2.6-二硝基-4-氨基甲苯及2.6-二硝基-4-羟氨基甲苯合成方法的改进

在少量氢氧化铵存在下,用硫化氢还原2、4、6-三硝基甲苯(TNT)分别得到2、6-=硝基-4-氨基甲苯(35％)和2、6-二硝基-4-羟氨基甲苯(12％)。纯度高、成本低、操作简便。     

2,6-二硝基-4-羟氨基甲苯的合成

2,6—二硝基—4—羟氨基甲苯是TNT在人和动物体内代谢产物之一。利用TNT部分还原以制取这个化合物时,由于同时生成一定数量的2,6—二硝基—对甲苯胺等物质,纯制困难,产率较低。本文对该化合物的合成和纯制方法作了较大的改进,使产率比A.T.Nielsen的方法提高到三倍多。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯分光光度法测定痕量银

在新三氮烯试剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯与银配位反应的基础上,建立了更灵敏和选择性更好的测定银离子的分光光度方法.结果表明,反应摩尔吸光系数为1.26×105L/(mol.cm),最大吸收波长为530 nm,银量在0～460μg/L范围内符合比尔定律.对显影废液中的痕量银离子进行测定,结果令人满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴邻硝基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴邻硝基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0-20.0μg.L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果令人满意.     

用3,5-二硝基水杨酸分光光度法快速测定糖化酶的活性

本文提供了一个用3.5-二硝基水杨酸分光光度法测定糖化酶制剂(发酵液及粉剂)中糖化酶活性的方法,该法简单、快速和灵敏,与碘量法测定结果对照,其相对误差不超过+3.91％～-1.75％。     

人工神经网络-流动注射分光光度法同时测定邻、间、对硝基苯酚

利用流动注射分析具有高精确度、高重现性等优点和人工神经网络具有自适应性和解决非线性问题的能力,改进三层BP神经网络,解析流动注射-光度分析测得的邻、间、对硝基苯酚的重叠光谱,建立了不经分离同时测定邻、间、对硝基苯酚的新化学计量学方法,具有较好的多元校正和分辨能力.     

人工神经网络-流动注射分光光度法同时测定邻、间、对硝基苯酚

利用流动注射分析具有高精确度、高重现性等优点和人工神经网络具有自适应性和解决非线性问题的能力,改进三层BP神经网络,解析流动注射-光度分析测得的邻、间、对硝基苯酚的重叠光谱,建立了不经分离同时测定邻、间、对硝基苯酚的新化学计量学方法,具有较好的多元校正和分辨能力.     

meso-四-(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉分光光度法测定铅

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P],一种新的溴代卟啉可用作测定铅的试剂。当8-羟基喹啉存在时,铅可在碱性介质中迅速与 T(DBHP)P 反应生成配合物。该配合物的 Soret 带位于479nm,摩尔吸光率为2.4×10~5L/(mol·cm)。在25 ml 溶液中0～11μg铅符合比耳定律。本法的选择性显著高于未溴代的 meso-四(4-羟基苯)卟啉[T(4-HP)P]法。用本法通过碘化物-MIBK 萃取后测定了铁矿和金属锌中的铅,结果良好。     

用4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基?分光光度法测定铜

合成了4-(2-喹啉偶氮)-1.3—二羟基萘(2-QADNm),研究了其光度性质.在0.15mol/L NaOH溶液中,Cu~(2+)与2-QADNm形成1:2红色络合物,其摩尔吸光系数为6.4×10~4.提出的方法用于铝合金中铜的测定获得满意结果.     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅴ)——甲苯的硝基、氨基、硝基氨基衍生物的分析

使用SE-30短毛细管柱、SE-54毛细管柱和新型的高分广液晶毛细管柱分离甲苯的硝基化合物、硝基氨基化合物和二氨基甲苯异构体.分离效能好、分析速度快,适于工业分析之用。     

混合表面活性剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了在阳离子溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)及非离子(Tween80)表面活性剂存在下,3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锌的显色反应及光度性质.DBAPF与锌及CTMAB+Tween80形成多元配合物,Zn∶DBAPF=1∶2,其最大吸收峰在578nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.20×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0～8μg/10mL范围内符合比尔定律,拟定方法用于大米中锌含量的测定,结果满意.     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定微量银

本文对以四-(对-三甲铵苯基)卟啉与Ag(I)显色反应的条件进行了研究。实验证明:在邻菲罗啉及CPB存在的碱性条件下,Ag(I)与TAPP反应生成银配合物(λ_(mxx)=427.2nm)。加入铅溶液使过量的TAPP转变为铅配合物(λ_(mxx)=464nm)从而消除试剂干扰。银配合物的表观摩尔吸光系数3.06×10~5,银含量在0～10μg/25ml范围内服从比耳定律。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

本文对4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚过程的分析。建立了分析合成标准不确定度的数学模式。得出影响挥发酚测定结果的重复性测定、标准工作曲线和标准溶液引入等方面的不确定度分量。通过对其标准不确定度的分量进行了分析和计算,得出挥发酚含量测量扩展不确定度结果,定量说明测量结果的可信度.保证监测数据的准确、可靠。从而得出几个影响测定结果的因素。     

meso-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉萃取光度法测定合金中微量铜

许多元素能与卟类化合物形成稳定的络合物,这类络合物的组成比大都为1:1。卟啉类络合物的吸收光谱,在400～600 nm之间存在着一个敏锐的Sorret谱带,其摩尔吸光系数很高。因此,卟啉试剂是一种非常有发展前途的超高灵敏度显色剂。 卟啉类化合物应用于痕量铜的分光光度法测定已有一些报道,但多使用水溶性卟啉。     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼的方法初探

在酸性条件下,水中的肼与对二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色醌式结构化合物对二甲氨基苄连氮。用分光光度法测定其吸光度,从而计算出水中水合肼的含量。     

2-(H酸偶氮)-4,5-二硝基酚光度法测定铝的研究和应用

研究了新试剂２－（Ｈ－酸偶氮）－４,５－二硝基酚（ＨＡＤＮＰ）与铝的显色反应,在ＰＨ５．３的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中,ＨＡＤＮＰ与Ａｌ＾３＋生成３比１的紫色络合物,λｍａｘ＝５７０ｎｍ,ε＝３．２９＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ａｌ质量浓度在０－４８０μｇ．Ｌ＾－１内符合比尔定律,方法用于水样测定,结果满意。