性质测试表示,形成配合物后,配合物水溶液发生了荧光淬灭现象,在10-2～10-4 mol/L浓度范围内荧光强度与溶液浓度呈正相关.     

稀土对羟基苯甲酸8－羟基喹啉固体配合物研究

合成了４种稀土对羟基苯甲酸８－羟基喹啉固体配合物，其通式为ＲＥ（ＰＢＡ）·（ｈｑ）２（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｙ；ＰＢＡ＝对羟基苯甲酸根；ｈｑ＝８－羟基喹啉基）．通过元素分析、摩尔电导，ＩＲ，ＵＶ，ｆ－ｆ跃迁吸收光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析，研究了配合物的组成和性质，还试验了配合物的抑菌作用．     

稀土烯丙基化合物的研究(XV)——含环戊二烯基或吡咯基的异核混配型稀土烯丙基配合物的合成

以２－甲基烯丙基氯化镁与无水稀土氯化物低温下反应,得到含镁２－甲基烯丙基稀土配合物（Ｌｎ（Ｃ４Ｈ７）２（Ｍｇ２Ｃｌ５（ＴＨＦ）４）．该配合物与环戊二烯或吡咯进行配体取代反应,分别得到两个系列的含环戊二烯基（Ｃ５Ｈ５）或吡咯基（Ｃ４Ｈ４Ｎ）的异核混配型稀土烯丙基配合物（Ｌｎ２（Ｃ５Ｈ５）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６,Ｌｎ２（Ｃ４Ｈ４Ｎ）３（Ｃ４Ｈ７）Ｍｇ３Ｃｌ８（ＴＨＦ）６（Ｌｎ＝Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ））．这２个配合物均经元素分析、红外光谱、质谱鉴定及摩尔电导的测定     

稀土烯丙基化合物的研究(ⅩⅢ)──重稀土2-甲基烯丙基1,2-二甲氧基乙烷配合物的合成

用无水重稀土氯化物与2-甲基烯丙基氯化镁在四氢呋喃（THF）中于低温下反应，合成了对空气和湿气极为敏感的四个未见报道的化合物．经元素分析、红外光谱、质谱及电导的测定，确定化合物的组成为（C4H7）2LnCl3Mg（DME）2（Ln=Y，Ho，Er和Yb；式中DME为1，2-二甲氧基乙烷）．以同样方法采用轻稀土化合物进行合成，则可得到一组轻稀土化合物（C4H7）2LnCl5Mg2（DME）2（Ln=La，Pr，Nd，Sm和Gd）．     

四（对－羟基苯基）卟啉稀土配合物的固相合成与表征

在固相条件下合成了4种四（对－羟基苯基）卟啉稀土（Ln^3 =La^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Dy^3 ）配合物,用元素分析,ICP,紫外可见光谱,红外光变进行表征,并用循环伏安法研究了配合物的电化学 性质,实验结果表明：稀土卟啉配合物的电化学性质相似,在循环伏安图中,出现了三对氧化还原峰,第一对为[C44H22N4O4Ln(III)]^ /[C44H28N4O4Ln(II)],第二对为[C44H28N4O4Ln(II)]/[C44H28N4O4Ln(I)]^-,第码对为[C44H28N4O4Ln(I)]^-/[C44H28N4O4Ln]^2-.     

新型2-取代8-羟基喹啉衍生物金属铝配合物的合成、表征及光物理研究

设计合成了2-[（2′-二茂铁基）-乙烯基]-8-羟基喹啉（1）、2-[（2′-BINOL基）-乙烯基]-8-羟基喹啉（2）及其金属铝配合物3和4.通过红外光谱（IR）和核磁共振谱（1 H NMR）等波谱测试技术对其结构进行了表征,结果表明成功实现了目标化合物的合成;通过电子吸收光谱（UV-Vis-NIR）及荧光光谱（EP）对配体1、2以及配合物3、4进行了光物理性质研究.结果显示配体2对Al 3＋离子具有强的选择识别功能,有望成为优良的离子识别添加剂;而配合物3在480nm处发出强蓝光,有望成为一种优良的蓝色电致发光材料.     

稀土药物对大肠杆菌作用的初步研究

目的探讨新的有效抗菌药物及其研究策略和新的抗菌活性筛选试验方法。方法用TAM air微量热仪测定了新合成的二种稀土药物[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O和La（Hsal）2·（hq）在37℃时对大肠杆菌作用的产热曲线。结果实验表明药物[La（Hsal）：·（tch）]·2H2O在低浓度下对大肠杆菌有刺激作用,高浓度下为抑制作用,说明药物[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O对微生物的生长具有双向生物效应。结论药物La（Hsal）2·（hq）的抑制效果优于[La（Hsal）2·（tch）]·2H2O。     

1，4－双（1＇苯基－3－甲基－5＇氧代吡唑－4＇－基）－1，4苯二酮稀土配合物的合成与表征

本文报道了１４种新的固态稀土元素配合物（除Ｃｅ、Ｐｍ、Ｌｕ外），它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１＇苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）－１，４苯二酮（简写为Ｈ２Ｌ）在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８～６．０条件下反应制得的。配合物的分子式为ＲＥ２Ｌ３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，ｎ＝８．ＲＥ＝Ｐｒ，Ｓｍ，ｎ＝６．ＲＥ＝Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｓｃ，Ｙ，ｎ＝５）。用化学分析，元素分析，紫外，红外，质子核磁共振，热分析和荧光光谱对配合物进行了研究。根据以上研究，认为配合物具有双核结构。     

稀土与2,4-D及邻菲罗啉配合物的研究

合成钕、钆、镝、镥等稀土 (RE)· 2 ,4-二氯苯氧乙酸 (HDCP)·邻菲罗啉 (Phen)三元配合物。用化学分析法研究配合物的组成及其在不同溶剂中的溶解性能和摩尔电导等物理性质。用红外光谱、紫外光谱、热重 -差热分析等方法研究新合成三元配合物的结构及性质。确定了配合物中 RE3+ 与 DCP- 、 Phen之间的成键特性。配合物通式为 RE (DCP) 3· Phen (RE=Nd,Gd,Dy,L u;DCP=C8H5 O3Cl2 Phen=1,10 -邻菲罗啉 ) ,配合物中 RE3+为 8配位     

稀土烯丙基化合物的研究（Ⅺ）──钆、镝、钬、铒和镱的镁烯丙基四甲基乙二胺配合物的合成

低温时，以四甲基乙二胺（ｔｍｅｄ）作稳定剂，用无水稀土氯化物与烯丙基氯化镁在四氢呋喃中反应，合成了对空气和湿气相当敏感的稀土镁烯丙基四甲基乙二胺配合物（Ｃ３Ｈ５）２ＬｎＣｌ５Ｍｇ２（ｔｍｅｄ）２（Ｌｎ＝Ｇｄ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ）配合物的组成经元素分析、红外光谱、质谱等鉴定以及摩尔电导的测定．还进行了配合物与二氧化碳或含活泼氢的化合物的反应．     

N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺及其稀土配合物的合成与荧光性质研究

为了考察三脚架配体及其稀土配合物的配住形式和性质，从而为进一步研究其荧光性质、生物活性提供依据，以氨三乙酸为母体合成了N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺及其稀土配合物（La^3＋，Sm^3＋，Y^3＋,Tb^3＋,Ce^3＋，Eu^3＋）．通过红外、核磁共振、差热-热重、紫外及荧光等分析手段研究了配体及其配合物的结构关系和荧光性质．研究表明。谊类配体是较好的主体分子。能够与稀土离子发生配位，形成配合物，配合物内界的NO3^-以双齿形式与中心离子配位；配合物热稳定性好，具有较好的荧光性质，特别是Tb^3＋配合物是高效的稀土有机发光配合物，可用于荧光材料的研究．