氢化物——原子荧光测定葡萄酒中的微量铅

本文提出了氢化物－－－原子荧光法（ＨＧＡＦＳ）测定微量铅的新方法。对氢化物的发生、介质的影响、共它元素的干扰等进行了研究。本方法快速、简便、检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，测量的线性范围为０－１２０ｎｇ／ｍｌ，常见的十余种元素不干扰铅的测定。     

氢化物原子吸收光谱法测定水体中痕量铅

采用火焰加热Ｔ型石英管原子化器氢化物－原子吸收光谱法测定水体中痕量铅，以草酸作抑制铜、铁等共存元素的干扰，铁氰化钾作氧化剂，在２８３．３ｎｍ测得铅的特征灵敏度＜０．１ｎｇ／ｍｌ１％吸收，测定铅浓度为０．００４ｐｐｍ的水体，相对标准偏差为５．６３％。     

催化褪色动力学光度法测定痕量铅的研究

详细报道了用正交设计选择氨三乙酸作活化剂（Ⅱ）催化Ｈ２Ｏ２氧化百里酚兰褪色的动力学条件，确定了催化光度法测定痕量铅的新方法．本法测定铅（Ⅱ）的检测限量为０．２０ｎｇ／ｍｌ，铅（Ⅱ）浓度在０～５０ｎｇ／ｍｌ范围内遵守比耳定律．方法操作简单，选择性较好，已用于水样和人发中铅的测定．     

催化荧光法测定痕量锰

在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在下，锰对高碘酸钾氧化还原型二氯荧光素的反应有催化作用，据此提出了催化荧光法测定痕量锰的新方法．方法的线性范围为０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ，检出限为０．０１３ｎｇ／ｍｌ．常见离子基本上不干扰测定．将方法用于人发、面粉、蔗糖、扒皮鱼、自来水中锰的测定，回收率为９５％～１０４％．     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

基于在磷酸介质中，亚硝酸根对嗅酸钾氧化罗丹明６Ｇ具有催化作用，提出了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法，方法的检出限为０．０８３ｎｇ／ｍｌ，线性范围为每２５ｍｌ４～６０ｎｇ，３０多种常见离子基本不干扰测定，将方法用于鲜带鱼、香肠、自来水，雪水中亚硝酸根含量的测定，结果满意     

催化动力学光度法测定环境中超痕量锰

报导了以锰催化高碘酸钾氧化孔雀绿为基础的动力学测定环境中超痕量锰的方法,研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量锰的新方法,本法的测定范围２．０￣１１．０ｎｇ／ｍｌ,检出限为０．８９ｎｇ／ｍｌ,回收率为９９．５％￣１０９．５％。     

RP－HPLC法快速测定哒螨酮

研究了反相液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ法）测定哒螨酮的条件。固定相为ＹＷＧ－Ｃ＿１８，甲醇水溶液（９０：１０）为流动相，流量为１ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２２０ｎｍ。在上述条件下，哒螨酮线性范围为０～２５０ｎｇ／２５ｍｌ，检测限为０．２５ｎｇ／２５ｍｌ，相对偏差为０．１６，回收率为９９．６％～１０６．２％。该方法简便、快速、灵敏、准确，可用于农药厂样品的测定。     

简易氢化法测定人发中的痕量元素硒和砷

采用简易氢化法应用于电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定了人发中的痕量元素硒、砷，所用氢化物发生装置，具有结构简单、操作方便的特点。该方法的检出限为硒１．２ｎｇ／ｍＬ，砷１．０ｎｇ／ｍＬ，在１．０μｇ／ｍＬ浓度下，其相对标准偏差分别为３．９％和２．１％，回收率为９５．１％和９２．３％。应用于饮用水、茶叶等环境和生物样品中硒、砷的测定，均取得令人满意的结果。     

氢化物发生原子荧光法测定人发中微量硒

探讨了用氢化物发生原子荧光光谱法对人发中微量元素硒的测定条件,发样经混合酸（ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４）消化分解,在６ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ介质中保证Ｓｅ（Ⅳ）的状态,以使发生氢化物,确保硒原子的荧光强度．在优选的仪器条件下,以０．５％ＫＢＨ４作还原剂,测定荧光强度Ｉｆ而计算出相应的硒含量．经实验认为硒浓度在０～０．１２０μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律,方法检出限０．４２ｎｇ／ｍｌ,按加样体积计算最低检出量０．８４ｎｇ．用硒标准物质验证方法的可靠性,其精密度、准确度均符合痕量分析要求．用该方法进行了１２２份人发的测定,实验表明,该方法有较高灵敏度,简便、快速、准确     

碱式反应氢化物发生—ICP光谱法测定矿物中锗的含量

含ＮａＢＨ４的碱性锗试液和酸反应（碱式反应），也能产生ＧｅＨ４，产率和传统的含锗酸性试液与ＮａＢＨ４反应（酸式反应）相同。碱式反应的突出优点是能消除ⅤⅢ和ＩＢ族元素对锗氢化的严重化学干扰。用碱式反应氢化物发生－ＩＣＰ光谱法测定精铜和锌渣中含锗量，结果较好。本方法的回收率为９７．２％，检出限为２．５ｎｇ／ｍｌ。     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法．方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ．线性范围为０．８３－６７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意．     

藉催化氧化酸性间胺黄反应动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，以酒石酸为活化剂，钒对溴酸钾氧化酸性间胺黄的反应具有极强的催化作用，对催化作用的适宜条件进行了研究，并以此反应为指示反应，建立了测定痕量钒的动力学光度法新体系，测定线性范围为0～6ng／mL，检出限为0．15ng／mL．已应用于人发及粮食中痕量钒的测定．     

一阶导数-同步荧光分析法同时测定痕量的苯酚和对苯二酚

提出苯酚和对苯二酚的一阶导教-同步荧光测定法,并应用于印刷厂制版车间的污水和环境水样的测定。在柠檬酸二钠-盐酸介质中(pH=3.0)以△λ=20nm进行同步扫描时,可以避免拉曼散射的影响,苯酚和对苯二酚的一阶导数-同步荧光光谱的峰位置分别为290nm/302nm和312/326nm,峰高与浓度呈线性关系,线性范围均为0～80ng/ml,相关系数均为0.999,同时测定时检测限分别为0.65ng/ml和0.97ng/ml。     

二溴荧光素荧光动力学分析法测定痕量钴

对二溴荧光素-过氧化氢氧化还原体系进行了催化动力学荧光的研究,发现在pH=12.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钴(Ⅱ)离子能催化过氧化氢氧化二溴荧光素而使其荧光强度降低.在此基础上建立了快速、灵敏、简便的荧光催化动力学测定痕量Co(Ⅱ)的新方法,该催化反应的表现活化能为69.69 kJ/mol,检出限度0.25 ng/ml,线性范围为(0.4-1.2) ng/25ml.     

催化动力学光度法测定痕量铁-Fe(Ⅲ)-KBrO_3-酸性铬蓝K体系

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的灵敏度为9.6×1O~(-10)gEe(Ⅲ)/ml。线性范围为0.05—3.5μgFe(Ⅲ)/25ml。方法用于环境水样和人发中痕量铁的测定,结果满意。     

催化动力学分析法测定痕量锰的研究

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)离子催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.实验结果表明:方法的线性范围为10-120ng/25ml,检测限为0.21ng/ml,用于黄河水中锰的测定,结果满意.     

高压密封消解ICP—MS测定钩藤不同部位微量元素

本文建立了钩藤药材中微量元素含量测定方法。方法：样品采用高压密封消解后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定钩藤不同部位微量元素。结果：该方法简便、快速、准确,工作曲线相关系数r≥0．9967,各元素检出限为0．0021～9．46rig／m1,标准偏差为1,29～2．80,加标回收率为93,9％～106．0％,适用于钩藤中微量元素含量的测定。本实验测得Na、K、Fe、Eu、Mo、Sb、Hg在钩中的含量大于茎中的含量,有害元素A8、cd、sb、Ph在钩和茎中的含量都很低。     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的研究—铬(Ⅵ)—溴酸钠—还原型罗丹明B体系

基于铬(Ⅵ)对BrO_3~-—还原型罗丹明B体系的催化作用。本文建立了一种荧光增强测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。运用固定时间法研究了该方法的最佳反应条件。其线性范围为4.0～32.0ng/ml,检出限为1.6ng/ml。     

流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞

 研究了以KBH₄为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4～60ng/mL之间.利用HNO₃-H₂O₂体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意.