乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

酸性离子液体促进水杨酸乙酯的合成

本文以Bronsted酸性离子液体[Hmim]HSO4、[Hmim]CL和[Hmim]H2PO4作为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、醇／酸物质的量比对水杨酸乙酯反应产率的影响,得出合成水杨酸乙酯的最佳反应条件为：液体催化剂用量3ml（固体催化剂2g）、水杨酸3．50g（0．025mol）、乙醇15ml（0．25mol）、n（醇）：n（酸）=10：1、反应时间5h、反应温度80—85℃时产率最高达80.43％。同时对产物进行红外光谱表征,数据与文献吻合。     

合成水杨酸苯酯催化剂的研究

研究了在一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂存在的条件下,由水杨酸、苯酚合成水杨酸苯酯。探讨了一水硫酸氢钠、一水硫酸氢钠一硫酸复合催化剂用量、水杨酸与苯酚的配比、反应温度和反应时间等因素对催化合成水杨酸苯酯收率的影响。实验结果表明,反应温度135℃,反应时间3.5 h和3 h,水杨酸与苯酚配比为1∶1.25和1∶2,催化剂用量分别为水杨酸用量的0.25倍和0.04倍,在最佳合成条件下,产品平均产率达80.93%和77.44%,产品纯度为98.84%。     

L-组氨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2．5：1、组氨酸的用量为0．4g（15moL％）、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89．5％。     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件：n（苄醇）：n（乙酸）=2．5：1．0。催化剂用量1．25g（以0．1mol原料为基准）,反应时间2．0h,回漉温度87—94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67．1％左右。     

耐寒性增塑剂壬二酸二正己酯合成工艺研究

运用条件实验法,以壬二酸、正己醇为原料,直接酯化合成壬二酸二正己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化刑用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成壬二酸二正己酯的最佳工艺条件是：反应温度200℃,反应时间50min,n(正己醇)：n(壬二酸)=3．0,活性炭用量为0．5g,催化剂用量为1．3％(壬二酸为0．1mol的情况下),壬二酸二正己酯的收率达到98．72％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化刑具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

对羟基扁桃酸的合成研究

研究以苯酚和乙醛酸为原料，在氢氧化钠存在下水溶剂合成对羟基扁桃酸的方法，考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及后处理阶段pH值等因素对反应收率的影响。结果表明合成对羟基扁桃酸的最佳反应条件为：反应温度50℃，反应时间7h，n(乙醛酸)：n(苯酚)：n(氢氧化钠)=1：1．25：1．5，产品收率可达到66．34％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甘油三乙酸酯的研究

以乙酸、甘油为原料,直接酯化合成甘油三乙酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成甘油三乙酸酯的最佳工艺条件是：反应温度92～98℃;反应时间5h;n(乙酸)：n(甘油)为4．5：1．0;催化剂用量为总物料质量的0．9％;带水剂苯用量为15mL(甘油为0．15mol的情况下)。甘油三乙酸酯的收率达到92．30％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

磷钨酸催化合成丁酸丁酯

用磷钨酸作催化剂,苯作带水剂,正丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明最佳反应条件为：n（醇）：n（酸）=0．5：0．3,催化剂用量为醇酸总质量的2．37％,反应时间为2．5—3h,酯化率可达到88．06％,回流温度120-12．5℃。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

间甲酚/木质素改性酚醛树脂竹胶板胶粘剂的研究

采用分次分步加料一锅煮合成法,以间甲酚和酸化的木质素磺酸钠来改性制取新的酚醛树脂胶粘剂．研究了酸化反应的时间,合成温度及投料比对胶粘剂性能的影响．结果表明：酸化反应2．5h,合成温度100℃,n（甲醛）：n（苯酚＋木质素）=0．75：1,n（问甲酚）：n（苯酚＋木质素）=0．10：1,n（木质素）：n（苯酚＋木质素）=0．30：1时含游离醛质量分数为0．10％,游离酚质量分数为0．25％,黏度0．38Pa·S,粘合强度2．0MPa,最后用红外光谱和紫外光谱对胶粘剂进行结构测试．     

Ti-MCM-41分子筛对苯酚羟化反应的催化性能研究

本文用自合成的Ti-MCM-41分子筛为催化剂,苯酚和H2O2直接氧化法合成苯二酚。用化学分析和色谱分析来确定H2O2的分解率、利用率、苯酚的转化率、苯二酚的选择性。反应温度70℃、反应时间7h、进料比：n（苯酚）In（H2OM2）=3：1;n（苯酚）／n（Ti-MCM-41）=10：1是较为理想的条件。     

水杨酸、水杨酸甲酯对亚硝胺合成阻断作用研究

用紫外光解法研究水杨酸(SA)、水杨酸甲酯(MS)对亚硝胺合成的阻断效果,并与相同条件下抗坏血酸(Vc)进行对照,探讨浓度、pH值、反应温度、反应时间对SA、MS阻断亚硝胺效果的影响.研究结果表明:反应浓度为1.28 mmol/L、pH3.00、反应温度37℃、反应时间1 h时,SA、MS对亚硝胺的阻断率最高,阻断能力依次是:VcMSSA.     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

亚临界水条件下蔗糖尿素胶黏剂的合成

在亚临界水条件下以蔗糖代替甲醛合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型胶黏剂．通过平行实验初步确定了反应配比、温度和反应时间;再用正交实验法对催化剂种类（酸）、催化剂用量、反应配比、反应时间、反应温度进行了优选．蔗糖尿素胶黏剂合成的最佳工艺条件是：n（蔗糖）：n（尿素）=5：1;催化剂为磷酸,用量4％;温度205℃;时间3min．     

溴氮型阻燃剂2，4，6-三（2，4，6-三溴苯氧基）-1，3，5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰（CNCL）和三溴苯酚（TBP）为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三（2,4,6～三溴苯氧基）-1,3,5-三嗪（FR-245）的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是：n（CNCL）：n（TBP）：n（NaOH）：n（CJ—1）-1：3．05：3...     

抗盐性AA-AMPS共聚分散剂的合成

以丙烯酸(AA)与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,异丙醇为链转移剂,采用水溶液聚合法,合成了AA-AMPS共聚物.研究了引发剂用量、链转移剂用量及聚合反应温度等因素对聚合产物黏均分子质量的影响.实验结果表明,在n(AA)∶n(AMPS)=96∶4,引发剂质量分数(基于两种单体)为2%～5%,链转移剂质量比(基于两种单体)为0.30～0.95,单体质量分数(基于反应体系)为40%,反应温度在85～100℃,反应时间3 h的条件下,合成出了黏均分子质量在3900～10 000范围内的AA-AMPS共聚物.最后对产物进行了红外光谱分析.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。