养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量

建立食品添加剂中水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸含量的测定方法,即以高效液相色谱法同时测定食品添加剂中的水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸的含量.色谱柱为C18液相色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在此条件下水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸能够完全分离,加标回收率分别为99.2%,100.4%,99.5%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

金线风中5种生物碱含量测定及提取工艺研究

为了建立同时测定金线风药材中木兰花碱、左旋箭毒碱、非洲防己碱、巴马亭红碱及掌叶防己碱5种生物碱成分的高效液相色谱(HPLC)方法及提取工艺的优化.采用HPLC法,Wetch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.5％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,检测波长为282 nm...     

液相色谱法测定双酚A工艺物料中苯酚和高沸点物的含量

研究了一种用液相色谱法测定双酚A物料中苯酚和高沸点物含量的方法.样品用乙腈溶解,经稀释后注入液相色谱仪中,以C18柱,乙腈/甲醇/水流动相梯度洗脱进行分离,紫外光度检测器检测,校正归一法定量.     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

牛奶中氨基苷柱后衍生高效液相色谱法的建立

建立了庆大霉素（氨基苷类抗生素）在牛奶中残留量柱后衍生高效液相色谱检测法。牛奶样品采用磷酸缓冲液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，固相萃取净化，甲醇洗脱氮气吹干。反相高效液相色谱法分离柱后衍生荧光检测。该方法简化了前处理步骤，缩短了分析时间，并促进了在线自动化分析技术的开发。本方法的线性、准确性和精密度以及检测限和定量限均符合标准方法的要求，适用于牛奶中庆大霉素残留量的检测。     

HPLC法测定健儿消食口服液中橙皮苷和黄芩苷的含量

建立一种同时测定健儿消食口服液中的橙皮苷和黄芩苷的高效液相色谱法（HPLC）．样品用甲醇超声提取，采用ZorbaxSB-C18色谱柱上分离，以1％乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长280nin，柱温为25℃时直接测定．橙皮苷在15．5～155．0μg·ml-1内线性关系良好；黄芩苷在58．0～290．0μg·...     

不同产地鲍鱼的HPLC指纹图谱

建立了鲍鱼的高效液相(HPLC)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对鲍鱼指纹谱图的影响,并对不同产地的鲍鱼指纹图谱进行了比较.色谱条件为不锈钢填充色谱柱(Venusil XBP C18,4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为210 nm;流动相为乙腈-体积分数0.1%的磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.5 mL/min;分析时间70.00 min;柱温30℃.     

红景天药材指纹图谱的研究

用高效液相色谱法建立了红景天药材的色谱指纹图谱.固定相采用ODS-C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为278nm,体积流量为1.0mL/min.结果表明,11个红景天样品共有10个共有峰,可作为鉴定红景天药材的主要依据.该方法简便快捷,可为红景天药材的鉴定、质量标准的建立及控制提供一定的参考.     

HPLC-ELSD法测定蜂蜜中四种糖含量

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量进行测定。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,待测组分与其他组分分离效果良好,结果准确。精密度试验RSD满足试验要求,回收率大于95.0%。本方法可用于蜂蜜产品中糖类物质的含量测定,可为糖类物质质量控制和安全评价提供科学的分析方法。     

红景天中含红景天苷量的测定

为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温30℃.结果表明,红景天苷的进样量在1.25~10μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.16%,RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好,可用于红景天的质量评价.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

RP-HPLC法测定通天口服液中芍药苷的含量

目的 建立通天口服液中芍药苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定通天口服液中芍药苷含量。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm?50 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;柱温30℃;检测波长230nm;进样量：10礚。结果 芍药苷在0.339礸/mL-3.782礸/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;芍药苷平均回收率为100.03%,RSD=1.79%（n=6）。结论 该定量方法简便可行、重复性好,可用于通天口服液的质量控制。     

HPLC法测定紫地榆中六种化学成分含量

对紫地榆药材中没食子酸、没食子酸甲酯、鞣料云实素、老鹳草素、鞣花酸、五没食子酰葡萄糖进行含量测定,采用高效液相色谱法,Aglient ZORBAX SBAq-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.研究结...     

一测多评法测定不同产地巴戟天中5种蒽醌类成分的含量

利用高效液相色谱法,建立同时测定巴戟天中5种蒽醌类成分含量的一测多评法.采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～40 min,38％A,40～50 min,38％A→55％A;50～70 min,55％A→60％A),流速...