Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料的制备

本文研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响，成功制备了Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x/α-Fe双相纳米耦合永磁材料。研究发现，快淬薄带由Sm₃(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相，晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相，为晶粒间直接接触耦合。对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀。氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x与软磁相a-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成。     

Fe基纳米晶晶化机理的AFM研究

用原子力显微镜(AFM)观测经不同温度退火的Fe基合金薄带(Fe_73.5Cu₁Nb₃Si1_3.5B₉)断口形貌, 结合XRD衍射晶体分析技术和综合他人已有研究结果, 分析了Nb和Cu在Fe基合金薄带退火过程中的作用机制. 提出了包裹晶颗、Nb空位团、Nb-B原子群等新概念, 并利用这些新概念描述了α-Fe(Si)纳米晶形成的机制, 从而建立了Fe基纳米晶合金由分隔相、包裹相和纳米晶相组成的三相互套结构模型.     

纳米晶钛酸钡陶瓷的制备

利用两段式无压烧结和放电等离子体烧结工艺（SPS）分别制备出一系列晶粒尺寸小于100nm的高密度纳米晶钛酸钡陶瓷．通过原位变温拉曼光谱对纳米晶钛酸钡陶瓷进行相结构的分析,结果表明：纳米晶钛酸钡陶瓷和大晶粒钛酸钡陶瓷一样随温度的降低经历从立方→四方→正交→三方的相转变;8nm钛酸钡陶瓷呈现多相共存和相变区间弥散的结构特性．     

基于铁基纳米晶薄片状吸收剂的吸波涂料制备

采用高压水雾化工艺制备的Fe合金粉为原料，经高能球磨处理和后续真空退火处理制备薄片状外形和纳米晶微结构的Fe基合金吸收剂；选用改性聚氨酯为胶粘剂，以Fe基合金吸收剂为填料制备吸波涂层；并对Fe基合金吸收剂的微波电磁参量和吸波性能做了测量和分析评价。结果表明，基于铁基纳米晶薄片状吸收剂制备的吸波涂料在0．5～18GHz的微波宽频带具有良好的吸波性能（小于-10dB），可以应用于民用抗电磁辐射干扰和军事隐身技术领域。     

自由落体条件下快速偏晶凝固

在落管自由落体条件下实现了Fe-48.8 % Sn 偏晶、Fe-40 % Sn 亚偏晶和Fe-58 % Sn 过偏晶合金的快速凝固. 对于直径范围在100 ~ 1000 μm 的Fe-48.8%Sn, Fe-40% Sn 和Fe-58% Sn 合金液滴, 最大过冷度分别为270, 282 和288 K. 液滴直径较小时, Fe-48.8% Sn 偏晶合金的微观结构呈现出均匀弥散分布的组织,当液滴中分散相直径为6 μm, 过冷度为30 K 时, Marangoni 迁移速率比Stokes运动速率快37 倍. 对于Fe-40% Sn 亚偏晶, 当液滴直径从1000 减小为100 μm时,其生长形态从柱状α-Fe 枝晶分布在富Sn 相基底上转变为α-Fe 颗粒分布在富Sn相基底上, α-Fe 枝晶的生长速度从0.45 增大到4.65 m/s. 对于Fe-58.8% Sn 过偏晶合金, 初生相α-Fe 枝晶的晶粒尺寸随过冷度的增加显著减小.     

Fe基合金应力退火感生磁各向异性机理的AFM研究

用原子力显微镜（AFM）观测不同外加张应力下540℃退火的Fe基合金薄（Fe73.5Cu1Nb3Si13．5B9）断口形貌,结合X射线衍射谱和纵向驱动巨磁阻抗效应曲线,研究Fe基合金薄带张应力退火感生横向磁各向异性场过程中的应力作用机制．建立了包裹晶粒方向优势团聚模型,揭示了包裹晶粒方向优势团聚与磁各向异性场的关系．     

多壁碳纳米管上的银纳米晶生长及Ag-C管的相互作用

针对Ag-纳米晶颗粒（Ag-NCP）与碳纳米管（CNTs）杂化结构中Ag-NCPs／CNTs的相互作用进行了实验探索,使用热蒸发沉积方法实现了在多壁碳纳米管（MWCNT）上生长Ag-NCP．高分辨透射电子显微镜和X射线衍射研究表明,Ag—NCP具有面心立方Ag晶体的相结构特征,Ag—NCP生长引起了CNTs的横截面形变．实验结果显示：合成的Ag-NCP／MWCNT杂化结构是准一维纳米线,并包含着Ag-NCP／CNT异质结;在Ag-NCP／CNT异质结界面处,CNTs存在着局部横截面形变．     

Sn/In/Ti纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用可控溶胶-共沉淀法合成了二元Sn／In和三元Sn／In／Ti纳米复合氧化物作为半导体CO，NO2和CH4传感器的敏感材料．通过优化可控制备参数研制出化学均一、高热稳定的纳米晶体复合氧化物．利用各种分析方法表征了纳米粉体的物性和结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了考察．实验结果表明，所研制的二元纳米气敏材料对CO有高灵敏度和选择性，引入适量TiO2提高了对CH4的灵敏度和选择性，经少量金属元素掺杂和氧化物添加后气敏性质有大幅度提高．研究了复合物组成，先驱物焙烧温度及气敏操作温度和待测气体浓度对灵敏度的影响．其优化条件为金属盐总浓度0．05mol／L，金属阳离子比Sn^4＋：In^3＋为40％（摩尔分数）的纳米复合物在600℃时焙烧6h，则在150℃～250℃之间对CO和NO2有较高灵敏度，在气敏条件下以程序升温吸脱附实验研究了复合物表面的吸脱附行为，X射线光电子能谱分析证实复合物组分间存在着电子和化学的协同效应，气敏机理为表面吸附控制型．     

W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层的热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法在p型(100)Si基体上制备了不同相结构的W-Ti纳米晶薄膜阻挡层及其对应的Cu/W-Ti/Si复合膜, 并对薄膜样品进行了退火热处理. 用四探针电阻测试仪(FPP), XRD, AFM, XPS, FESEM, HRTEM等分析测试方法对不同相结构的薄膜样品退火前后的电阻特性和形貌进行了分析表征. 实验结果表明, 退火温度低于 700℃时, 薄膜基本上保持稳定; 随着退火温度的增加, Cu与Ti反应生成CuTi₃, 同时Si与Cu发生互扩散形成高阻相Cu₃Si, 导致了表面粗糙度增加使方块电阻急剧增加. 同时提出了Cu布线用W-Ti纳米晶薄膜扩散阻挡层退火过程中的失效机理.     

热液条件下BaTiO3纳米晶的形成机理

研究了热液条件下ＢａＴｉＯ３纳米晶的生长基元与结晶习性，提出ＢａＴｉＯ３的生长基元为Ｔｉ（ＯＨ）６＾２－八面体，表面均ＯＨ＾－化，通过对溶液中ＯＨ＾－量的测定和在高压釜内加直流电场的实验，得出了溶液中电流强度的变化和晶体形貌之间的关系。根据对生长基元稳定能的计算得出了不同条件下有利的生长基元和晶粒结晶形貌之间的关系，从结晶化学角度提出锐钛矿与ＢａＴｉＯ３的结构具有相似相容性，从而合理地解释了在常温     

利用轴电子通道统计法测定杂质原子的占位

根据电子衍射多束动力学原理，分别计算了与入射电子束方向相关的γ相TiAl中Ti和Al位置的沿［100］、［110］和［011］的快电子概率密度. 在计算中考虑了吸收效应.计算和实验结果显示了在不同的晶带轴，或同一晶带轴的不同方向，电子通道效应有很大的差别. 因此在用轴电子通道统计法测定杂质原子占位的实验中，必须选择合适的晶带轴和电子束入射方向. 在实验前先进行模拟计算是一个可取的方法.     

晶种诱导长柱状晶生长规律与高韧性氧化铝陶瓷材料

研究了晶种引入和烧结方式对氧化铝长柱状晶粒生长和氧化铝陶瓷断裂韧性的影响. 实验以氢氧化铝为初始原料, 通过湿法球磨把高纯氧化铝磨球的磨屑作为晶种引入到氢氧化铝粉料中, 使氢氧化铝粉在较低温度锻烧转相为α相氧化铝. 研究发现这种转相后的α相氧化铝粉(含有晶种)经热压烧结可获得长柱状晶显微结构, 并且Al₂O₃晶粒形貌随晶种的引入量的不同而发生变化, 而无压烧结Al₂O₃晶粒主要呈等轴状. 具有长柱状α-Al₂O₃晶粒的微观结构可显著提高氧化铝材料的断裂韧性. 在40 MPa热压烧结(1600℃×2 h)的试样, 断裂韧性达到7.10 MPa·m^1/2, 比普通的氧化铝陶瓷断裂韧性提高1倍, 并且抗弯强度也高达630 MPa.     

以SBA-15为模板制备氮化铜纳米棒的研究

通过化学气相沉积法以SBA－15为模板成功制备出直径约为6nm的cu抖纳米棒．分别采用X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）、EDS谱图及拉曼光谱对目的产物进行了分析和表征,证实模板SBA－15孔中生成了连续的Cu3N纳米线／棒,并沿模板孔道延伸有数百个纳米长．拉曼光谱对纯Cu3N及本实验目的产物SBA—Cu3N分析表明,因量子效应影响Cu3N纳米棒相对于纯Cu3N其特征分向小波数偏移,此峰可看作是Cu3N纳米棒所特有的特征．该制备二元氮化物纳米结构材料的方法操作简单、反应条件温和,并且可对产物尺寸进行控制,为其他二元氮化物纳米材料的制备提供了参考．     

Fe/Cu纳米多层材料的电导行为

提出了描述纳米多层材料电导率同层间距及层厚比关系的数学模型，利用电子束物理气相沉积方法（ＥＢ－ＰＶＤ）制备了Ｆｅ／Ｃｕ纳米多层材料并测量了电导率同层间距离及层厚比之间的关系，测量结果表明，当层间距小于３０ｎｍ时，电导率随层间距的减小而急剧降低，层间距固定时，电导率随层厚比的增加而线性减小。通过对固定层厚比、不同层间距的Ｆｅ／Ｃｕ纳米多层材料的实测电导率进行拟合计算，获得了模型内的各参数值。利用获得     

多元合金枝晶生长形态转变及显微偏析的相场法研究

采用多元合金相场模型及耦合真实热力学参数，对Ni-Al-Nb三元单相合金在不同过冷度及不同成分条件下的枝晶生长形态转化及显微偏析进行了研究．结果表明：在成分相同改变过冷度以及过冷度相同改变Nb含量两种条件下，随着无量纲过冷度U（U=△T／△T0，其中△T为过冷度，△T0为结晶温度间隔）的增大，两种条件下均出现枝晶形态由典型枝晶形态向球状晶形态转化，而枝晶显微偏析程度在两种条件下均呈现为先增大后减小的规律．     

力学-电沉积法制备纳米晶光亮镍

提出一种力学-电沉积技术,在未添加任何光亮剂和晶粒细化添加剂的情况下制备出表面平整光亮的纳米晶镍沉积层。与传统电沉积技术的对照实验表明,硬质粒子在镍的沉积过程中不停磨擦和扰动阴极表面及附近溶液,能有效阻止氢气泡和杂质的吸附,避免凹坑、麻点和积瘤等表面缺陷产生。通过SEM,XRD和TEM观察和性能测试发现,硬质粒子的磨擦作用能改变沉积层的组织结构,进而影响其性能。与传统技术所制备的沉积层相比,用本文所述技术在相同条件下所制备镍沉积层的晶粒显著细化,尺寸大约30-80nm;各晶面的衍射强度和（200）面的择优取向度明显减小,（111）面和（220）面择优取向度增加;显微硬度显著提高;磁性能明显改变,饱和磁化强度减小,矫顽力增大。用力学-电沉积技术所制备镍沉积层的微观结构和性能受阴极转速和电流密度的影响。     

微生物细胞溶胶-凝胶法磁性化研究

以微生物细胞为模板可制备具有多样形状的磁性或导电微颗粒．本文探讨微生物细胞溶胶一凝胶法磁性化的可行性,以尺寸在微米级的具有天然螺旋形体的微生物材料螺旋藻的细胞为模板进行细胞溶胶．凝胶法包覆磁性材料铁氧体的工艺研究,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对其细胞形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明,螺旋藻细胞经溶胶．凝胶处理后表面能包覆上铁氧体材料;其天然螺旋形体可保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀,在文中试验条件下,细胞表层铁氧体为立方尖晶石结构的Fe3O4;还可观察到细胞内部有纳米颗粒产生,同时细胞间横壁也有沉积．还探讨了微生物细胞溶胶．凝胶法磁性化工艺过程的物理化学反应机理．     

利用落管研究微重力环境对中低熔点合金凝固过程的影响

利用50 m落管对Al-Ni、Al-Cu、Ag-Cu、Al-Pb和Cu-Co等几种合金在真空下自由落体前后的硅油快淬凝固组织进行了对比研究, 分析和讨论了微重力对中低熔点共晶、偏晶和包晶合金凝固过程的影响. 研究结果表明, 微重力对共晶合金共晶胞的生长形貌、晶胞内共晶相的生长形貌及共晶层片间距的影响因合金体系不同而不同; 微重力使Al-Pb过偏晶合金中Pb粒子的尺寸和分布发生重大变化; 微重力还使Cu-Co包晶合金中初生α-Co相的生长形貌发生改变. 此外, 研究还发现Al-Al₃Ni共晶在落管中凝固时呈现出罕见的规则颗粒状共晶形貌. 这些结果对于人们进一步认识和分析微重力条件下复相合金的凝固行为具有参考价值.     

醋酸对电化学沉积氮化碳薄膜的影响

采取电化学沉积方法,在尿素的甲醇溶液中制备CNx薄膜,发现在反应原液中加入适量醋酸（CH3COOH）对成膜过程有重要影响.优化实验条件,于单晶硅表面获得了3-7μm的氮化碳多晶颗粒.X射线衍射谱分析表明,晶粒主要为立方相及少量β相和α相.     

Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构的可控合成与磁学性质

通过K4[Fe（CN）6]与K3[Fe（CN）6]在NaOH溶液中180℃水热反应12h得到Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构,并通过控制乙二醇的加入量可控合成了单一形貌的Fe3O4八面体微晶结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征,并在室温下测试了它们的磁学性能,结果表明,Fe3O4核桃形球状颗粒和八面体微晶结构为单晶立方相结构,其尺寸分别约为2．2～8．6μm和1．6～12．5μm,矫顽力（Hc）分别为150．57Oe和75．28Oe,饱和磁化强度（Ms）分别为97．634emu／g和101．90emu／g,剩余磁化强度（Mr）分别为12．05emu／g和6．69emu／g。通过改变溶液中碱的浓度可实现不同尺寸核桃形球状颗粒的可控合成．研究了乙二醇在Fe3O4八面体的形成过程中起着关键作用,并提出了其可能的生长机理。