电生不稳定试剂化学发光法测定盐酸异丙嗪

首次将恒电流电解产生ClO^-，与流动注射化学发光结合，提出电生不稳定试剂ClO^-化学发光分析法，很好地解决了化学发光反应中次氯酸盐不稳定问题，并对具有还原性药物进行测定，方法基于还原性药物能抑制ClO^- -luminol电化学发光，其浓度与抑制作用的大小呈浅性关系。利用该法测定盐酸异丙嗪，发现盐酸异丙嗪在4×10^-9～10^-10g/ml浓度范围内与空白、试样信号差值呈线性关系，检出限为7.6×10^10g/ml，相对标准偏差为2.9%。     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

化学发光法测定盐酸洛美沙星胶囊

在酸性条件下,盐酸洛美沙星对Ce(IV)-Na2SO3微弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了测定盐酸洛美沙星的新方法.该方法对盐酸洛美沙星的检出限为0.005 0 mg.L-1,线性范围是0.01~10.0 mg.L-1,相对标准偏差(n=10,C=1.0 mg.L-1)为1.1%,对盐酸洛美沙星的两种胶囊的测定结果较为满意,回收率在96%~106%之间.     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

在线电生次氯酸根流动注射化学发光法测定卡托普利

将在线恒电流电解产生ClO^-与流动注射化学发光法结合,基于卡托普利能抑制ClO^--luminol化学发光,其质量浓度与抑制作用的大小呈线性关系,建立了测定卡托普利流动注射化学发光新方法．卡托普利在0～17mg／L范围内与空白、试样信号差值呈线性关系,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2．8％,该法具有简单、快捷、灵敏等特点．用于药剂中卡托普利含量的测定,结果与药典方法测得值一致。     

化学发光法测定盐酸托莫西汀含量

在酸性介质中,根据盐酸托莫西汀对KIO4-H3PO4-H2O2的化学发光的增敏作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸托莫西汀的新方法.该法的化学发光增敏值△I与盐酸托莫西汀的质量浓度在9.0×10–8~7.0×10–6g·m L–1范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10–8g·m L–1.结合固相萃取样品前处理技术,该方法被成功用于血浆及尿样中盐酸托莫西汀的测定.     

反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

次氯酸钠氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸氯丙嗪能抑制该反应的发光强度,据此结合反相流动注射技术建立了一种测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,本法测定盐酸氯丙嗪的线性范围为0 1～10μg/mL,检出限为8 0×10-2μg/mL,对浓度为0 5μg/mL的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为0 88%.本法应用于针剂、片剂及尿样中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果令人满意.     

纳米修饰玻碳电极阳极示差脉冲伏安法测定盐酸异丙嗪

将亲脂性纳米材料单层地修饰于玻碳电极表面,在pH=7.3的磷酸盐缓冲溶液中,于0.0～1.0V(vsSCE)范围内对盐酸异丙嗪进行阳极示差脉冲伏安分析,在0.57V(vsSCE)处出现一灵敏的盐酸异丙嗪氧化峰.该峰电流可用于定量测定6.0×10-8～5.4×10-6mol·L-1浓度范围内的盐酸异丙嗪,检出限为2.0×10-8mol·L-1.与裸玻碳电极相比,由于表面MPCs(monolayerprotectedclusters)的疏水性,纳米修饰玻碳电极既可富集异丙嗪分子以提高检测的灵敏度,又能显著减少水溶性物质如抗坏血酸等的干扰,而且检测时无需除氧.实验对pH、MPCs组装时间、富集电位及时间、扫描速率等条件进行了优化.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

卡尔曼滤波紫外分光光度法同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

将卡尔曼滤波(KF)与紫外分光光度法结合,建立了一种同时测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的新方法.在224～284 m波长区间内每隔2nm测定16组标准混合液的吸光值得到系数矩阵,并将待测液的吸光值输入卡尔曼滤波程序,进行含量分析.对滤波过程的监控进行了讨论,在滤波31次的条件下,模拟样品中盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的平均回收率分别为98.2%,104%.该方法不需分离样品,操作简便,结果满意.     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

流动注射化学发光测定盐酸利多卡因

酸性介质中盐酸利多卡因被质子化后与AuCl4^-形成离子缔合物．当该缔合物进入鲁米诺的逆胶束“水池”中时，离解出来的AuCl4^-与鲁米诺产生化学发光．据此建立了测定盐酸利多卡因的新方法．在优化的实验条件下。测定盐酸利多卡因的线性范围为0．5～30μg／mL，检出限(3d)为81ng／mL，对浓度为1μg／mL的盐酸利多卡因进行11次平行测定．其相对标准偏差为2．64％．将本法用于制剂中盐酸利多卡因的测定。结果令人满意．     

流动注射化学发光测定盐酸多巴酚丁胺

基于盐酸多巴酚丁胺对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定盐酸多巴酚丁胺的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸多巴酚丁胺的线性范围为1 0×10-3～0 5μg/mL,检出限(3σ)为5 0×10-4μg/mL,对浓度为0 4μg/mL的盐酸多巴酚丁胺进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为3 39%.将本法用于注射液、血样以及尿样中盐酸多巴酚丁胺的测定,结果令人满意.     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.