大颗粒硼皮金刚石聚晶的研制

本文利用一般生产的黄金刚石单晶作原料,或采取表面加硼处理,或在粘结剂中掺少量硼,使金刚石单晶表面蒙上硼原子层,同时强化粘结剂,在高温高压下进行了硼皮金刚石聚晶的研制,具有悬挂键的金刚石单晶表面,由于微量硼原子的引入,可能产生重构,从而可能改善聚晶的性能。实验结果表明,在高温高压下聚合成的这种大颗粒硼皮金刚石聚晶体的耐热性和磨耗比都大大提高,并且赶上了以含硼黑金刚石单晶为原料合成的大颗粒含硼黑金刚石聚晶,用它们做成的石油取心钻头,效果良好,初步的实验,取得了预期的效果。     

硼含量对合成金刚石的颜色和热稳定性的影响

研究了金刚石中硼含量对金刚石的颜色和耐热性能的影响。以石墨和触媒粉末作原料,用硼酸作为添加剂,在高温高压下合成出含硼金刚石。用原子发射光谱定量分析法检测金刚石中硼原子的含量;采用动态空气流条件下的热重和差示扫描量热方法对金刚石进行了热稳定分析,用体视显微镜观察金刚石的颜色。结果表明:合成金刚石的初始氧化温度超过840℃,最高达到920℃;1200℃时,热失重率在58%~94%之间,放热峰值在990℃~1135℃之间;随着硼含量的增加,金刚石的颜色由黄变黑,热稳定性提高。当控制硼元素的含量低于30×10-6时,可以合成出热稳定性高的黄色透明金刚石。     

含有微量元素的触媒合金对高温高压合成影响的研究

在Ni_(40)Mn_(30)Fe_(30)触媒合金中加入了(0.1—O.2％)的B,B+N,Y,Ce,混合稀土。含B(或B+N)的触媒,明显地提高了金刚石的抗氧化性能,对平均抗压强度也有提高;此种触媒可以推广应用。稀土元素也有一定的作用。 我们把含有和不含有微量元素的Ni_(40)Mn_(30)Fe_(30)触媒片分半对称地组装在同一高温高压反应腔中,造成水平方向的微量掺杂原子的浓度梯度,研究了硼等微量原子对高温高压合成金刚石的影响,得到了一些有益的结果。     

电镀晶种法合成金刚石单晶实验研究

目的寻求一种合成金刚石大单晶的有效方法。方法采用在金刚石单晶上面电镀一层金属镍膜作为触媒,镀有镍膜的金刚石晶种被规则地放在石墨片上预先刻好的洞中,每两个洞之间保持相等的间距,然后与其他石墨片交替组装在高温高压下进行实验合成。结果实验结果表明,在合成压力、温度和时间分别~5.8 GPa、~1 460℃和14 min的条件下,合成后的单晶尺寸约是原晶种的3倍。与传统的合成工艺相比较,合成后的金刚石单晶具有较好的形貌与质量。结论采用电镀晶种法合成对高品级金刚石大单晶的合成具有一定参考意义。     

铁基粉末触媒合成金刚石

本文利用六种铁基粉末触媒（FeNiNa,n=0,1,2,3,d,5X。代表Fe在触媒中的含量,Xn〉xn-1）在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验,研究了高温高压条件下（～6GPa,～1600℃）,铁基粉末触媒随铁含量的改变,石墨碳—铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测．结果表明,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区（110）和（111）面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和FeyC形式存在的结论．     

高温高压下Fe-Ni-C-B系合成Ⅱb型金刚石单晶

提出了一种在高温高压下利用粉末冶金方法制备的Fe-Ni-C-B系触媒合金生长Ⅱb型金刚石的新方法. 由于硼元素的存在,Ⅱb型金刚石生长所需的温度和压力条件均高于普通的Ⅰb型金刚石,并且合成出的金刚石单晶粒度较粗,晶形稍差,表面结构比较复杂. 通过晶体的颜色、X射线衍射以及Raman光谱可以初步断定合成出的金刚石晶体中确实含有硼元素. 以金刚石在不同温度下的静压强度和冲击韧性以及差热分析和热重分析的结果来表征金刚石的热稳定性. 实验发现,由于硼元素的进入使得Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性与采用同种方法合成出的Ⅰb型金刚石相比有了较大程度的提高. 采用自制的夹具通过检测金刚石的电阻温度特性,初步确定了在Fe-Ni-C-B系中生长的Ⅱb型金刚石具有半导体特性. 大量的实验数据充分说明,采用这种方法生产Ⅱb型金刚石具有成本低廉、操作简单、产品质量稳定等优点,具有极高的工业化推广应用的价值.     

人造金刚石金属包覆膜内γ(FeNi)(111)与Fe3C(004)晶面上原子匹配关系与电子密度分析

用透射电子显微镜(TEM)检测了高温高压下铁基触媒合成金刚石外的金属薄膜，发现存在大量的合金相γ(FeNi)与高碳相Fe3C，但未发现石墨与金刚石结构．γ(FeNi)(111)晶面与Fe3C (004)晶面上的原子有对应匹配关系．应用余氏理论(EET)计算了γ(FeNi)/Fe3C界面的共价电子分布，发现一级近似下两晶面的平均共价电子密度(简称电子密度)连续，符合程氏理论(TFDC)提出的“相邻晶面电子密度连续”的原子边界条件．分析认为，γ(FeNi)与Fe3C分别是金属薄膜中形成金刚石的催化相和过渡相．     

Fe-Ni-C粉末触媒体系金刚石的合成与表征

利用FeNi粉末触媒在六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成与表征. 结果表明: 在Fe-Ni-C体系合成了优质的六面体、 六-八面体及八面体金刚石单晶; 金刚石{111}晶面的生长属于二维层状生长机制; 金刚石中的包裹体主要由FeNi合金组成.     

人造金刚石金属包覆膜内γ-(FeNi)(111)与Fe3C(004)晶面上原子匹配关系与电子密度分析

用透射电子显微镜(TEM)检测了高温高压下铁基触媒合成金刚石外的金属薄膜,发现存在大量的合金相γ-(FeNi)与高碳相Fe3C,但未发现石墨与金刚石结构.γ-(FeNi)(111)晶面与Fe3C(004)晶面上的原子有对应匹配关系.应用余氏理论(EET)计算了γ-(FeNi)/Fe3C界面的共价电子分布,发现一级近似下两晶面的平均共价电子密度(简称电子密度)连续,符合程氏理论(TFDC)提出的"相邻晶面电子密度连续"的原子边界条件.分析认为,γ-(FeNi)与FeaC分别是金属薄膜中形成金刚石的催化相和过渡相.     

碳加镍锰钴粉末触媒体系中B杂质对金刚石最低成核压力的影响

本文以国产JHY-Ⅲ型六面顶压机为合成设备,以Ni70Mn25Co5粉末触媒作为合成触媒,高纯鳞片石墨粉末做碳源,在合成压力4.6GPa到5.3GPa之间,合成温度1100℃到1200℃之间,合成时间300s的条件下合成金刚石样品。结果表明样品中随着硼含量的增加,金刚石的最低成核压力先降低,当添加0.75%时降至最低,然后随着硼含量的增加最低成核压力又开始升高;同时考察了不同压力、温度值对金刚石样品的影响规律,结果表明在相同的B掺杂比下随着合成压力的提高,合成腔体内金刚石的成核数增加,但晶形完整率下降,并且合成压力对含硼金刚石的颜色影响不大而合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。最后本文还考察了合成金刚石中包裹体的分布规律,证明了硼杂质进入金刚石时可能有着明显的生长区域的选择性这一重要规律。     

触媒静压法合成金刚石的机理问题

对太原市晋阳金刚石厂触媒静压法合成金刚石的专用石墨、触媒和合成产物进行了观测。看到有的金刚石生长在石墨中,也有的金刚石生长在触媒上。依照扫描电镜的形貌观察,我们认为,此种材料和工艺生产的金刚石,其形成机理是“直接转化说”、“溶剂说”二者都符合。文章的最后还提出了我们的工艺改进意见。     

高温高压下石墨变金刚石的结构转化机理

本文从容观事物内部矛盾的斗争及其在特定条件下可以相互转化这一基本观点出发,从分析石墨、金刚石和触媒物质三者的结构和原子间的相互作用入手,提出了一个高温高压下石墨变金刚石的结构转化机理。 本文认为,在一定条件下,石墨中碳原子的sp~2π杂化状态可以转化为sp~3杂化状态,从而使石墨变成金刚石。这就是石墨具有在一定条件下可以转变成金刚石的内在矛盾性,也是结构转化机理的理论基础。由此出发,说明在一定条件下,石墨既可以通过溶解扩散过程,又可以通过直接转变过程转变成金刚石,并给出了在无触媒及有触媒作用的情况下,石墨转化为金刚石的微观机理图象。提出了如何选择触媒与石墨的指导原则。同时还提出了一个在目前生产金刚石常用的合成方法中,如何进一步提高晶粒度和强度的途径。     

石墨中渗钴的实验研究

本文报道作者用 CoCl_2·6H_2O 溶液浸泡石墨片渗钴使钴元素在高温高压前进入石墨的实验结果.实验用扫描电镜、x 射线能谱及透射电镜观察,证明钴已渗入到石墨片中.用该石墨片合成的金刚石产量和粒度比都有明显改善.从而验证了石墨在触媒作用下向金刚石转化的机理.     

高硼掺杂金刚石粉末微电极电化学性能研究

文章以H3BO3-石墨层间化合物（GICs）为碳源,高温高压合成的高硼掺杂金刚石为原料,制备成粉末微电极,用循环伏安曲线法测定其电化学性能。     

人工合成金刚石的体扩散机制

本文研究了在合金触媒参与下石墨转变为金刚石的机理。认为在超高压高温条件下,石墨以碳原子集团的形式扩散到溶剂合金中,形成似胶体溶液的扩散区。在合金触媒的催化作用下,正离子化的碳原子集团相变成金刚石结晶基元。结晶基元达到过饱和时,经体扩散在合金与石墨的界面上形核生长,沿金刚石[111]和[100]方向长大,长成立方-八面体。     

铁镍触媒合成金刚石内部包裹体的研究

分析铁镍触媒合成金刚石内部的包裹体成分及形成原因. 结果表明: 金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe₃C形式存在; 随着生长速度加快, 金刚石内部包裹体的点状分布逐渐增多; 在不同温度下, 进入金刚石晶体内部包裹体的方式不同; 随着包裹体的增多, 合成的金刚石晶体硬度降低. 通过调整合成工艺, 合成了包裹体含量极少、 粒度约为0.6~0.7 mm的金刚石单晶.     

触媒对人造金刚石组织及性能的影响

本文研究了触媒对合成金刚石的组织及性能的影响。结果表明:触媒晶粒细小均匀,夹杂物较多时,有利于金刚石的形核,获得的细小金刚石较多,单次产量较高,但完整晶形所占比例较少,单颗粒抗压强度较低。而当触媒晶粒较粗大,为变形晶粒,夹杂物数量较少时,则得到与上述相反的结果。     

含硼高铬铸铁的组织及性能

在成分为2.7%C-17%Cr-0.7%M_0的高铬铸铁中设计了含硼量变化范围为0.1～1.2%的五种白口铸铁.考察了其铸态及热处理态的组织;进行了石英砂磨料和绿碳化硅磨料的三体磨损试验及湿式橡胶轮磨损试验;测定了材料的硬度、冲击韧性和断裂韧性.试验结果表明:硼促使化合物体积分数增加,并有新的硼碳化物形成;基体组织中铸态己有马氏体析出,具有更好的淬硬性;三体磨损石英砂磨料时随含硼量增加耐磨性显著提高,对碳化硅磨料则相反;在湿式橡胶轮磨损试验中约在0.9%B 处耐磨性出现了最大值;化合物量相近时,含硼与无硼高铬铸铁的韧性相当.     

高温高压下石墨变金刚石的晶粒对应关系和提高合成金刚石粒度与强度的一个途径

石墨直接转化为金刚石的微观机理认为,石墨晶体并不需要拆散成单个原子,就可以整体地转化成金刚石晶体。在一般磨料级生产的工艺中,石墨转化成金刚石的主要方式是直接转变。因此,选用石墨化程度高、晶粒大、晶形较完整缺陷少的石墨,将有可能合成晶粒较大、晶形较好、强度较高的金刚石。本文从实验上证实了这种对应关系,并由此提出提高粒度和强度的一个途径。     

蒸汽相中多孔玻璃粉自转晶含硼CF-2沸石的制备与表征

报道了在最小的有机胺--甲胺和水的蒸汽相中,多孔玻璃粉自转晶为含硼CF-2沸石. XRD、11B MAS NMR、SEM表征结果证明合成的CF-2沸石结晶度高且无杂晶,硼原子基本上都已进入了沸石骨架. 扫描电镜照片还显示,合成的CF-2沸石中既有单个晶体,也有由许多单个晶体构成的扫帚形聚集体. 单个晶体呈长条形,高、宽为0.30～1.1 μm,长为1.1～22 μm.