聚苯酮硫醚（PPSK）的合成和表征

以4.4’—二氯苯酮和硫化钠为原料,在几种不同的极性有机溶剂中,常压下合成了PPSK.用元素分析、红外光谱、核磁共振谱、X射线衍射以及热分析等手段对聚合物进行了表征,并测定了聚合物的溶液粘度.结果表明,PPSK是一种高熔点、高热稳定性的结晶聚合物.     

SALS的原理及其在聚合物结构研究中的应用

一、绪言激光小角光散射(Small Angle laser Scatter简称SALS),作为高分子物理学研究中的一项新技术,已广泛应用于研究结晶性高聚物的超分子结构。众所周知,研究聚合物结晶的方法很多,如体膨计法、量热法、X射线衍射法、偏光显微镜技术、消偏振光透射技术和双折射等。每一种方法都可提供关于结晶的某些方面的知识,但没有一种方法能同时提供所有各方面知识。而SALS提供了其他技术的一个有价值的补充。     

溶胀示差扫描量热法测定共聚丙烯腈结晶度的初步研究

本文讨论了运用溶胀示差扫描量热法(SDSC)测定共聚丙烯腈(PAC)的结晶度.普通的 DSC 法测定聚合物的结晶度只限于熔点低于分解点的聚合物。在加入溶胀剂后,随温度升高,高聚物会由溶胀至溶解,经历完整的结构拆散的过程,这使用 DSC 法测定先分解后熔融聚合物的结晶度成为可能.本文用广角 X 射线衍射法测得 PAC 样品的结晶度(C),用 SDSC 法测得样品的溶胀(溶解)热(AH_T).但 C 与ΔH_T 并不表现出线性关系.从ΔH_T 中扣除样品的 SDSC 曲线温度低端的小峰的热焓(ΔH_1)得到ΔH_T′,C 与ΔH_T′呈现很好的线性关系.应用这一线性关系用 SDSC 法测得另一 PAC 样品的结晶度.与广角 X 射线衍射法测得的结果十分接近.     

PET／PEN扩链反应共混的研究——结晶与熔融行为

用差示扫描量热法（DSC）研究了PET／PEN扩链反应性共混物体系的热性能,对共混比例、温度和时间对热性能的影响进行了讨论,并进一步考察了序列结构变化和热性能的关系。结果表明,不同比例的PET／PEN都呈现出一个玻璃化温度,即PET、PEN在无定形态是相混溶的;冷结晶温度和熔融温度与共混比例、共混时间、温度等因素密切有关。PET／PEN50／50即使共混短时间,亦不结晶。其他比例共混物随共混时间的增加,冷结晶温度升高,熔点下降,与序列长度变化有关,当序列长度小于7时,冷结晶峰消失。当酯交换大于30％时熔融峰消失。     

煤泥对煤灰熔融特性的影响及机理研究

煤泥是洗煤过程中产生的一种废弃物,以煤泥为添加剂分别加入到低灰熔点的神木西沟煤和神木河畔煤中,利用X射线衍射和电镜扫描分析了添加煤泥的煤灰在不同温度下矿物组成的变化,初步探讨了煤泥对煤灰熔融特性的影响机理。实验结果表明,煤泥可以有效改善煤灰熔融特性,提高低灰熔点煤的灰熔点。     

可生物降解高分子PLLA/PHB混合薄膜结晶性的研究

 利用掠入射X射线衍射法（GIXD）对PLLA和PHB混合制成的薄膜进行研究。通过改变两者的混合比、分子量、膜厚等参数,观察PHB的加入对混合薄膜中PLLA的结晶性的影响,并与相同条件下可以近似视为本体的滴膜进行对比。实验发现在升温结晶的过程中,PHB的加入明显地提高了混合薄膜中PLLA的结晶性,同时还降低了PLLA的结晶温度并提高了熔融温度。但是在本体中却没有观察到这一现象。相对于分子量较大的PLLA,分子量较小的PLLA与PHB混合后结晶性的提升更为显著。     

聚次芳基硫醚的研究 Ⅱ 聚次芳基硫醚的制备、结构与物理性能

通过弗里德尔—克拉夫茨反应制备了三种聚次芳基硫醚即聚次苯基硫醚、聚氧化二次苯基硫醚和聚氯代次苯基硫醚。经分析具有下列单元结构: 利用热机械曲线、X—射线衍射和核磁共振法测定其结晶性;由热失重分析表明它们具有较高的热稳定性:比容-温度关系测定其玻璃化温度;由冲击法测定这三种聚合物的磁导率均大于1,表明它们具有顺磁特性。     

聚丁二酸丁二醇酯(PBS)交联改性研究

采用化学方法对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)进行交联改性,交联剂为过氧化苯甲酰(BPO).研究了交联剂添加量对交联体系性能的影响.采用溶胀法、差示扫描量热法、X射线衍射、平板流变仪等手段对交联后PBS的凝胶含量、结晶和熔融行为、动态流变性能进行了研究.结果表明:随着BPO添加量的增加,交联PBS的凝胶含量升高,复数黏度、储能模量和损耗模量均显著增大;结晶度和熔点降低,但结晶温度有所提高.     

马来酸酐接枝对聚丙烯熔融和结晶行为的影响

用差示扫描量热法、热重分析法、广角X－射线衍射法和偏光显微镜研究了马来酸酐接枝对全同立构聚丙烯结构形态的影响,结果表明：马来酸酐接枝全同立构聚丙烯的结晶温度、结晶热、熔融热和结晶度随接枝率的提高而降低;极少量残留的马来酸酐在聚丙烯的结晶过程中起着成核剂的作用;接枝反应和接枝率对全山立构聚丙烯的结晶度和结晶形态有很大的影响;随接枝率增大,晶体尺寸减小,晶体数量增加。     

不饱和结晶性聚酯的结晶行为研究

采用差示扫描量热仪（DSC）测试一种不饱和结晶性聚酯的熔融温度,并使用Avrami方程和Jeziorny法、Ozawa法和Mo法分别对不饱和结晶性聚酯的等温结晶动力学和非等温结晶动力学进行研究,通过偏光显微镜对不饱和结晶性聚酯等温结晶后的结晶形貌进行了观察。结果表明：不饱和结晶性聚酯的熔点受升温速率的影响;等温结晶的温度越高,结晶速率也越大;晶体形貌为球晶;结晶性聚酯存在二次结晶,且随着相对结晶度的增大,结晶变得越来越困难。由于存在二次结晶,Ozawa法和Jeziorny法均出现偏移,而Mo法用于不饱和结晶性聚酯的非等温结晶动力学分析较为合适。     

离子液体处理纤维素的X射线衍射与X射线光电子能谱分析

采用两种离子液体1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑（[Amim]Cl）与1-丁基-3-甲基氯化咪唑（[Bmim]Cl）分别与微晶纤维素（MCC）解结晶反应20min、40min与60min。对所得样品首次采用X射线光电子能谱（XPS）的C1s能谱图与O1s能谱图，来分析纤维素解结晶过程中结晶度变化与原子基团的变化。结合X射线衍射技术（XRD），XPS能谱图可以直观地反映纤维素大分子中羟基（-OH）基团的变化情况。     

2-(4′-硝基苯乙烯基)苯并恶唑及其衍生物的合成与同质多晶性

合成了2-(4′-硝基苯乙烯基)苯并恶唑及其5位甲基、硝基、乙酰氨基和苯基取代的衍生物,利用差热分析和多晶X射线衍射测定了它们的受热行为并鉴定了它们的同质多晶性。结果表明:这些化合物都是热不稳定的,一经受热便会发生晶型的转变,主要原因在于α晶型熔点较低并且晶格能较小,受热熔融后的熔体相对β晶型是过冷液体。     

空间立体结构对芳香聚酰胺及其嵌段共聚物结晶行为的影响

采用高温溶液直接缩聚一步法和两步法分别合成了含全对位结构和含间位结构芳香聚酰胺预聚物及其脂肪聚酰胺-芳香聚酰胺-脂肪聚酰胺嵌段共聚物.采用差示扫描量热法(DSC)和广角X射线衍射法(WAXD)对所设计合成的不同空间立体结构的芳香聚酰胺及其与较低相对分子质量尼龙6的嵌段共聚物的结晶行为与结晶结构进行研究.结果表明,空间立体结构的变化显著影响预聚物和共聚物的结晶形态及结晶熔融行为,间位结构的引入使硬链段对软链段熔融结晶行为的影响更为深刻,结晶结构更为松散,晶粒尺寸增大,更有利于增强软硬分子间的相互作用从而抑制硬链段分子链本身的自聚集倾向.     

用高温X射线衍射法研究低镍时效钢的相变

高温X射线衍射是研究物质加热分析、相变化和原子热振动等的重要工具。本实验就是利用高温X射线衍射来探讨低镍时效钢的相变动力学关系。 一、实验方法 1.实验条件 高温X射线衍射法的主要实验装置为GX-3B型X射线衍射仪,加热装置由加热炉、真空系统、测温系统和控制系统所组成。为避免试样在高温时氧化,加热炉先抽真空,通惰性气体后升温。用铂-铑铂热电偶和UJ36型电位差计测温,实验时温度误差范围为±     

PET/高岭土纳米复合材料的制备与表征

使用二甲亚砜(DMSO)改性高岭土,改性的高岭土与聚对苯二甲酸乙二酯通过熔融挤出的方法制得复合材料.利用X射线衍射(XRD),红外光谱分析的方法验证其为纳米复合材料,再利用DSC和偏光显微镜研究该复合材料的热性能和结晶性能.     

热致性液晶共聚酯PET/PHB的相态研究(Ⅱ)

本文在前文实验结果的基础上采用热台X射线衍射法、流变测定法,进一步说明DSC测得的相转变峰机理和偏光显微镜下的结构转变机理.结果表明,热X射线衍射法测得强度及峰位的变化规律能很好地说明DSC曲线在260℃时的转变峰确为体系的熔融峰;同样,粘弹参数随温度的变化规律又能很好地说明和解释偏光显微镜下的(?)区分离现象;小角X射线衍射结果表明,其相态在260～320℃为向列型液晶,说明共聚酯体系在液晶温度区不存在近晶型相.     

3种生物基尼龙纤维的制备及结构与性能

分别选取PA510、PA512、PA612生物基树脂作为加工对象,通过熔融纺丝方法制备出相应的生物基尼龙纤维.利用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA),以及力学性能和回潮率测试对纤维的结构与性能进行了系统研究.研究结果表明,3种纤维均为三斜晶系,熔点均高于200℃,热分解温度均超过400℃,纤维断裂强度随牵伸倍数的增大而增加,而初始模量变化不大.此外,纤维的回潮率随碳链长度的增加而降低.     

酯化、醚化改性对木材热性能的影响

选择马来酸酐、邻苯二甲酸酐和氯化苄作为木材改性剂,对杨木粉进行改性,采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、差式扫描量热仪和X射线衍射对改性前后杨木的热性能变化情况进行分析。DSC曲线分析表明,经过酯化、醚化改性后木材的热性能较改性前有不同程度的变化,其中木材经过氯化苄改性后,其玻璃化转化点温度降为100℃左右,具有较好的热塑性能;电镜扫描图与X射线衍射图谱显示,氯化苄改性杨木的微观形态发生了很大变化,木材原有的纤丝线状结构消失,苄基化木材细胞壁内部呈不规则的非结晶结构;红外光谱表明,木材经过氯化苄改性后,羟基被苄基取代,木材醚化效果明显。     

二元共混高聚物的激光小角散射、光学解偏振和红外光谱法研究

本文介绍了制作低密度聚乙烯(LDPE)/全同立构聚丙烯(IPP)共混高聚物薄膜的方法;采用激光小角散射(SALS)、光学解偏振(DLI)和红外吸收光谱(IR)等方法对LDPE/IPP共混高聚物作了研究,确定了共混高聚物是微观相分离的非均相系统并推得了组合的结构形态模型;发现随着LDPE和IPP共混重量比的变化,在相同外界条件下制作的共混高聚物薄膜中二组份结晶度(或结晶速度)都起了变化,且共混后其熔点跟二组份单独存在时有差异,因此利用共混的方法可以改进结晶性高聚物的结构和性能。     

聚丙烯接枝N,N-二烯丙基三聚氰胺的制备及表征

采用过氧化二异丙苯(DCP)作为引发剂,利用反应挤出方法成功制备了聚丙烯接枝N,N-二烯丙基三聚氰胺(PP-g-NDAM).氮元素分析及傅里叶变换红外光谱(FTIR)结果表明:N,N-二烯丙基三聚氰胺(NDAM)已成功接枝到聚丙烯(PP)分子链上.通过测定PP-g-NDAM的接枝率(GD)以及熔体流动指数(MFI),分析讨论DCP及NDAM用量对反应挤出体系的影响.在试验范围内,发现当m(PP)∶m(NDAM)∶m(DCP)=100∶6∶0.4时,PP-g-NDAM的接枝率相对较高,接枝效率最大.采用广角X射线衍射(WXRD)、差式扫描量热法(DSC)及热失重(TG)分析研究了PP及PP-g-NDAM的结晶及热性能,结果表明:相比PP,PP-g-NDAM的晶型及熔融温度未发生明显变化,而结晶温度和热稳定性有明显改善.