高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片含量,采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35∶40∶25),流速0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm。进样量在0.25～3.0μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.30%及0.36%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制。     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),以YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(48∶52)(含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

黄连中盐酸小檗碱含量检验方法的对比与研究

通过对比实验,引用参考资料中的数据,对黄连中小檗碱含量测定的方法,进行比较。结果表明:用HPLC法进行含量测定,检测专属性强、精确度好、灵敏度高、RSD=0.25%、平均回收率为99.6%,RSD=1.16%,操作简单,方便快捷,为药品生产企业控制黄连中盐酸小檗碱含量的一种较为可行的方法。     

黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片含量。采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,用磷酸调节至pH 3.0):甲醇(40:60);流 速0.8mL·min-1,检测波长220 nm。进样量(0.2~4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=8), 最低检测限为4 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<1％),方法平均回收率99.67％(n=9),日内和日间 RSD分别为0.63％及0.66％。有关物质可很好分离,方法简便、准确、专属。     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

河车大造片主要成分质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC）对制剂中紫河车、地黄进行定性鉴别和高效液相色谱法（HPLC）法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定,建立了河车大造片的质量的控制方法。所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。盐酸小檗碱检测量在5.2-41.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.11%,RSD=0.43%（n=6）。所建方法可用于河车大造片的质量控制。     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

五味子糖浆质量标准的研究

五味子糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第02册。原标准仅收载了对五味子的理化鉴别。根据国家中药品种申报的要求,在原标准的基础上,增加了五味子中五味子甲素的含量测定和五味子中五味子甲素薄层鉴别。     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。     

更年舒片的质量标准研究

目的:建立更年舒片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中当归、牡丹皮、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定更年舒片中芍药苷的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出当归、牡丹皮和淫羊藿;芍药苷含量测定线性范围0.032～0.160μG/mL(r=0.999 8.n=5),平均回收率为100.9%,RSD为2.89%.结论:该方法准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

不同过滤方法对盐酸小檗碱片含量的影响

考察不同过滤方法对盐酸小檗碱片含量的影响.方法用HPLC法测定不同过滤方法盐酸小檗碱片的含量.结果用滤纸过滤较滤膜过滤测得的含量偏低8%左右.结论盐酸小檗碱片对滤材的要求比较高,应按照药典规定的方法用0.45 um的滤膜过滤.     

黄连功效药对配伍中盐酸小檗碱质量分数测定

研究黄连功效和药对中盐酸小檗碱质量分数之间的关系,找到黄连配伍的规律.采用高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连与不同药物配伍后盐酸小檗碱的质量分数,色谱条件:色谱柱为Agilent C18(150×5 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液(0.02 mol/L)(35∶65),流速1 m L/min,检测波长345 nm,柱温为室温.盐酸小檗碱在0.001~0.25 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3),黄连各个药对中盐酸小檗碱的的质量分数大致在0.273%~0.606%范围之间,其中"黄连+吴茱萸"、"黄连+龙胆草"两组质量分数最高,"黄连+黄柏"组质量分数最低.以功效为基准探讨有效成分的质量浓度变化规律,对于中药药对的研究以及新药的开发提供了新的发展方向.     

高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.4)-乙腈(940∶60)为流动相A。以乙腈-水(600∶400)为流动相B。梯度洗脱。检测波长为246 nm,柱温40℃。结果表明,在0.25～2.00 mg/mL范围内,浓度与主峰面积之间呈现良好的线性关系,r2=0.999 8,平均回收率为99.82%(n=9)。该法灵敏度高,准确、专属,葡萄糖酸钙锌口服溶液中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌对检测结果无干扰,可用于盐酸赖氨酸的含量测定。     

盐酸洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量测定研究

目的：建立测定洛美沙星软膏中盐酸洛美沙星含量的方法。方法：使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250min×4．6mm,5μm）,检测波长287nm,0．020mol／L磷酸溶液（以三乙胺调节pH至3．3）-乙腈（75：25）为流动相,柱温25．0℃,流速：0,9mL／min．。结果：在20.0μg／mL-120．0μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为93．66％,RSD为0．84％（n=6）。结论：该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可为盐酸洛美沙星软膏的质量控制提供依据。