萃取——火焰原子吸收分光光度法测定水合氧化钛吸附剂中痕量铁铜锌等八种金属元素

本文提出以酒石酸、柠檬酸作掩蔽剂、二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(DDDC)为螫合剂,甲基异丁基酮(MIBK)为溶剂,萃取分离水合氧化钛吸附剂中铁、铜、锌、镉、铅、钴、镍、锰八种元素,接着用火焰原子吸收分光光度法直接测定有机相中其含量。测定前,详细研究了pH、基体元素——钛含量、掩蔽剂用量对萃取分离的影响。找到了合适的测定条件。测定了八种元素分别与DDDC形成的螯合物在MIBK中的稳定性。方法的精密度良好。本方法也适用于其它钛的化合物或金属钛中痕量杂质元素的测定。     

分光光度法对可锻铸铁中微量铝的测定

<正> 可锻铸铁中微量铝的测定(含量0.006%～0.010%)原采用甲基异丁酮(MIBK)萃取分离,铬天菁 S 显色的分光光度法。但甲基异丁酮不能萃取钢铁中的一些常见共存元素,如钛、铋、铬(Ⅲ)等,而铬天菁 S 为三苯甲烷类显色剂,它与铝的络合比为3∶1,其反应方程式为:     

反相萃取——原子吸收法测定硅粉中微量镍

本文叙述了应用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,以甲基异丁基酮(MIBK)作萃取剂,萃取样品中微量镍,使其与基体分离,然后再定量加入反萃剂硝酸溶液破坏有机相中的络合物,使它重新进入水相,从而进行反相萃取——原子吸收法测定水相中微量镍.该法即消除了共存元素的干扰,同时也降低了背景吸收带来的误差,本方法测定的灵敏度为0.028μg·ml~(-1)/1％吸收,相对误差<3.0％标准偏差<1.5μg/g,变异系数<3.5％.     

离子缔合与中性络合协萃体系(三)——离子缔合与中性络合剂对UO_2(NO_3)_2的协同萃取

前面的报告研究了硝酸四丁基铵(TBAN)——甲基异丁基酮(MIBK)及硝酸四苯(钅申)(TPAsN)——甲基异丁基酮对UO_2(NO_3)_2的萃取行为,证明上述体系均属于离子缔合与中性络合协萃体系(简称BC类协萃体系),并且研究了它们的萃取机构。本文在此基础上,进一步试验了TBAN、TPAsN两种离子萃取剂与MIBK、醋酸丁酯(BuOAc)、醋酸戊酯AmOAc和环已酮四种中性萃取剂组合而成的八种混合萃取剂对硝酸氧铀的萃取行为,以求探寻BC类协同萃取的规律性。     

合金钢中微量铝的测定——二甲酚橙光度法

关于用二甲酚橙测定铝曾有若干报导,但用于实际工作不多。鉴于二甲酚橙与铝反应的灵敏度较高,稳定性好,且可用EDTA掩蔽部分干扰元素,因此可改进其选择性。我们试图用甲基异丁酮——钽试剂一次萃取分离钢中的铁、钒、钼、钨、钛、铌锆等干扰元素,并用EDTA掩蔽部分干扰元素,以二甲酚橙测定钢中的微量铝,经过实践证明,用二甲酚橙测定钢中的微量铝亦可获良好的结果。     

偶氮氯膦Ⅲ—二苯胍萃取光度法测定稀土

在二苯胍(DPG)存在下,偶氮胂Ⅲ与稀土元素形成可被某些有机溶剂萃取的三元络合物,已在萃取一光度法测定稀土元素中获得应用.但因萃取在弱酸性或近中性介质中进行,干扰元素多,又不能用一般的掩蔽手段消除其影响,因此、测定钢铁和矿石中稀土元素时,必须预先分离,操作手续繁琐,并且萃取的水相PH较窄,影响方法的实用价值.     

甲基异丁基甲酮萃取制备高纯Fe2O3的研究

文章以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,分离提纯铁样中的Fe3 ;采用正交实验探讨了萃取时间、萃取温度、水相盐酸浓度、水相Fe3 质量浓度及油水相比对Fe3 萃取率的影响;结果表明,水相盐酸浓度对萃取率的影响最大,其次是油水相比。     

电感耦合等离子体光谱法测定高纯金中杂质元素的方法优化

以乙酸乙酯为萃取剂萃取分离高纯金中的杂质,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量,并对萃取过程、测定方法及仪器条件进行了研究.测得被测杂质元素的检出限为0.000 02%~0.000 10%,回收率为93.1%~107.7%,相对标准偏差小于4%,结果令人满意.     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.     

■基化氧萃取钪及其在钛的高温氯化收尘渣中分离钪的应用

萃取分离矿石中微量钪的多数方法收率低或出现第三相.本文改进文献的方法,一次萃取即能使ppm级钪从含铝、钛、铁等杂质的收尘渣中良好分离,萃取剂尚可回收利用.本方案用于光度测定收尘渣中微量钪时的分离,亦确证有效.     

原子吸收分光光度法测定大量铝、钠中的镓

用空气-乙炔火焰的原子吸收分光光度法,能够满意地测定有机溶剂——甲基异丁基酮(MIBK)中的镓。在4.5～5.5 N HCl中镓以镓-氯铬合物形式被MIBK定量萃取。用MIBK作萃取剂,灵敏度提高甚多,而且当水溶液中Al/Ga、Na/Ga的浓度比高达2000～2500时,仍可消除干扰。标准回收率为91～110%。     

萃取富集-分光光度法测定提钒尾渣中的镓

在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂(质量比1∶1∶1)助熔,高温熔融后加入HCl溶解,用6 mol/L HCl定容,加入乙酸丁酯、甲苯(体积比1∶1)萃取剂萃取氯化镓,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565 nm处用分光光度法测定样液中的镓.研究了提钒尾渣熔样条件对萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨.该法测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要.     

合金钢中镍含量测定方法的改进——磺基水杨酸掩蔽取代沉淀与萃取分离法

本文介绍了一种测定合金钢中镍含量的新方法,此法简便迅速,避免了繁锁的沉淀与萃取分离步骤,用磺基水扬酸掩蔽铁、铜、铝离子后直接用分光光度计测定合金钢中的镍含量,测定结果令人满意。     

用Sn~(4+)-pv-CPB-N-263萃取光度法测定铜合金中的锡

应用表面活性剂——邻苯二酚紫(或苯节酮)测铜合金中的锡已有报道。但因灵敏度不高或对铜的选择性较差,对于测定铜合金中低含量的锡受到了限制。此外,把高分子胺用作萃取剂时,通常是先萃取出金属的简单络合物,经反萃后,再行显色测定,手续烦琐,操作不便,且N-263三元络合物的萃取体系用于铜合金中的锡尚未见诸报道。本文拟定用N-263的甲笨溶液把Sn(ⅳ)-pv—CpB三元络合物萃取出来,经分离和离心后,在有机相直接比色测定,萃取后,不仅保持了原三元络合物的光度性质,摩尔吸光系数ε=6.25×10~4且其对铜的选择性大为提高,不需任何铜的掩蔽剂,即可测出铜合金中含量低至0.02％的锡。方法简便,重现性好。     

用氟化钠-苹果酸作掩蔽剂、通过萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定球墨铸铁中的钇组稀土元素

铈组及钇组稀土元素的物理、化学性质虽有一定差别,但是非常相似,因此给分离测定带来困难.在过去我们萃取分离测定铈组稀土元素、总稀土元素以及差减法得钇组稀土元素含量的基础上,经研究选用了氟化钠-苹果酸作联合掩蔽剂,不改变萃取剂及显色剂,就能直接测定钇组稀土元素的含量,达到了方法准确、操作简便等目的.这种测试方法,目前尚未见报道. 间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形式成蓝或绿色的络合物,CPAmN与稀土元素形成的络合物具有明显的“倒序”现象,即随着稀土元素原子序数的坛加,络合物的稳定性和相对吸光度降低.这样给测定钇组稀土元素带来很大的干扰因素.现在我们用氟化钠-苹果酸联合掩蔽铈组稀土元素,用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-石油醚等体积一次萃取钇组稀土元素络合物入有机相,用pH 2.35的甲酸洗去进入有机相的痕量铈组稀土元素络合物.有机相再用pH1.9甲酸反萃,测得钇组稀土元素回收率在95.5%以上.比耳定律范围为0～14微克钇.钇的摩尔吸光系数为3.58×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00248微克钇/厘米~2.以球墨铸铁为例,钇组稀土元素的回收率在95.5～106.0%,对测定结果感到满意.     

N910萃取分离溶液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的研究

采用N910萃取剂对铜镍溶液萃取分离铜(Ⅱ),考察了水相初始的pH值,萃取剂浓度,萃取震荡时间和相比对铜镍萃取率的影响.结果表明:在pH=6.00,萃取剂浓度为1%,萃取时间3 min,相比为3:5时,铜(Ⅱ)的萃取率可达100%,萃取液中镍(Ⅱ)含量为0,达到分离要求.     

水中铜,铅,锌,镉的协同萃取及火焰原子吸收分光光度测定法

研究了以APDC+DDTC/MIBK+环己烷+醋酸丁酯为协同革取体系,用火焰原子吸收分光光度法测定水中微量铜、铅、锌、镉的方法。其检测限(PPb),铜为2.0,铅为4.0,锌为0.3,镉为0.5。根据溶液酸度、萃取剂配比、萃取剂用量、萃取时间、有机相的稳定性等对吸光度的影响,选择出较佳的萃取条件,由方法的准确度和精密度证实了方法的可靠性。     

含三氯化钪盐酸浸出液中钪的HDEHP萃取研究

本文以二-(2—乙基巳基)磷酸(HDEHP)为萃取剂,进行了高钛渣的氯化烟尘盐酸浸取液中钪的萃取与铁锰等元素的分离研究试验。结果表明:钪的一级萃取率达86％;铁锰的萃取率小于2％。钪富集83倍。前言钪(S_c)是一种三价金属,重量轻,熔点高,热中子俘获面积小(13巴)物理机械和化学性能优越。它已被广泛应用于国防、冶金、化工、航天、宇航、核能、超导、电光源、电子元器件及医疗等部门。钪是一种很典型的稀散元素,具有矿物组分异常复杂的特征。在分离及提纯上有很大难度。     

黑钨精矿中少量或微量铌的测定——5-Br-PADAP分光光度法

本文提出了一个测定黑钨精矿中少量或微量(0.1—1％)铌的新的光度方法。在大量的钨(70—80％),相当量的铁、锰(4—19％)和少量钽、钛的存在下,它不需任何预先的分离,富集手续。样品经焦硫酸钠熔融,酒石酸浸取后,在一定浓度的无机酸和0.1M酒石酸存在下,以DCTA为掩蔽剂,用5-Br-PADAP于605nm直接光度法测定。方法简便,结果可靠。     

电子等排原理及利用其设计分离试剂的可行性

在湿法冶金中分离相似元素时,人们选择分离试剂(如离子交换剂、萃取剂)大多带有随意性,且多从现有试剂中寻找,然后通过条件试验调整各工艺参数.这种筛选方法工作繁琐,周期冗长,同时也限制了净化分离效果.为此,借鉴药物化学中先导化合物优化方法,根据冶金中相似元素分离的具体情况,探讨了使用电子等排原理设计新型分离试剂的可行性和方法.