基于传统催化剂作用下L-丙交酯的合成分析

L-丙交酯是制备高的相对分子质量聚左旋乳酸PLIA的重要原料，其纯度和成本的高低决定了高的相对分子质量PLLA的质量和价格，以L-乳酸水溶液为原料，采用SnCl2或Zn为催化荆，经齐聚及解聚两步反应合成了L-丙交酯，光学纯度可达99％，研究了齐聚物相对分子质量、催化剂用量、齐聚反应温度、时间及解聚温度等因素与丙交酯收率及纯度的关系，选定合成的最佳条件为：采用SnCl2为催化荆，用量0．5％，脱水8h，齐聚温度和解聚温度分别低于170℃和220℃，所得丙交酯收率最高达93．2％。     

L-丙交酯的制备工艺研究

分别采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,由L-乳酸合成L-丙交酯(LLA),考察了反应温度、反应时间、催化剂等对LLA产率、旋光性等的影响,同时优化了制备过程中的脱水温度、真空度、时间等工艺条件.研究表明,催化剂采用氧化锌比辛酸亚锡具有更高的性价比,以氧化锌为催化剂时本实验的优化工艺条件为:L-乳酸常压脱水温度为120～130℃,脱水时间1.5～2.5h;在140～220℃,20～30mmHg下,解聚0.5～2.0h,可得到高光学活性的L-丙交酯.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

混合溶剂法制备DL-丙交酯的研究

以DL-乳酸为原料,在混合溶液条件下以氧化锌为催化剂,通过环化脱水合成DL-丙交酯,整个过程在减压下进行,研究反应过程中催化剂的用量及脱水温度对DL-丙交酯的影响。用重结晶对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的DL-丙交酯。对产物进行了熔点测定、红外光谱和溶解度测定分析,证明与DL-丙交酯的结构相符合。     

丙交酯的合成工艺研究

根据低聚乳酸的合成、裂解、环化反应和重结晶过程的特点和规律,优化了L-乳酸的脱水、聚合温度、裂解温度、L-丙交酯的蒸出速度和重结晶等工艺条件,提高了丙交酯的纯度和产率。采用ZnO为催化剂,催化剂用量为1.3%,齐聚温度和裂解温度分别为160℃和230℃,所得L-丙交酯的粗品产率可达80%,纯品产率可达24%。     

聚L-乳酸的合成及表征

为得到高分子质量的聚L-乳酸（Poly（L-lactide）,PLLA）,研究了包括L-丙交酯的制备、提纯、开环聚合以及合成工艺的影响因素和产物的性能评价等内容。在辛酸亚锡（Sn（Oct）2）与氧化锌（ZnO）复合催化剂作用下制备L-丙交酯,采用自制的（Sn（Oct）2）有机溶剂为催化剂制备PLLA。并运用DSC、IR、1H-NMR、GPC等分析手段对合成得到的L-丙交酯及PLLA进行表征。实验结果表明：最终得到了粘均分子量达到294,980的PLLA。     

聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸.用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素.得出在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%.在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸.     

高纯丙交酯的合成研究

生物可降解聚乳酸的实验表明：乳酸→丙交脂→聚乳酸中丙交酯的合成质量对聚乳酸的聚合是关键的。与同种催化剂相比，改进了合成方法，探讨了合成影响因素，缩短了反应时间，提高了丙交酯的质量。     

高产丙交酯的合成

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体，其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。寻找合理的催化剂是其中的关键技术，也是目前研究的热点。采用氧化锌、三氧化二镧、钛酸镧复合氧化物等催化剂催化乳酸脱水，继而裂解环化成丙交酯。产物的纯度和结构分别通过熔点测定，X射线光电子     

L-丙交酯高浓度长晶体的合成

为得到L-丙交酯浓度较高的D,L-丙交酯晶体混合物,本文研究了乳酸为原料,用减压蒸馏法合成丙交酯的优化工艺条件.对催化剂的选择和用量、反应时间、反应温度等工艺进行了考察和研究,确定了丙交酯的优化反应工艺条件.采用优化反应工艺条件聚合得到晶体长度约为5~10 μm的长条状D,L-丙交酯晶体混合物,混合物中L-丙交酯的浓度较高,为76.5%.      

乳酸锌催化合成丙交酯

在采用红外光谱仪和X衍射仪了解新鲜乳酸锌和回收乳酸锌的化学结构和晶型的基础上,比较了新鲜乳酸锌和回收乳酸锌对丙交酯粗产率和丙交酯含酸率的影响,并考察了催化剂用量、脱结合水时间的影响.结果表明,新鲜乳酸锌和回收乳酸锌的化学结构相同,都是由正方晶、斜方晶和单斜晶组成的混晶结构,但各晶型的含量不同.回收乳酸锌的催化活性与新鲜乳酸锌相当,丙交酯产率分别为75.7%、72.1%.这表明乳酸锌是一种价廉、催化效率高且可回收使用的丙交酯催化剂,这对于工业化生产中降低生产成本有一定指导意义.     

聚乳酸合成的研究进展

聚乳酸是一种具有良好生物相容性、可降解性和可吸收性的高分子材料,被广泛应用于医用领域,受到越来越多的关注。文中综述了近年来聚乳酸合成研究的最新进展。     

乳酸低聚物水解料合成丙交酯

聚乳酸是前景广阔的可降解生物材料,聚乳酸生产的前体——丙交酯的产量和质量是规模化生产聚乳酸的关键．二步法生产丙交酯过程中,会产生大量低分子量的聚乳酸釜底物,经过水解等处理后能够再次用于丙交酯生产．为探索釜底物的循环利用、降低规模化合成的成本,摸索了水解乳酸低聚物为原料生产丙交酯的适宜条件．从分子量水平和成分含量等方面对比了水解乳酸低聚物和新鲜乳酸作为原料,以二步法制备丙交酯的差异．得出的结论是：低聚物水解料中的残留催化剂能够催化聚合和解聚,产率达到28％．     

聚乳酸纤维及其纱线的生产工艺

阐述了聚乳酸纤维乳酸、聚乳酸的生产工艺．对工业生产中聚乳酸的不同合成方法，特别是对乳酸直接聚合法、固相聚合法、丙交酯开环聚合法的原理作了分析．对聚乳酸纤雏的溶液纺丝法、熔融纺丝法的工艺特点作了介绍．并以9．7tex的聚乳酸纤维纱线为例，讨论了纺纱过程中各工序的工艺配置、技术措施及温湿度控制等．     

超声强化丙交酯的合成及表征

采用逐步升温减压的条件,使2-羟基丙酸的脱水量达90％以上,超声强化合成丙交酯,用苯-乙酸乙酯混合溶剂提纯丙交酯．通过试验表明,超声强化合成丙交酯,其产率达42％,纯度为99．52％．用微量熔点测定仪、IR红外光谱分析等对产物丙交酯进行性能表征．     

聚酯类可吸收型医用缝合线的单体——乙交酯及丙交酯的合成

可吸收型医用缝合线是一种能经受生物组织反应,经降解后被人体吸收的高分子材料。本文以α-羟基酸为原料合成了聚酯类可吸收型缝合线的单体:乙交酯和丙交酯,测定了它们的IR,NMR,MS以及DSC图谱。利用中间产物的质谱讨论了交酯生成的反应途径。运用DSC图谱以及加热红外光谱讨论了α-乙交酯、β-乙交酯的稳定性,得到α-乙交酯较为稳定的结论。     

Study on synthesis of polylactide from kitchen garbage

Polylactide, a kind of synthetical aliphatic polyesters, has excellent biologic compatibility and biodegradable properties. It can be degraded in the human body by sim-ple hydrolysis of the ester backbone to non-harmful and non-toxic compounds, and finally be biodegraded into CO2 and H2O in the environment. Therefore, for many years, the polylactide is widely used as drug delivery sys-tems, resorbable suture materials and implantable medical devices. Besides medical applications, it will be …     

重组大肠杆菌利用醋酸及乳酸为碳源合成PHB

以廉价的工业副产物醋酸及乳酸为碳源,对产PHB重组大肠杆菌进行培养,考察醋酸及乳酸的添加对重组大肠杆菌生长及PHB产量的影响。将来自Cupriavidusnecator的PHB合成操纵子phaCAB基因簇克隆至pBAD载体,得到产PHB菌株BL21＿pBAD＿phaCAB,以阿拉伯糖为诱导剂,在大肠杆菌中进行重组表达。分别使用LB及M9培养基,对重组菌株BL21＿pBAD＿phaCAB进行培养,研究其生长速度及PHB产量,探索产PHB重组大肠杆菌最适培养基。以添加0.04 g/L乳酸、1.2 g/L乳酸、0.02 g/L醋酸、0.6 g/L醋酸、0.04 g/L乳酸+0.02g/L醋酸、1.2g/L乳酸+0.4g/L醋酸的M9培养基(均含2 g/L葡萄糖)为实验组,以M9培养基(含2g/L葡萄糖)为对照组,考察醋酸及乳酸的添加对重组大肠杆菌生长及PHB产量的影响。分别取第6,12,24和36小时的培养液,分析其葡萄糖、醋酸及乳酸含量的变化。结果表明,低氮型M9培养基更适合产PHB重组大肠杆菌在低糖培养环境中生长。在葡萄糖消耗殆尽后,大肠杆菌能够以醋酸及乳酸为碳源进行代谢,因此在培养基中...     

玉米纤维的研究进展

我国为世界上位居第二位的玉米产量大国,研究和发展玉米纤维在我国具有重大意义。但是,玉米纤维的研究和开发在国际上处于初期阶段,还存在一些问题,如规模小,成本高,进入市场的产品极少,因此降低成本是为要务。为此,通过研究玉米纤维概况、技术路线(包括纤维原料高分子聚丙交酯的合成研究等)和性能,认为玉米纤维具有透明度高,热稳定性好,着色性能好,完全生物降解等特性,具备生态循环特点,是一种新型的可持续发展的绿色环保纤维,可以从聚合与成型等方面进行系统研究和技术攻关。