原子吸收—石墨炉直接进样法同时测定浓缩果汁中的铅和铜

建立了原子吸收-石墨炉直接测定浓缩果汁中铅和铜的检测方法。样品用稀硝酸溶解,经超声成为均匀的悬浮液,1%柠檬酸作化学改进剂,直接进样分析,线性范围50～100ug/L,最低检出限铜0.2ug/L,铅0.6ug/L,回收率在98～110%之间,相对标准偏差低于10%。     

荧光猝灭法测定矿泉水中的硝酸根

本文用荧光猝灭法对矿泉水中硝酸根进行了测定,考察了实验条件的影响及干扰情况,建立了测定的最佳条件,此方法的线性范围为0．1－1．5ug/ml,重现性好,平均回收率为97％,是测定水中微量硝酸根的一种灵敏,快速的新方法。     

纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

流动注射测氟仪测定尿氟含量

本文提出了用F—1型流动注射测氟仪测定尿氟含量的方法。此方法具有分析速度快、准确度高和使用试剂少等优点。测定样品含氟浓度为0.319mg/L时,回收率为98.2％,变异系数为1.6％,进样量为100μL,分析速度60次/h,线性范围0.05～10mg/L。     

极谱法测定树莓中的维生素C

建立了用极谱法测定树莓中维生素C的方法.该方法操作简单、灵敏度高,不受测量过程中维生素C的氧化对测定的影响,维生素C质量浓度在6～120 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限为1 mg/L.对树莓中的维生素C质量分数进行5次平行实验,相对偏差为0.586%.回收率为91.4%～98.7%.     

TiO2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠（sHMP）为修饰剂,制备TiO2纳米粒子．研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法．在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0．2．65．0mg／L,检出限为0．168mg／L．此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99．3％．100．6％．     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用YAE-2原子吸收解吸仪自动萃取食品中的镉.结果表明,镉在pH8～9的氨缓冲溶液存在的条件下被EDTA富集柱富集,用Imol/L硝酸溶液作洗脱载液,食品镉含量在100～200μg/kg之间时,含量与最大吸光度成线性关系.测定镉含量为0.5mg/kg的食品,标准差为0.0042mg/kg;均值为0.217mg/kg,变异系数1.93%.检出限为5μg/L(以被测液中的镉计).本方法适用于各种食品中镉的分析,具有分析速度快、准确度好、灵敏度高、线性范围宽等优点.是一种在线高速解吸的分离分析技术.     

卷烟主流烟气中酚类化合物的LC-MS/MS法测定

采用1%醋酸水溶液直接对收集主流烟气的剑桥滤片进行简单的超声萃取,过滤后的萃取液用LC-MS/MS ESI负离子模式进行分析.研究了主流烟气中6种简单酚类化合物的LC-MS/MS法的液相操作条件、质谱分析测定参数、仪器最低检测限值、回收率、重复性、定量分析曲线等,为卷烟主流烟气中酚类化合物的定量检测建立了一种快速分析新方法,该方法具有前处理简单、分析时间短、数据可靠和回收率高等特点.     

ICP-AES测定水质铁可溶有机试剂的影响

通过硝酸溶解样品,可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铁的影响,用三种有机试剂对铁浓度变化结果的对比。结果表明,得到含5%正丙醇的溶液试剂用量及仪器检测性能条件最佳。ICP-AES测定水质铁元素,计算得到的检出限0.0005mg/L低于现行标准;铁元素的精密度0.52%-1%;准确度94.6%-95.5%,符合检测要求。并对相关参数验证,确证方法标准曲线线性良好灵敏度增加;为准确、有效检测微量含铁水质提供新方法。     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.     

过氧化氢干化学检测方法的实验研究

目的:采用次血红素六肽(DhHP-6)催化H_2O_2氧化4-氨基安替吡啉-氯代苯酚显色体系,建立了以反射光检测为原理的H_2O_2干化学测定方法。方法:实验采用TiO_2和聚乳酸微球为试剂载体,通过试剂分层包埋制备H_2O_2干化学检测片,考察了方法的反应线性、精密度和准确度及与国标方法的相关性。结果:H_2O_2干化学测定方法响应的线性范围为2.0～20mg/L;H_2O_2浓度3.9mg/L和15.5mg/L的变异系数(CV)和加标回收率分别在3.2%～3.5%和98.2%～102.2%;与国家标准方法比较相关系数r=0.998 5;13例样品中的H_2O_2浓度在1.05～18.26mg/L;与国标方法之间的两组数据经统计差异不显著(P0.05)。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中过氧化氢的残留。     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

本文主要针对氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤中铅的含量进行检测的方法进行研究,在湿法消解体系条件下,以氨磺酸铵、草酸、硫氢化钠作为掩蔽剂,还原剂采用硼氢化钾。本实验方法的检出限为0.2μg/L,测定的线性范围分别在0.5～30μg/L之间与5～250μg/L之间,系数均大于0.999,偏差控制在5%以内,对各类土壤中铅的测定都是适合的。     

巯基树脂吸附—异戊醇萃取光度法测定金

提出了硫酸盐浸出液中金的检测新方法.采用加酸分解硫代硫酸盐,快速有效地破坏硫代硫酸金配合物,在王水介质中,以巯基树脂吸附、分离金.洗脱分离后,用异戊醇为萃取剂富集分离出Au3+.在HAc-NaAc缓冲介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)增溶,用硫代米蚩铜(TMK)显色测定金含量.该方法将巯基树脂吸附和异戊醇萃取有机的结合起来,测定下限为0.2 mg/L,精密度优于±2.5%,回收率为94%~103%,可用于工艺试验控制分析.     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法（IC）.最佳色谱分析条件为：ICA1亲水性阴离子交换分离柱（5 μm×4.6 mm×10 cm）,淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1 μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45 ℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500 μg/L ,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96 %~100.90 %,其相对标准偏差（RSD）均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.     

固相萃取——高效液相色谱法测定地表水饮源中的阿特拉津

【目的】阿特拉津具有一定的毒理性、水溶性、土壤淋溶性,其化学性质稳定,容易转移到水环境中并长期存在,对生态系统和饮用水源存在潜在威胁,因此需要高效准确地测定地表水饮源中的阿特拉津含量。【方法】采用固相萃取仪对水样进行萃取,然后用氮吹浓缩仪进行浓缩,最后用高效液相色谱—紫外检测法测定,采用C18反相色谱柱（25 mm×4.6 mm,5μm）,流动相V（甲醇）∶V（水）=60∶40（体积比）、流速0.8 mL/min、检测波长225 nm、柱温30℃、进样体积10μL的条件下测定地表水饮源中阿特拉津含量。【结果】此方法检出限为0.06μg/L,相关系数为0.999 9,精密度为2.3%,线性范围为0.02～1.0 mg/L,样品加标回收率在97.5%～101%之间。【结论】该方法效果较好,适用于地表水饮源中阿特拉津的分析测定。     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

乙酸丁酯萃取——紫外分光光度法测定水中微量酚

本方法采用乙酸丁酯作萃取剂,从水中萃取多种酚类化合物,在270纳米波长下进行光度测定酚的含量。在测定过程中,加入氯化钠作盐析剂,加入樟脑——磷酸三丁酯作络合剂以提高酚的萃取效率。同时对方法的实验条件、干扰离子进行了研究。方法的线性范围为0.02毫克—0.1毫克/升,回收率在80％以上。     

PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

吹扫捕集-气相色谱联用法快速测定水中20种挥发性有机物

建立了水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集-气相色谱联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21 min内完成了对水中20种挥发性卤代烃和苯系物的一次性进样和定性定量分析.方法加标回收率在85.8%~104.8%之间,相对标准偏差在2.0%~6.5%之间,最低检测限在0.10~0.50μg/L之间,实验结果表明该方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代烃和苯系物的分析检测需要.