4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-吡啶基）-1,3,4-唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼（1）与芳香醛缩合得到酰腙（2a～2h）,而后2a～2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-吡啶基）-1,3,4-（口恶）唑啉类衍生物（3a～3h）,并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a～3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

2-（3,4,5-三苄氧基苯基）-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-噁二唑类化合物6a~6i,其结构经元素分析I、R1、H NMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,6h的活性最好,在50 mg/L浓度下对棉花枯萎病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率达90%以上.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

5-取代-1,3,4-噁二唑-2-硫基乙酸的合成

利用２－巯基－５－取代－１,３,４－口恶二唑与一氯乙酸反应,合成了９种新的５－取代－１,３,４－口恶二唑－２－硫基乙酸。产物结构经元素分析和红外光谱确认。     

5—取代—1,3,4—恶二唑—2—硫基乙酸的合成

利用２－巯基－５－取代－１,３,４－恶二唑与一氯乙酸反应,合成了９种新的５－取代－１,３,４－恶二唑－２－硫基乙酸。产物结构经元素分析和红外光谱确认。     

8 羟基喹啉 \[2 (2 羟苯基) 5 苯基 1,3,4 噁二唑\] 合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120 nm)/NPB(40 nm)/Zn(ODZ)q(60 nm)/Al(150 nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588 nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290 cd/m2;电流密度为38.3 mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49 cd/A.     

2，5-二芳基-1，3，4-噁二唑铕配合物的合成和发光性能研究

合成了一系列以2-芳基-5-(α -吡啶基)-1,3,4-噁二唑为中性配体的铕配合物,并对材料的结构和发光性能的关系进行了研究.研究表明:(1) 铕配合物在290～350 nm都有强烈的紫外吸收,且在紫外光的激发下都能产生铕离子的特征光谱(613 nm);(2) 配合物薄膜的荧光激发光谱与配合物溶液的激发光谱相比,由于分子间作用力增大,光谱蓝移了60 nm左右,但均为铕离子的特征光谱.以铕配合物为客体,以高分子材料聚乙烯基咔唑(PVK)为主体,制备的电致发光器件的最大亮度为15 cd/m2,在器件结构相同的条件下,配体结构对发光性能有较大的影响:Eu(DBM)3MeO-OXD和 Eu(DBM)3F-OXD相比,前者的光致发光强度比后者强,其电致发光的最大亮度却只有后者的四分之一.实验结果表明,通过对中性配体进行结构修饰,可以达到优化铕配合物的发光性能的目的.     

2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4-(口恶) 二唑类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,经酯化、醚化、酰肼化、关环和硫醚化五步反应合成了9个新型的2-(3,4,5-三苄氧基苯基)-5-取代硫醚-1,3,4(口恶)二唑类化合物6a～6i,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,6h的活性最好,在50 mg/L浓度下对棉花枯萎病菌和黄瓜灰霉病菌的抑制率达90%以上.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)三氮烯(NPBPDT)的合成及其与铜的显色反应.在NP-10的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPBPDT形成摩尔比为1∶2型的黄色配合物,在440nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收.以440nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为1.91×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～12μg 25mL范围内遵守比尔定律.用拟定方法测定铝合金中的微量铜,结果满意.     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚;再在还原剂Ｎａ２Ｓ的作用下还原生成对氨基苯甲醚;最后经重氮化反应,分解成产品对基苯甲醚。着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及影响其收率的因素。整个合成路线反应条件温和,无需高温,高压,高酸,且每步收率均可达８０％以上。     

共沉淀法制备Eu3+掺杂Gd2(MoO4)3荧光粉及其发光性质研究术

采用共沉淀法制备了Gd(1-x)2(MoO4)3:Eu3+(x=0.05,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8)荧光粉,通过对样品的X射线衍射谱(XRD)分析,对样品的结构进行了表征.对各样品的发射光谱和激发光谱进行了测试和分析.结果表明,Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉有潜力成为高效的近紫外(蓝光)激发白光LED用红色荧光粉材料.     

1-（芘-1-基）-2-（苯并噻唑-2-基）乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%NaOH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性。结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用。     

催化合成3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮

用无水ZnCl2催化2，3-二甲基-2-丁烯(DMB)与乙酐(即Ac2O)的酰基化反应合成了3，3，4-三甲基-4-戊烯-2-酮TMP)．ZnCl2是在室温下对2，3-二甲基-2-丁烯与乙酐酰基化反应的一种有效催化剂．2，3-二甲基-2-丁烯／ZnCl2的适宜摩尔比是1：0．4．在使用不同处理条件下得到ZnCl2催化剂的情况下，所得酰化产品TMP的产率几乎相同．当n(DMB)／n(Ac2O)分别为1：1或1：2时，发现ZnCl2只能部分溶解于液相中，所得酰化产品的产率较低．DMB过量对该酰基化反应产生负面影响．当用ZnCl2作催化剂时，DMB与乙酐的酰化反应仅需在较低的反应温度(通常为室温)下便可实现，并可获得高产牢的酰化产品．反应时间对酰化产品TMP产率的影响取决于催化剂的用量，通常情况下，当使用少量催化剂时，较长的反应时间导致TMP产率提高．已知量的乙酸加入到反应体系中导致DMB酰基化反应的速率明显下降．加料顺序的改变对酰基化反应未见明显影响。     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.