没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析

用毛细管气相色谱法一次分析丹参片等四种中成药中六六六(α、β、γ、δ—BHC)、DDT(P，P’-DDE、P，P’-DDD、O，P’-DDT、P，P’-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)，方法灵敏度高，最低检测浓度为1．0～3．8ng／g，精密度1．70％—6．89％(RSD)，加样回收率82．9％～98．6％，实验结果表明，四种中成药的有机氯农药残留量较低，均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。     

六种中药材中的有机氯农药残留量的测定

用气相色谱法同时测定了中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、何首乌、茯苓中的有机氯农药的残留量.结果表明,13种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.22μg/L,添加回收率均在80%~102%.该方法符合农药残留检测标准.     

吉林省中北部农田土壤有机氯农药的残留特征

通过对吉林省长春、 德惠、 扶余、 公主岭和永吉区域内典型农田土壤进行网格法布点采样, 分析土壤中有机氯农药的残留及在农田土壤中的分布状况, 并探讨有机氯农药残留物的组成及其分布和来源. 结果表明: 研究区域内六六六类（HCHs）和滴滴涕类（DDTs）农药残留检出率较高, 总有机氯农药（OCPs）的残留范围为1.45~83.88 ng/g, HCHs的总质量比为1.17～27.83 ng/g, DDTs农药的总质量比为1.45～81.75 ng/g; OCPs总体分布为长春>公主岭>永吉>德惠>扶余. OCPs的总量与总有机碳（TOC）呈显著的正相关关系; 长春、 德惠、 公主岭和永吉土壤中α-HCH/γ-HCH的平均值为0.37, 即大部分采样点可能有大量林丹（γ-HCH）输入; 除公主岭外, 各采样点的P,P′ DDT/（P,P′-DDD+P,P′-DDE）平均值都小于1, 即土壤中的DDTs类物质主要来自历史残留物, 公主岭部分点位可能受到工业DDTs的影响; 长春区域污染明显高于其他区域; 六六六类以γ-HCH为主要污染物, 滴滴涕类以P,P′-DDT为主要污染物.     

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC）,滴滴涕（DDT）,五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％,RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g,总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g,均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．     

齐齐哈尔市城区土壤中有机氯农药残留研究

本研究以齐齐哈尔市主城区(龙沙区、建华区、铁锋区、富拉尔基区、梅里斯达斡尔族区)表层土壤为研究对象,对不同功能区土壤中有机氯农药(OCPs)的残留状况进行分析.采用网格布点法共采集79份土壤样品,采用气相色谱法(GC-ECD)检测DDTs类、HCHs类、氯丹类、艾氏剂类共15种OCPs残留.结果表明,齐齐哈尔市主城区土...     

北京市若干公园松针中有机氯农药残留分析检测

选取北京具有代表性的公园作为采样点,利用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对松针中六六六(HCHs),滴滴涕(DDTs)和六氯苯(HCB)等有机氯农药的残留进行了研究,并对采集的样本进行了表面清洗和不清洗检测结果比较.结果表明,对一年生松针样本进行清洗和不进行清洗的检测结果没有显著性差异.HCB和HCH:的残留量在各采样点分布差异较小;DDTs浓度较高,各点变异较大,部分公园松针中富集的DDTs有三氯杀螨醇输人的贡献特征.北京公园松针中HCHs和DDTs的残留量降低较多,但DDTs有较高的残留,HCB的残留量有增加的趋势.     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较.实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求.     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析

针对蔬菜中噻嗪酮残留的检测,采用高效液相色谱分析,研究了该方法的不确定度来源和结果的扩展不确定度。结果表明,农残提取、检测、外标曲线和分析仪器对噻嗪酮残留结果产生的相对不确定度分量分别为0.000 6、0.005 9、0.002 1和0.011 9,合成标准不确定度为0.013 5,噻嗪酮农残的扩展不确定度为0.013μg·g-1(k=2),噻嗪酮残留量可以表示为(0.487±0.013)μg·g-1。4个不确定度分量中分析仪器对结果的影响最大,样品检测的影响其次。高效液相色谱法检测蔬菜中噻嗪酮残留量的结果可靠。     

近20年中医药临床研究创新发展

分析了近20年来中国中医药传承创新方面的科研进展,包括近20年国内外中医药临床注册研究进展、中国中医药在治疗传染性疾病及慢性非传染性疾病方面的临床研究进展、中医药标准化研究及应用进展、新技术在中医药研究中的应用进展,以及“一带一路”促进中国中医药临床研究发展。分析表明,近20年来的中国中医药临床研究创新成果为中医药传承创新发展提供了重要的科技保障,中医药历史性地进入了世界主流医学体系,其国际影响力正在显著提升。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

海产食品中农药残留的毒性研究

海产食品是人类重要的食物来源之一,同时也具有广泛的药理活性和应用价值,但是农药的过量使用,导致海产食品中的农药残留量不断增加,成为最为严重的食品安全问题之一.以与人类生活密切相关的海产食品中残留农药的毒性为重点,对海产食品中残留农药的来源、残留状况、对人和生物的有害影响,以及海产食品中残留农药的降解方法等作了评述.为今后相关研究和有关部门对海产食品的质量安全控制提供参考.     

中药在治疗小儿哮喘证中的应用

哮喘是小儿时期常见的一种呼吸道疾病，以婴幼儿为多。中医临床分型分为虚型、实型、半虚半实现。在１２０例中虚型：４９例多为多病多寒、症状较轻。实型：６２例多为新病、多热、症状较重。半虚半实型：９例为久病新犯、寒热夹杂、症状轻重不等，均有实型历史及迁延日久的经过。     

毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.