低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

纳米金修饰电极的制备及电化学性能研究

采用一步恒电位沉积的方法在玻碳电极上沉积纳米金颗粒,并运用循环伏安法对nano-Au/GCE的电化学性质进行了研究.结果表明,该修饰电极具有比表面积大、导电能力高等优点.另外,该文研究了8种不同的环境污染物在nano-Au/GCE修饰电极上的电化学行为,结果表明8种环境污染物在此修饰电极上有较高的检测灵敏度.因此,可以采用nano-Au/GCE修饰电极对一些有机污染物达到高灵敏的检测效果.     

聚中性红薄膜修饰电极的电化学特性研究

利用循环伏安法（CV）等电化学方法对聚中性红薄膜修饰电极（PNRE）的电化学特性进行了详细的研究。根据PNRE的各种电化学特性，对中性红的电化学聚合机理进行了推断，并对PNRE的电极反应机理进行了研究，得出了与实验现象相一致的结论。     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

12—钼磷杂多酸（PMo12）聚／N，N—二甲基苯胺修饰电极的制备及电化学研究

采用恒电位电解法在水溶液中成功地制备了12－钼磷杂多酸（PMo12)／聚N，N－二甲基苯胺（PDMA）薄膜修饰电极，并研究了其电化学性质。此膜在酸性溶液中具有良好的氧化还原性能，且制备方法简单、快速，为有机／无机功能膜在电催化中的和研究方面提供了新的方法。     

亚铁氰化锌修饰膜电极的电化学行为研究及应用

用循环伏安法首次在金电极制成一种新的类普旬士－亚换氰化锌膜，研究发现，膜的民不仅与新生成的Ｆｅ（ＣＮ）＾４－６和Ｚｎ（Ⅱ）有关，同时也受溶液中共存的其它离子的品种和浓度影响。     

糠醛在碳纳米管修饰电极上的电化学行为

采用N,N-二甲基甲酰胺分散碳纳米管（CNT）,制备碳纳米管修饰玻碳电极．运用循环伏安法和Tafel曲线法,研究了糠醛在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为．实验结果表明：在浓度为0．1mol／L的磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）中,碳纳米管修饰电极对糠醛具有良好的催化作用．在扫速为50-1000mV／s的范围内,糠醛的还原峰电流与扫速的平方根成良好的线性关系,表明糠醛在碳纳米管修饰电极上的氧化还原过程是受扩散控制的．在pH值为4-10的范围内,随着pH值的增大,糠醛的还原峰电位逐渐负移．通过Tafel曲线、峰电位与pH值的线性关系,计算得到电化学过程中参加反应的电子数为2,质子数为1,电极反应的电子转移系数为0．644．     

纳米Al2O3修饰电极对3-硝基苯甲醛缩氨基硫脲的电催化氧化还原

运用多种电化学方法, 对3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在纳米 Al2O3 修饰玻碳电极(NA/GCE)及碳糊电极(NA/CPE)的电化学性质进行了研究. 结果表明, 3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在修饰电极上发生了电催化反应, 在 40 mmol/LTris HCl 0 1 mol/L KCl(pH=7 3)的缓冲溶液中, 0~0 45 V电位范围内, 3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在NA/GCE上有一对准可逆氧化还原峰, 式量电位(E°′)为 0 22V. E°′随 pH 增加而朝负方向移动, 在 pH 6 18~10 0 的范围内,其线性回归方程为E°′=0 6785-0 0589 pH, r=0 9987. 电极反应的电子数为 1 且有 1 个质子参与. 电极反应速率常数ks 为4 3088 s-1, 扩散系数D为2 54×10-3 cm2/s.     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

一种基于纳米氧化铝/石墨烯复合膜修饰的对硫磷电化学传感器

制备了一种纳米氧化铝/石墨烯(Al2O3/Gr)复合膜修饰的对硫磷电化学传感器,用电子扫描显微技术(SEM)表征了复合膜的表面形貌,用循环伏安法研究了对硫磷(PT)在复合膜及单层膜修饰的电极表面的电化学行为。研究表明:在p H为5.2的醋酸缓冲液中开路富集2.5 min时,PT的还原峰电流最大。在优化实验条件下,PT的还原峰电流ipc与其浓度在0.05~60μM范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ipc(μA)=5.666+0.693 7 c(μM),R=0.996 4,检测限可达20 n M(S/N=3)。该传感器稳定性好、重现性佳,且具有一定抗干扰能力。用加标回收法测量新鲜小白菜样品中PT含量,回收率在94.5%~101.0%,结果令人满意。     

活性炭负载Cs2.5H0.5PW12O40催化水解醋酸甲酯

采用两步浸渍法制备一系列不同负载量的活性炭负载Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,通过X线衍射(XRD)、氮吸附比表面积(BET)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对催化剂进行了表征.结果表明:负载量为30%、活化温度573 K时,Cs2.5H0.5PW12O40在活性炭孔道内及表面分散良好,保持了原有的Keggin结构,表现出较高的醋酸甲酯水解反应活性;反应温度328K,反应2h下醋酸甲酯水解率为22.40%,重复使用6次后水解率为14.13%,催化剂活性无明显下降,具有较好的稳定性.     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

疏水性固体酸H3PW12O40/HZSM-5催化合成丙烯酸正丁酯

制备了负载型疏水性固体酸催化剂H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5，并将该疏水性固体酸催化剂用于丙烯酸（简称AA）与正丁醇的酯化反应中。结果表明，硅铝摩尔比为60的HZSM-5负载质量分数为40％的H₃PW₁₂O₄₀，180℃干燥2h，H₃PW₁₂O₄₀/HZS-5催化剂的活性最高，丙烯酸转化率可达96.44％。H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5催化剂循环使用4次，丙烯酸的转化率仍保持在71.98%。采用XRD、FTIR以及原位红外对催化剂的结构和酸性进行了表征，测试结果均表明H₃PW₁₂O₄₀较好的分散于HZSM的表面，在催化剂表面存在Lewis酸和Brnosted酸，且其负载型疏水性固体酸H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5的酸量、催化活性和疏水性能均高于单组分H₃PW₁₂O₄₀。     

H4SiW12O40/SiO2纳米粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

用正硅酸乙酯、正丁醇、水及硅钨酸为原料，通过Sol-Gel合成出H4SiW12O40/SiO2纳米粉体，采用IR、XRD、XPS、TEM等手段对其性能进行了表征。结果表明：H4SiW12O40与SiO2以共价键牢固结合，纳米粉体为典型的非晶态，平均料径为33nm，为开发性能性能的催化剂奠定基础。     

H_4SiW_(12)O_(40)掺杂聚苯胺的合成及性能应用

在高分子材料聚乙烯醇溶液体系中,以H4SiW12O40为质子酸和聚合反应的掺杂剂,用(NH4)2S2O8作为强氧化剂和引发剂,通过化学氧化聚合法合成了H4SiW12O40掺杂聚苯胺.采用紫外-可见光谱、红外光谱、XRD分析及扫描电镜对所合成样品进行了表征.同时,还对该样品的性能进行了研究.结果表明:该样品溶于水,聚乙烯醇质量分数越大,所合成H4SiW12O40掺杂聚苯胺的溶解性能越好,其电导率也越低.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。