pH区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 m L/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备。从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和1H-NMR进行了化学结构鉴定。研究结果表明,p H-ZRCCC是一种快速、高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法。     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚 乙酸乙酯 甲醇 水（3:7:1:9,V/V）,上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。     

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0mL/min,主机转速900r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。     

黔产山苍子油化学成分的气相色谱/质谱分析

由黔产樟科木姜子属植物山鸡椒Litsea cubeba(lour.)Pers。的鲜果实提取挥发油（山苍子,油）,用气相色谱／质谱进行定性分析 峰面积相对百分含量的测定,鉴定出20个化学成分,主要成分为β-柠檬醛,α-柠檬醛,甲基庚烯酮,桧烯,d- 檬柠烯,α－蒎烯,芳樟醇等。     

山鸡椒根精油的化学成份

本文研究了湖南桂东县产山鸡椒恨精油的化学成份,用薄层色谱和GC/MS联用法从中鉴定出七个主要组分.     

山苍子带芽茎段的组织培养

以山苍子(Litseacubeba)带芽茎段作为外植体进行组织培养实验。实验以MS为基本培养基,按不同比例添加激素,配制成3种培养基:MS+2,4-D0.5mg/L+6-BA2.0mg/L,MS+2,4-D1.0mg/L+6-BA2.0mg/L,MS+2,4-D0.5mg/L+6-BA3.0mg/L,MS+2,4-D1.0mg/L+6-BA3.0mg/L,MS培养基作为空白对照,在暗培养和光照培养条件下进行愈伤组织和芽的诱导分化。结果显示:MS+2,4-D1.0mg/L+6-BA2.0mg/L为诱导愈伤组织的最好培养基,诱导率最高,达55.6%;MS+2,4-D0.5mg/L+6-BA3.0mg/L为最好的萌芽培养基,萌芽率最高,达60%;MS+2,4-D1.0mg/L+6-BA3.0mg/L为最好的丛生芽增殖培养基,增殖系数达8±1.4。     

功劳木中生物碱类成分抗氧化活性研究

利用DPPH法测定功劳木中生物碱成分的抗氧化活性,采用pH 区带精制逆流色谱分离出小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱和千金藤宁碱5种成分。通过测定功劳木总生物碱以及单体生物碱成分对DPPH自由基清除力,来评价功劳木中主要生物碱类成分的体外抗氧化能力。结果显示,在0～25 μg/mL范围内DPPH溶液浓度与吸光度呈线性正相关关系。功劳木总生物碱、小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱以及千金藤宁碱的半抑制浓度（IC50）依次为0.07、0.32、0.24、0.20、0.18、0.59 mg/mL。因此,功劳木生物碱类成分具有一定的抗氧化能力,且随生物碱浓度的升高而增强,总生物碱抗氧化能力强于单体成分。功劳木生物碱抗氧化活性可能为协同效应。     

山胡椒挥发油抑菌活性的研究

采用水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法获得山胡椒挥发油,利用滤纸片扩散法研究山胡椒挥发油对7种常见食源性污染菌的抑菌作用,并探讨加热处理对水蒸汽蒸馏法所得挥发油抑菌活性的影响．实验表明,两种萃取方法所得挥发油对7种污染菌都有抑制作用,但对黄曲霉和黑曲霉而言,水蒸汽蒸馏法提取的挥发油的抑菌活性更强,而加热处理对水蒸汽蒸馏法所得山胡椒挥发油的抑菌效果无明显影响．     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?     

光电催化降解双酚A的研究

采用sol—gel法制备TiO2薄膜光电极,以该电极为工作电极,铂丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,对双酚A的光电催化降解进行了研究,结果表明：该电极具有“型半导体的特征行为．外加偏压为＋0．8V、pH=4,0．88mmol／L的H2O2中,对初始浓度为0．22mmol／L的双酚A溶液光照180min,降解率达70．24％,讨论了氧的存在、外加偏压、双酚A浓度和pH值等因素对光电催化反应的影响。     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.