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相似文献
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1.
于固液相转移条件下,以PEG-600为相转移催化剂,通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应,合成了1-H-苯并三唑-1-乙酸乙酯(Ⅱ).Ⅱ与85%的水合肼反应,制得相应的酰肼(Ⅲ).Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应,则得1-(1-H-苯并三唑-1-乙酰基)-4-苯甲酰基氨基硫脲(Ⅳ).Ⅳ在酸或碱存在下环化,分别得到1,3,4-噻二唑(Ⅴ)和1,2,4-三唑啉-5-硫酮。  相似文献   

2.
研究了不同含量的邻苯二甲酸二丁酪对基于不同相对分子质量的环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、二苯甲烷二异氰酸酯/异佛尔酮二异氨酸酯、1,4-丁二醇/乙二胺的各类热塑性聚氨酯和聚氨酯脲弹性体的力学性能和软段相玻璃化转变温度Tg的影响.各类弹性体具有令人满意的拉伸强度和延伸性.对邻苯二甲酸二丁酯与各类弹性的混溶能力进行了初步探讨.  相似文献   

3.
采用热失重分析法考察了端羟基环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚及其与N-100固化后的聚醚聚脲聚氨酯胶片的热分解性能.讨论了增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯、硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合物)、固体填料(铝粉、高氨酸铵和奥克托今)以及助剂(碳黑、硝化纤维素和健合剂)对聚醚聚脲聚氨酯胶片热分解性能的影响.结果表明共聚醚在惰性环境中于200℃左右开始分解.抗氧剂(2,6-二叔丁基-4-甲基酚)能有效提高共聚醚的分解稳定性;含增塑剂、固体填料和助剂的聚氨酯胶片的热分解性能以及抗氧剂的稳定效果因增塑剂、填料和助剂的不同而有较大差别.  相似文献   

4.
顺丁烯二酸二丁酯(MB)催化加氢制γ-丁内酯(GBL),是一个具有工业应用价值的反应.本文采用Cu/ZnO/Al2O3催化剂得到较高的收率和选择性.低压、低温有利于GBL生成,H2/酯比对GBL收率影响不大,助剂B使催化剂抗烧结能力提高.在0.5MPa反应压力下,经过1000h的寿命试验,结果表明,Cu/ZnO/Al2O3催化剂仍具有较高的活性,选择性及良好的寿命  相似文献   

5.
手性2-甲基-1,4-丁二醇及其衍生物是合成各种手性近晶型液晶材料以及手性天然生物活性物质的重要中间体,以3-甲基-3-丁烯-1-醇为原料利用改进的不对称硼氢化-氧化反应,成功地合成了(R)-2-甲基-1,4-丁二醇以及其2种手性衍生物:(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基-1-醇和(R)-2-甲基-4-四氢吡喃氧基丁醛.用IR及1HNMR进行表征,这3种目标产物的全合成的光学产率均为84.9%.  相似文献   

6.
研究了2-苯基呋喃-3,4-二羧酸二甲酯(2)与格氏试剂苯基溴化镁等(3)反应,生成酮基酸酯2-苯基-4-苯甲酰基呋喃-3-羧酸甲酯(1)的条件和方法。  相似文献   

7.
用1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃(THF)和1,2-二乙氧基乙烷(DEE)反应,合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷加合物(C6H5)2CNaCH2CH2CNa(C6H5)2·nL(L=THF.n=8;L=DEE,n=6)加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定.  相似文献   

8.
氮氧方酸酯的胺解是制备N-取代氮方酸(3-氨基-4-取代胺基-3-环丁烯二酮)的一般方法.氢氧方酸正了酯(3-氨基-4-丁氧基-3-环丁烯二酮)的丁氧基可被伯胺、仲胺、氨、肼、羟氨等亲核取代.制得了20个N-取代氮方酸.N-取代氨基的多样性和氨基的反应活性,以及二者的配合,给后续的合成工作赋予较大的灵活性.测定了4-二乙基氮方酸(3-氨基4-4-二乙胺基-3-环丁烯二酮)的晶体结构:单斜晶系,空间群P21/c,α=0.948(12)nm,b=0.7356(3)nm,c=1.2347(2)nm,β=89.22(1)°,z=4,Dc=1.297,Rw=0.043.键长、键角数据与对角线(1,3)取代的方酰胺十分接近,四碳环几近正方形,与环相联的二个氧和二个氮与环上的四个碳共平面.  相似文献   

9.
基于不同相对分子质量的环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、二苯甲烷二异氰酸酯/异佛尔酮二异氨酸酯和扩链剂1,4-丁二醇/乙二胺等合成了一系列热塑性聚氨酯和聚氨酯脲弹性体,采用差示扫描量热、X-ray衍射和13C核磁共振等对其结构和性质等进行了研究.获得了各类弹性体的相分离与软段相Tg的关系,确定并指出了异佛尔酮二异氰酸酯形成的热塑性聚氨酯和聚氨酯脲为完全无定性结构.  相似文献   

10.
在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[α]_D ̄(20)分别为-50.3°,-50.9°,-50.0°,-78.1°.1(a~c)与R,S-α-苯乙胺反应得到了光学活性的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-α-苯乙胺及R过量的α-苯乙胺.  相似文献   

11.
本文对一新合成的偶氮试剂-1-羟基-2-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(HBAD)作为酸硷指示剂及和某些金属离子的显色反应进行了研究。该试剂用做酸碱指示剂,其变色域为5.40(紫红)-7.00(纯兰),指示剂离解常数pK_(1n)。为6.70(20℃)。在滴定终点时,变色敏锐。用该试剂作为指示剂对H_2SO_4、NaOH和NH_3H_2O的含量进行丁滴定分析,获得了较满意的结果。该试剂在适当的pH条件下可和Cu ̄(2+)和Ni ̄(2+)等金属离子发生显色反应。  相似文献   

12.
采用两步简单反应,顺利地得到α-取代的γ-丁内酯。首先,在醇钠存在下,严格控制反应温度为0-10℃,以内酯与芳香醛类化合物,选择性地缩合为α-烯基内酯(1a-1i)产率40%-99%,进而采用催化转移氢化的方法,在Pd/C存在下,用NaH2PO2氢化还原上述缩合中间物,使有效地转化为α-烷基化γ-丁内酯,产率55%-99%(2a-2e)。该方法能有效地得到目标化合物,具有方法简单易行,操作方便,反应条件温和,试剂价廉和产率相对较高的特点。  相似文献   

13.
通过5-(3-甲基苯基)-2H四唑-2-乙酰肼与芳酰基异硫氰酸酯在无水无腈中缩合制得了一系列新的1-[5-(3-甲基苯基)-2H-四唑-2-乙酰基)-4-芳酰氨基硫脲1_(a~k),1_(a~k),在浓硫酸作用下,得到了新的2-芳酰氨基-5-[5-(3-甲基苯基)-2H四唑-2-亚甲基]-1,3,4-噻二唑2_(a~k).1_(a~k)和2_(a~k)在1.5×10 ̄(-4)mol·L ̄(-1)浓度下对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的繁殖均有一定的抑制作用。  相似文献   

14.
L-半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应,当摩尔比为1:1.5:2时,得到的(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率80%;摩尔比为1:1.513.5时,得到R,S-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯。另外,由(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应,也得到(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸甲酯,产率为98%,  相似文献   

15.
合成1-对氯苯基-2-(1,2,4-三唑-4-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮。分离出Z和E异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和 ̄1HNMR谱的影响。  相似文献   

16.
以3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料,合成了8个新的3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-巯基乙酸类化合物,该化合物经IR, ̄1H-NMR和MS裂解碎片分析确定其结构。  相似文献   

17.
简要介绍了γ-丁内酯的物理化学性质及用途,详细阐述了γ-丁内酯的合成技术路线,并分析、比较了各种技术路线的优缺点,指出目前约有75%企业采用1,4-丁二醇气相脱氢法生产γ-丁内酯,顺酐加氢生产γ-丁内酯的技术路线次之。  相似文献   

18.
以2-氯-5-氟-3H-4-嘧啶酮和相应的醇钠,在常压回流条件下反应,合成了2-烷氧基-5-氟-3H-4-嘧啶酮类化合物.该法具有操作方便,反应周期短,产品收率较高等优点.其中2-异丙氧基、2-异丁氧基、2-异戊氧基和2-(2’一乙基丁氧基)-5-氟-3H-4-嘧啶酮均为未见文献报道的新化合物,其结构经IR、1HNMR和元素分析所证实.  相似文献   

19.
在LiAlH4及光学活性物质(5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(5)存在下,将6-(3′,4′,5′-三甲氧基羟卞基)-胡椒醛二甲缩醛(4)的甲苯溶液加热回流8小时,可得旋光性的(1R,3R)-(-)-1-甲氧基-5,6-亚甲二氧基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-异苯并二氢呋喃晶体(1),产率61.8%.  相似文献   

20.
新显色剂5-溴-2-噻唑偶氮变色酸(5-Br-TACA)在不同酸度的吸收光谱表明该试剂以八种型体存在;根据试剂的结构和各种官能团对电子的作用,拟定了七级离解平衡和三级质子化平衡;确证了它为七元酸;并测定了六级离解常数和三级质子化常数。它们的pK.分别为-8.36,-4.61,-3.30,0.2(pKσ4和pKσ5),10.82和11.70。  相似文献   

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