国外专利

配方1 牛油脂肪酸钠皂50份,C_(12)磺基内铵盐10份,沸石 A(粒度2微米)15份,碳酸钠15份,硅酸钠5份,水5份。(以重量计)配方2 牛油脂肪酸钠皂50份,C_(18)磺基内铵盐10份,沸石 A(粒度2微米)15份,碳酸钠15份,硅酸钠5份,水5份。(以重量计)配方3 牛油脂肪酸钠皂50份,C_(18)磺基内铵盐1份,沸石 A(粒度2微米)15份,碳酸钠21.8份,硅酸钠7.2份,水5份。     

硼酸钴酰化物的合成和应用研究(Ⅰ)

硼酸钴酰化物 是一种新型化合物,其中脂肪酸部分通过氧与钴和硼连接起来,形成有特征结构的金属有机复合物。国外已开始用这类化合物代替有机二羧酸钴的皂化物Co—(OCR)2用于橡胶-金属(如镀黄铜钢丝等)的粘合促进剂。 本文用戊酸-二十二酸及其异构体合成了系列硼酸钴酰化物并研究了它们的物理、化学性质及色谱、光波谱特征。工业使用的硼酸钴酰化物可按需要加入5—15%的辅助剂,制成含钴20—25%的粉状,片状或颗粒状产品。 合成硼酸钴酰化物所用原料全部立足国内,采用自身闭循环工艺路线,避免了三废排放和处理问题,测算成本接近进口价格。下…     

油脂和肥皂中脂肪酸组份的气相色谱分析

肥皂中脂肪酸组份的配比是制皂工业的基础。动、植物油脂中脂肪酸组份的含量随产地、品种差异很大,研究油脂和肥皂中各种脂肪酸组份的情况至关重要。 用双柱补偿气相色谱法,对厦门国际比学公司使用的椰子油、牛油等10多种原料油,以及对国内外性能优良的10多种肥皂中所含C_8～C~(20)饱和与不饱和的脂肪酸组份进行分离和测定。结果表明各种油脂中主要的脂肪酸成份与有关资料报道的基本相符,方法简便,重现性好,取得了较满意的结果,为制皂生产中油脂配方的数据处理提供依据。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

含硫(氮)二茂铁衍生物的合成与表征

正戊醛、异戊醛、对氯苯甲醛、胡椒醛、环已酮与二茂铁在浓H_2SO_4(-10℃)中缩合,产物用碳酸氢钠水溶液水解,水解产物在F_3CCO_2H催化下发生巯基化反应,合成了五种含硫二茂铁衍生物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CR′R~2SCH_2CO_2H)(I,R′=H,R~2=n-C_4H_9;Ⅱ,R′=H,R~2=i-C_4H_9;Ⅲ,R′=H,R~2=C_6H_4Cl-4;Ⅳ,R′=H,R~2=C_6H_3O_2CH_2-3.4;V,R′R~2=-(CH_2)-_5);再由Ⅲ和V与氨和羟胺反应,合成两种含氮二茂铁化合物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CH(NH_2)(C_6H_4Cl-4))(Ⅵ)和(C_5H_5)Fe(C_5H_4C(NH)H)(CH_2)_5)(Ⅶ)。     

苯基膦酸单酯合成及浮选非硫化矿的结构-性能关系研究

膦酸单酯是酸性磷(膦)酸(酯)中现尚未见有文献记载的一类新型非硫化矿捕收剂,本文报道了6个苯基膦酸单酯化合物的合成,即:PhP(O)(OR)OH,a:R=C_2H_5-,b:R=C_4H_9-,c:R=s-C_4H_9-,d:R=t-C_4H_9-,e:R=C_6H_(13)-,f:R=C_8H_(17)-。测试了它们在不同浓度时水溶液的表面张力和对锡石、黑钨矿、赤铁矿、方解石和石英的浮选行为。实验结果表明苯基膦酸单酯是一类良好的非硫化矿捕收剂;烃基长度对药剂捕收活性影响极大,实验获得的最适烃链长度与按王淀佐提出的公式nφ=Δx_R~2 Δx_M~2计算预测值吻合;对药剂非极性基支链化引起的浮选性能差异进行了探讨,认为这些差异主要由空间位阻效应所决定。     

由二烃基氧化膦定量合成次膦酸

首次合成二烃基次膦酸的是Michaelis和Wegner,他们用卤芳烃制得的格氏试剂与呱啶二氯磷C_5H_(10)NPCl_2反应,然后水解便得到二芳基次膦酸.Kosolapoff对此方法作了改进,用较便宜的二乙胺二氯磷(C_2H_5)_2NPCl_2代替C_5H_(10)NPCl_2,获得80％的次膦酸得率,并扩展到制备二烷基次膦酸.以二烃基氧化膦合成相应次膦酸,先是Kosolapoff将二烃基氧化膦R_2PHO用双氧水氧化的方法.稍后,Williams等人用氯气或五氯化磷对二烷基氧化膦酰氯化,再水解,得80％左右产率的次膦酸。Silver等用溴水溴化二烃基氧化膦,进而水解,但产率只有47—58％.最近,袁承业等利用Todd反应,在强碱作用下,R_2PHO与CCl_4进     

放射性碘脂肪酸125I-BMIPPA的制备及小鼠体内分布

以氰乙酰胺和6-苯基己酸为原料,用改进了的合成路线,通过9步反应合成母体脂肪酸ω-苯基β-甲基十五烷酸(BMPPA),并在其基础上合成了ω-苯基β-甲基对碘十五烷酸 (BMIPPA).同时采用三氟乙酸铊法对BMPPA进行了碘标记,成功地制备了125I-BMIPP,并进行了标记产物的小鼠体内生物分布实验,显示了良好的心肌摄取和滞留.     

蚕沙叶绿素不皂化物化学成分研究

叶绿素不皂化物为蚕沙生产叶绿素过程中产量较大的副产物.为进一步提升蚕沙的综合利用价值,本文重点研究蚕沙叶绿素不皂化物中的化学成分.通过硅胶柱色谱、C18中压柱色谱、高压制备柱色谱等方法对叶绿素不皂化物进行分离纯化,并依据波谱数据和理化性质对得到化合物进行结构鉴定.此次共分离鉴定出11个化合物,分别为植物醇(1)、5-Glutinen-3-ol(2)、羽扇豆醇(3)、豆甾醇(4)、菜油甾醇(5)、β-谷甾醇(6)、α-生育酚(7)、γ-生育酚(8)、(2E,6E,10E,14E,18E,22E)-3,7,11,15,19,23-hexamethyl-2,6,10,14,18,22-tetracosahexaen-1-ol(9)、(13,14,17,20R)-lanosta-7,24-diene-3-ol(10)、棕榈酸(11).从结果可知,蚕沙叶绿素不皂化物中富含甾醇类物质,且化合物2,9,10为首次从蚕沙中分离得到.     

液体钡镉锌复合稳定剂的研制

利用环烷酸、C_(7～9)脂肪酸的混合酸为原料,以亚磷酸三苯酯为螯合剂,采用沉淀法制备液体钡镉锌复合稳定剂,操作稳定,原料成本低,产品性能良好,是一条可行的工艺路线。     

Cu~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)与异羟肟酸螯合物配位方式的研究

用离子浮选法以C_(5-9)异羟肟酸为捕收剂,在一定条件下分别得到Cu~(2+),Ni~(2+),zn~(2+)与C_(5-9)异羟肟酸形成的螯合物沉淀浮渣。用红外光谱法对其浮渣结构进行分析,结果表明:Cu~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)与异羟肟酸的配位方式基本相同,即:     

石化副产品在合成香料开发中的应用

随着现代合成香料工业的发展,利用石油化工产品来研究开发合成香料已呈越来越广泛的趋势.众所周知,石油加工成三苯(苯、甲苯、二甲苯)、三烯(乙烯、丙烯、丁烯)并转化为三大合成材料(聚酰胺、聚对苯二甲酸、聚丙烯腈),从而可制成三纶(腈纶、锦纶、涤纶)和两料(塑料、肥料).除此之外,还得到大量的副产品混合碳C_4和C_5组份等,其中混合碳C_4组份约占炼油厂液态烃总量的1/2～2/3,而且约占3/4的量都被白白地烧掉.因此,至今对于混合碳C_4组份的分离及开发利用还没有得到有效的解决.经分析,副产品中碳C_4组份通常含有12种组份.其主要组份为:异丁烷、异丁烯、丁烯—1、丁烯—2、丁二烯—1,3、丁二烯—1,2、正丁烷等.     

海兔毒素(Aplysiatoxin)C9-C21合成子的合成

为了提高海兔毒素(Aplysiatoxin)的产量,合成海兔毒素C_9-C_(21)合成子。以1-羟基-2-(S)-甲基丙酸甲酯1为原料,通过醚化和酯还原制得中间体2,同时又以噁唑烷酮3与丙酰氯反应制得中间体4。中间体2和4经羟醛缩合高立体选择性的制备化合物5;接着用TES保护3’-位羟基和脱除噁唑酮并还原得到醇,进一步将羟基碘取代得到化合物8;碘代物8与化合物9反应并进一步水解得到酮10,最后通过Corey不对称还原法(CBS还原)将酮立体选择性的还原为S-羟基化合物11。产品的纯度可达到93%,总收率为29.1%,产物结构均由旋光、NMR和LC-MS确证。     

合成香柠檬酯的研究

乙酸1,8(9)-对(艹孟)二烯-10-甲醇酯(又称:香柠檬酯)为淡黄色液体,具有新鲜的柠檬样果香和木香,香气透发有力,留香时间长,可广泛应用于化妆、皂用、洗涤和膏霜等香精中,也可用于配制香柠檬油. 用d-苧烯与甲醛反应合成该香料已有报道.我国具有丰富的柑桔资源,桔皮油的产量逐年上升,从桔皮油中所得到的d-苧烯,国内除少量用于香芹酮的生产中,目前仍大     

巨尾桉果实的挥发油和脂肪酸成分的提取和分析

为综合利用巨尾桉果实,考察巨尾桉果实的挥发油和脂肪酸化学成分。采用水蒸气蒸馏法分别提取巨尾桉新鲜果实和干果实挥发油,利用溶剂法分别提取巨尾桉鲜果实和干果实的脂肪酸,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析挥发油和脂肪酸成分。研究结果表明:新鲜果实挥发油得率为2.28‰(以鲜重计),主要成分有乙酸松油酯24.97%、α-松油醇24.95%、异龙脑12.89%、葑醇4.57%、桉叶醇3.85%和蓝桉醇2.97%等;干果挥发油得率为5.96%。主要成分有桉叶油醇43.05%、(1R)-(+)-α蒎烯21.12%、乙酸松油酯12.71%、α-松油醇6.12%和莰烯3.38%。鲜果中油脂得率为1.75%,脂肪酸组成为反-9-十八碳烯酸29.01%、棕榈酸23.0%、花生酸8.78%、硬脂酸6.56%和肉豆蔻酸5.17%。干果中油脂得率为5.0%,脂肪酸组成为反-9-十八碳烯酸39.36%、棕榈酸19.01%、硬脂酸8.62%、花生酸6.51%。挥发油中的α-松油醇和乙酸松油酯是高价值香料成分,脂肪酸是生物柴油的重要原料。     

羰基钴簇络合物的合成(第一报)

本文设计了一种常压合成YCCo_3(CO)_9型羰基钴簇络合物的方法。以Co(NO_3)_2·6H_2O为原料,常压下合成〔Co(CO)_4〕~-,再与YCC1_3(Y=C_6H_5、C1、H)经相转移催化反应制得C_6H_5CCo_3(CO)_9(收率38％)、C1CCo_3(CO)_9(收率38％)、HCCo_3(CO)_9(收率25％)。     

乙苯氘标记物的合成

合成烃类氘化物的主要方法有(l)用LiAl D_4和LiD还原卤代烃,(2)用重水水解相应的格氏试剂。Hart从α-氯代乙苯用(1)法制得乙苯-α-d_1(C_6H_5CHDCH_3,丰度为96％d_α,4％d_1;从β溴-代乙苯制成格氏试剂,重水水解制得乙苯-β-d_1(C_6H_5CH_2CH_2D),丰度为93％d_β“,”3.3％d_α,3.7％d_D。显然,上述方法不适用于制备     

异戊二烯阻聚剂的研究

一、前言异戊二烯为一用途广阔的高分子单体,能够聚合为在化学组成,立体结构,以及物理机械性能方面非常类似于天然橡胶的物质。因而合成异戊橡胶,作为一种良好的通用型合成橡胶品种,引起了世界各国合成橡胶工业很大重视。从合成橡胶发展的情况来看,异戊二烯橡胶工业化的关键问题之一,是如何获得廉价的单体。已经知道,工业上获得异戊二烯主要有两种途径;一种是化学合成法;另一途径是从烃类热裂解制乙烯大型装置中付产大量 C_(5)馏份中(以下简称 C_(5))用各种     

丙酸和乳酸插层的LDHs制备及其载碳量比较

在模拟体系下,采用共沉淀法分别合成了丙酸、乳酸以及二者组成的混酸插层的层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDHs).X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)图谱和傅里叶红外(Fourier transform infrared,FTIR)光谱分析结果表明,3种LDHs样品均符合Ni/Fe-LDH的结构特征,并且丙酸和乳酸都成功插层进入LDHs层间.C_2H_5COOLDH和C_2H_5COO-C_3H_5O_3-LDH层间丙酸的载碳量分别为(2.38±0.07)和(2.27±0.05) mmol/g LDH,C_3H_5O_3-LDH和C_2H_5COO-C_3H_5O_3-LDH层间乳酸的载碳量分别为(1.57±0.04)和(0.84±0.03) mmol/g LDH.这表明无论是单酸还是混酸插层的LDHs,丙酸都比乳酸的插层效果好.     

疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸催化合成偏苯三酸三辛酯

以SBA-15、3-巯丙基-三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷为原料,利用后合成法制备了正辛基三甲氧基修饰的疏水性SBA-15-SO_3H介孔固体酸(C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H).通过XRD、TEM、BET和NH_3-TPD对其结构、酸强度进行表征.该介孔固体酸在制备偏苯三酸三辛酯中的催化活性大于SBA-15-SO_3H.正交试验结果表明,210℃,偏苯三酸酐和2-乙基己醇的摩尔比为1∶4,C_8H_(17)-SBA-15-SO_3H用量为反应原料总质量的4%,反应5h,反应的酯化率为97.40%.该催化剂重复使用8次后,酯化率仍保持在92.2%.