Ni改性SAPO-11分子筛择形催化2-甲基萘烷基化制2,6-二甲基萘

采用水热法以n_Al2O3∶n_{DPA（二正丙胺）}∶n_P2O5∶n_SiO2∶n_H2O=10∶10∶10∶0.2∶43制备了SAPO-11分子筛,使用等体积浸渍法负载金属Ni改性SAPO-11分子筛.通过XRD,SEM,N₂吸附-脱附和NH₃-TPD对SAPO-11分子筛催化剂进行了理化性质的表征.在400℃,3.5 MPa, 2-甲基萘（2-MN）重时空速（WHSV）为0.5 h^-1的条件下,考察了负载Ni不同量的SAPO-11分子筛催化剂的烷基化活性.结果表明,2%Ni/SAPO-11分子筛催化剂具有最高的选择性及2,6-/2,7-DMN比(即2,6-二甲基萘（2,6-DMN）和2,7-二甲基萘（2,7-DMN）的物质的量之比),反应7 h后,分别可以达到46%和2.04.SAPO-1...     

VK系列中间体2-甲基萘醌的制备

以2 甲基萘为原料经铬酐氧化制备2 甲基萘醌,通过改变不同的原料比,在没有用复杂试剂的情况下找到了制备2 甲基萘醌的最佳合成条件:其物质量的比n2 甲基萘 n铬酐 n冰醋酸 n水=1 6.4 16.5 35.5,最佳反应时间为70min,收率达到60%左右.     

H4[PMo11VO40]催化合成乙酸丁酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂，通过乙酸和正丁醇反应合成了乙酸丁酯，并探讨了动力学条件对产率的影响。实验结果表明，H4[PMo11VO40]具有良好的催化活性，当酸醇物质的量比为2：1，催化剂用量为反应物料总量的0．24％，反应时间2.0h，反应温度115－120℃时，乙酸丁酯的产率可达94.2%。     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

H_3PMo_(12)O_(40)掺杂氧化制备聚吡啶及其表征

采用杂多酸H3PMo12O40为氧化剂和掺杂剂,化学氧化法制备掺杂态聚吡啶.用红外光谱、扫描电镜等手段表征产物的结构和微观形貌,并研究掺杂态聚吡啶的循环伏安特性和热稳定性.结果表明,制备的掺杂态聚吡啶形貌为0.1～0.6 μm的不规则颗粒,能表现出杂多酸和掺杂态聚吡啶的电化学行为,并具有一定的热稳定性,聚吡啶在511 ℃以上分解失重.     

活性炭对2，4-二氯苯酚的催化臭氧化降解

研究了粒状活性炭（GAC）对2，4-二氯苯酚（2，4-DCP）臭氧化降解的催化性能。由于活性炭的吸附和催化作用，提高了2，4-DCP的分解。在酸性条件下具有较高的催化臭氧化效率，而酸性和碱性的强弱对2，4-DCP的分解几乎没有影响。活性炭的重复使用实验表明活性炭在臭氧化处理过程中可以得到原位再生，多次使用后其催化活性几乎没有降低。     

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的活化研究

研究了醇还原 VOPO4 · 2 H2 O制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O,在正丁烷和空气的混合气体中活化后 ,醇对产物物相组成的影响。由伯醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,产物中( VO) 2 P2 O7相的结晶度和含量较高 ;随着伯醇碳原子数的增加 ,活化后产物 ( VO) 2 P2 O7的无序度增加 ;仲醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,最终产物中 ( VO) 2 P2 O7的含量和结晶度较低 ,且有较多的无定型和 VOPO4 相生成。研究表明 ,正戊醇 (正辛醇 )制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,正丁烷的转化率和顺酐的选择性均优于仲戊醇 (仲辛醇 )和常规方法制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O     

制备2-甲基萘醌时废液中Cr和CH3COOH的测定

在制备2-甲基萘醌时,通过测定废液中不同价态铬的含量,得知当反应结束体系中n(Cr(Ⅲ))∶n(Cr(Ⅵ))=2.10∶1时,产品的收率最高,质量最好,与对应的原料比为n(CrO3)∶n(2-甲基萘)=6.41∶1;通过测定废液中CH3COOH的含量,得知其含量大大减少,初步推断废液中Cr(Ⅲ)主要以Cr(OCOCH3)3的形式存在,并可确定在下次反应时回收利用CH3COOH的量.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

在Cu2(OH)PO4催化剂上温和条件下H2O2对醇类化合物的催化氧化

考察了以水热合成方法制备的羟基磷酸铜Cu₂(OH)PO₄为催 化剂、 过氧化氢为氧化剂在不同醇类化合物上的催化氧化反应. 实验结果表明, 羟基磷酸 铜在反应中显示出良好的转化率和选择性, 特别是对伯醇类化合物和分子动力学直径较大 的醇类化合物的催化氧化有明显优势. 研究了反应时间、 反应温度、 过氧化氢的浓度、 催化剂的用量等条件对反应物的转化率和产物选择性的影响.     

低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

H4SiW12O40/SiO2纳米粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

用正硅酸乙酯、正丁醇、水及硅钨酸为原料，通过Sol-Gel合成出H4SiW12O40/SiO2纳米粉体，采用IR、XRD、XPS、TEM等手段对其性能进行了表征。结果表明：H4SiW12O40与SiO2以共价键牢固结合，纳米粉体为典型的非晶态，平均料径为33nm，为开发性能性能的催化剂奠定基础。     

Removal of P4, PH3 and H2S from Yellow Phosphoric Tail Gas by a Catalytic Oxidation Process

1Introduction　Since 1980’s ,C1chemistryhashadrapiddevelopmentbasedoncarbonmonoxideascarbonsource .Itispossibletosynthetizemethylformate,dimethylether,ethanoicacid ,methanol,methylcarbonatefromCO[1-2 ] .Yellowphosphorustailgases,withtheirhighCOcontent,couldactasanattractiverawmaterialgasforsynthetizationoftheseandotherproducts.Thereare ,therefore,twobenefits,theavoidanceofenvironmentalpollutionandreductionincostsofyellowphosphorusproduction .However,existingtechniqueshavesomedisadvantages,…