取心工具用大尺寸疏水吸油海绵的制备与吸油性能研究

海绵取心工具（取心衬筒）中一种关键材料是高吸油海绵，为了满足钻井取心的使用需求，需要制备大尺寸、超疏水的吸油海绵。利用多巴胺（DA）氧化自聚（以NaIO₄为氧化剂）以及聚多巴胺（PDA）与疏水剂（十八胺，ODA）的反应，采用一步和两步浸涂法对小尺寸（30 mm×30 mm×10 mm）和大尺寸（910 mm×400 mm×10 mm）商用三聚氰胺海绵进行疏水改性；利用扫描电子显微镜（SEM）观察改性海绵的表面形貌，并测定其水接触角和吸油性能。结果表明：改性海绵表面形成了PDA粒子，两步法所得改性海绵的表面粒子细密、均匀；增大DA的质量浓度和提高氧化剂含量，海绵表面PDA粒子增多。确定了海绵改性的最优条件：DA质量浓度为4~6 mg/mL，DA与NaIO₄的质量比为1：1，海绵在ODA溶液中的浸泡时间为2~4 h。在小尺寸样品研究结果的基础上，将大尺寸海绵在DA溶液中浸泡1 min，在空气中放置2 h，然后与ODA溶液反应4 h进行改性，所得大尺寸改性海绵的表面水接触角为152.6°，10 s时吸油量达90 g/g，并且多次吸油、析油后仍保持较高的吸油量和解析率，可以满足取心衬筒的使用要求。     

KH550的水解工艺及其对SiO2表面改性的研究

用电导率在线测量法和红外光谱法研究了硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的水解工艺。采用共沸蒸馏和溶剂置换方式置换出湿凝胶中物理吸附水,并用KH550水解液对SiO2湿凝胶进行了改性。通过红外光谱（FT-IR）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸油值、粒度分析仪和接触角测定仪等方式对改性效果进行了表征。结果表明,采用KH550对SiO2湿凝胶进行改性后,产品的接触角显著提高,吸油值增大70%以上,孔容为未改性样品的2倍,有机相中的分散性显著提高。同时,对比共沸蒸馏和溶剂置换两种方式,共沸蒸馏得到疏水性更好的超细SiO2,改性后样品的接触角可以达到140°以上。共沸蒸馏过程中,当改性剂KH550用量为超细SiO2绝干粉重的17.5%（质量分数）时,改性效果最好。     

KH-570表面改性超细SiO_2的研究

利用超重力连续化装置制得超细SiO2的湿滤饼,用硅烷偶联剂KH-570对SiO2表面进行改性以提高其在有机相中的浸润能力。通过红外光谱(FT-IR)、表面羟基数、透射电子显微镜(TEM)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值、激光粒度分析等表征手段对样品进行了测试分析。结果表明:硅烷偶联剂KH-570是有效的改性剂;改性后样品在有机相中的浸润能力明显提高,样品的DBP吸油值由1.9 mL/g增大到3.1 mL/g;确定了最佳偶联改性条件,反应时间为4 h,改性剂KH-570用量为SiO2质量的10%,改性后样品每平方纳米表面积上的羟基数由1.15nm-2减少到0.9 nm-2。     

pH值对原位合成镍基SBA-15复合材料的结构和磁性影响

通过调节强酸性介质溶液的pH值,水热法合成镍基SBA-15复合材料。样品的结构、形貌、比表面和孔径分布分别采用XRD,SEM,TEM和氮气吸脱附来表征。结果显示:当溶液的pH值调节为7时,样品仍然是六方孔道的介孔结构。除了长程有序性和表面积略有减少外,其结构与初始合成的SBA-15的结构非常相似。然而,样品晶胞和壁厚的增加表明更多的镍进入了SBA-15的骨架。当溶液的pH值调节为9时,样品的长程有序性遭到破坏,甚至出现一些堵孔现象。在室温下测量了样品的磁性行为,表明样品具有超顺磁性并且磁性参数Ms,Mr和Hc伴随着样品中镍含量的增加而增大,这是由于pH调节的效果。因此,pH值的调节方法对制备有序的Ni-SBA-15复合材料以及样品中镍含量起着重要的作用。     

特低渗油藏氮气泡沫驱油效率实验研究其现场应用

为进一步提高特低渗JD油田原油采收率,在模拟油藏条件下,开展氮气泡沫驱油效率实验,研究注入方式、注入量、注入速度以及气液比对氮气泡沫驱油效率的影响。结果表明:水驱后转气水交替驱易形成窜流,封堵效果不佳;氮气泡沫驱驱油效率比纯氮气驱驱油效率高;氮气与起泡剂溶液段塞式注入比气液混合注入更适合该区块;采出程度增幅随着注入速度的增加呈现先增大后减小的趋势;当气液体积比为1∶1时,整体采出程度增幅最大。最佳的注入段塞量为0. 1 PV0. 33%起泡剂溶液+0. 1 PV氮气+0. 03 PV地层水+0. 1 PV0. 33%起泡剂溶液+0. 1 PV氮气+0. 03 PV地层水,段塞的最佳注入速度为0. 03 m L/min。现场试验表明氮气泡沫驱能有效提高原油采收率。     

木棉针刺吸油材料的预处理工艺

为去除木棉纤维中的木质素等杂质,进一步提高木棉吸油材料的改性处理,选用亚氯酸钠(NaClO_2)对木棉针刺吸油材料进行改性前的预处理.通过改变NaClO_2体积分数、温度、时间等工艺参数,探究各因素对预处理效果的影响.结果表明,预处理后木棉纤维表面粗糙度提高,木质素等杂质被明显去除.当NaClO_2体积分数为0.4%,反应温度70℃,反应时间1h,溶液pH值为4.5时,木棉针刺吸油材料的吸油倍数为20.9,饱和吸油量为9.77g,保油率93.5%.有利于吸油材料的进一步改性.     

静电纺聚砜纤维的制备与吸油性能

针对海洋溢油问题,利用静电纺丝一步法制备不同质量分数的聚砜(PSF)纤维膜,扫描电镜结果发现纤维表面存在细微孔洞.对纤维形貌和结构包括纤维直径、纤维间孔隙率、纤维表面孔径分布、接触角、吸油倍率、保油率和油水分离等进行测试和表征,结果表明,随着PSF/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液质量分数的增大(从12%增大到18%),纤维中的珠状物逐渐消失,平均直径增大,纤维间孔隙率增大,纤维表面的孔径主要分布在10~100nm,水的接触角在131°~140°范围内,PSF纤维膜对菜籽油和机油的吸油倍率最高可达到37和50,对机油的保油率高达75%,同时具有良好的浮力与疏水亲油性.     

熔体微分静电纺丝聚丙烯纤维的吸油性能研究

利用自制熔体微分静电纺丝装置制备不同纺丝温度条件的聚丙烯纤维。获得纤维的平均直径为810 nm,单个喷头产量达13 g/h;电纺纤维接触角分布在140°~150°,对比数据发现接触角与纤维直径无明显关系;聚丙烯纤维棉相对机油的最大初始吸油率、吸油倍率和保油率分别为235、158和62 g/g。初步探究吸油机理表明,吸油倍率随纤维直径的减小、孔隙率的增加、油品黏度的增加有增大的趋势,纤维样本重复吸/放油7次后,其吸油倍率为原来的59%~78%。     

SUVA值与超滤膜污染的关系

以比紫外吸光度(SUVA)值作为水样中有机物亲疏水特性的表征,基于滤饼过滤模型分析SUVA值变化对膜通量的影响,探究其与膜污染的关系.对以胡敏酸和富里酸配制不同SUVA值的水样进行试验,结果发现:随着水样中胡敏酸质量浓度的升高,SUVA值增大,水中疏水性有机物比例提高,亲水性有机物质量浓度减少;水样经过超滤后SUVA值降低8.35%～43.4%;超滤对有机物的截留以强疏水性有机物为主,截留率在65.79%以上.滤饼过滤模型能很好地拟合试验结果,模型中反应滤饼阻力的kp值与SUVA值显著相关,SUVA值较高的水样,其膜污染程度较高.     

电弧离子镀沉积碳膜的结构和疏水性能

为了研究脉冲偏压对薄膜结构和疏水性能的影响,采用电弧离子镀技术在不锈钢和硅基底材料上沉积了纯碳薄膜,在保持直流偏压、频率和占空比等工艺参数稳定的情况下,在不同脉冲偏压下制备获得纯碳薄膜.分别利用X线衍射仪、X线光电子能谱、扫描电镜、摩擦磨损仪和接触角测量仪对薄膜样品的微观结构、表面形貌、摩擦系数和疏水性能进行测试.结果表明:沉积所得纯碳薄膜均呈非晶态,随着脉冲偏压的升高,纯碳薄膜表面形貌质量先变好再变坏;摩擦系数先变小后变大,但变化幅度不大;接触角先减小后增大.脉冲偏压为300 V时,样品表面形貌最平整,摩擦系数最小,为0.192;在脉冲偏压为500V时,纯碳薄膜样品的接触角平均值最大,为102.53°,疏水性能最好.     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

助滤剂对电解锰渣的助滤作用研究

针对锰渣滤饼含水率高的问题,通过在酸性浸出液中加入助滤剂来解决.通过酸性浸出液中锰渣的粒度,润湿性分析,发现锰渣粒度细和表面呈亲水性导致含水率高.根据锰渣的主要成分SiO₂和接触角试验,最后确定油酸酰胺、十八胺和十二胺作为助滤剂进行抽滤试验.结果表明:油酸酰胺对降低锰渣滤饼的含水率效果不佳,十八胺和十二胺效果显著.建立十八胺和十二胺用量对含水率作用的回归方程,确定十八胺用量为2514.47 g·m^-3时,含水率最低为36.10%,十二胺用量为1894.57 g·m^-3时,含水率最低为34.09%.因此,确定十二胺为锰渣的助滤剂.     

以空心SiO2为载体的蛋壳型贵金属Pd催化剂的制备及表征

以空心SiO₂为载体采用浸渍法制备了一系列蛋壳型贵金属Pd催化剂和Ca-Pd 催化剂，应用TEM，XRD和EDS方法表征催化剂。结果表明，贵金属Pd不仅能够负载到空心SiO₂载体上，分散也比较均匀，且粒径较小，Pd/SiO₂催化剂上Pd的粒径约为7 nm，Ca-Pd/SiO₂催化剂上Pd的粒径约为5 nm。在蛋壳型催化剂Pd/SiO₂ 中加入助催化剂Ca能够形成蛋壳型Ca-Pd复合催化剂。空心SiO₂可以作为蛋壳型贵金属Pd催化剂载体。催化活性评价结果表明，蛋壳型复合催化剂Ca-Pd/SiO₂的催化活性和甲醇的选择性较纯Pd催化剂有了较大幅度的提高，其中催化活性提高了7倍。     

Sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，研究了sol-gel法介孔SiO₂膜的制备工艺，得到了制备SiO₂溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO₂溶胶质量的关键因素，在影响SiO₂膜制备的众多因素中，溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现，在适宜的条件例如合适的pH值下，溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性，能够自动调节凝胶和干燥速度，从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液-液排除法对优化条件下制备的SiO₂膜的孔径分布进行了表征，结果表明，在实验条件下所获得的SiO₂膜的孔径分布在8.8～14.4nm。     

恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

FeCl3-CO2体系改性活性炭的研究

以FeCl₃为催化剂，用CO₂对原料炭（LAC）进行改性。用乙醇、亚甲基蓝和VB₁₂表征其吸附性能；氮气吸附（温度为77K）方法测定活性炭的孔结构，计算其BET比表面积；密度函数理论（DFT）表征其孔径分布。实验结果表明，改性后活性炭的BET比表面积和总孔容增加了1倍，使改性后活性炭对乙醇、亚甲基蓝和VB₁₂的吸附量都有显著提高，且改性后活性炭的孔径分布更趋均匀。     

反气相色谱法测定燃料乙醇专用吸附剂对水和乙醇的吸附

利用反气相色谱法研究了燃料乙醇专用吸附剂在60～130?℃范围内对水和乙醇的吸附,并用环境扫描电镜对吸附剂的性质进行了表征。由气相色谱的保留时间计算出水和乙醇的分离因子和吸附剂吸附水、乙醇的吉布斯自由能变化（ΔG_s）、吸附焓变（ΔH_s）等热力学参数。实验结果表明,水和乙醇的吸附焓变分别为-37.41、-4.59kJ/mol,属于物理吸附过程。吸附的ΔG_s、ΔH_s均为负值,说明该吸附过程是自发的放热过程,低温度有利于吸附。吸附剂对水的吸附比乙醇强烈得多,可以选择性吸附水分,达到脱水的目的。     

絮凝物料滤饼残留水分的研究

用阴离子，阳离子和非离子３种不同种类的聚丙烯酰胺对细粒赤铁矿进行了絮凝，真空过滤实验，结果表明，絮凝物料的滤饼残留水分往往更高。在絮凝物料滤饼结构的显微图象分析，分数维的研究，以及对絮凝剂在赤铁矿表面上的吸附及其对矿物表面动电电位和润湿接触角的影响进行测试的基础上，对絮凝物料滤饼水分的赋存状态进行了探讨，指出了絮凝物料滤饼水分较高的原因所在。     

T306脱硫剂脱除H2S的反应动力学

采用玻璃管微型积分反应器在温度373～523 K、入口硫化氢浓度1 800～6 109 μg/g的条件下,研究了T306氧化锌脱硫剂脱除H2S的反应动力学.以单位ZnO反应界面面积为基准,获得如下速率方程:rH2S=0.983 6exp-(21 640)/(RT)*CH2S.