实验室回收试验二则

银量法学生实验及例行分析中，作为标准溶液的AgNO3用量较大，滴定后生成的沉淀银AgX(其中X包括CL^-、Br^-、I^-、SCN^-、CN^-、CrO4^2-等)以及实验操作中洗涤滴定管用的AgNO3标准溶液，在以往的实验中都不自觉的丢弃了，作为贵金属的银，资源有限。因此，我们在实验中把它收集起来，再生利用。     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法，合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床，并利用两性试剂L-lysine进行衍生化，制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素，实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离，并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其合成中间体中…

报道了用溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其中间体中溴含量的方法。该方法克服了Ｖｏｌｈａｒｄ法终点难以判断和受氯干扰的缺点，难准确，快速地测定了溴酚磷及中间体的溴含量，从而监控溴酚磷的合成工艺。     

光纤SPR传感器测定叶绿素含量的研究

介绍了光纤SPR传感器的基本原理、检测系统，应用光纤SPR传感器与光度计测定了叶绿素含量。结果表明，在检测条件相同情况下，光纤SPR传感器测定叶绿素含量具有较好的重复性与稳定性。建立了光纤SPR传感器的共振波长与叶绿素含量的关系，可通过光纤SPR传感器快速、准确地测定叶绿素含量。     

均三溴偶氮胂光度法测定镀铬废液中的铬含量

本文探索了用均三溴偶氛胂光度法测定镀铬废液中的铬含量的方法．通过试验确定了最佳测定条件和分析方法．文中详细说明了操作步骤．实际样品测定表明，这种方法操作简单，准确度高，重现性好。     

溴化十六烷基三甲铵的火焰原子吸收间接测定法研究

在pH值5．0的HAc—NaAc缓冲介质中，银离子与过量的碘离子生成的配阴离子可与溴化十六烷基三甲铵CTMAB反应，生成的离子缔合物可被三氯甲烷所萃取．据此，可利用火焰原子吸收分光光度计测定有机相中的银含量，从而可间接测定CTMAB的含量．本方法的线性范围为8．0—110μg／ml，对于合成样品分析结果表明，回收率在93．8—104％之间．     

三溴偶氮胂共振光散射法定量测定蛋白质

首次研究了三溴偶氮胂和蛋白质作用的共振光散射光谱．实验发现，在pH3．5～4．7的范围内，蛋白质的加入导致三溴偶氮胂共振光散射增强，并在345和410nm处产生两个增强峰，其强度与蛋白质的浓度成线性关系，据此建立了一种定量测定蛋白质的共振光散射新方法．采用五水平正交设计对反应参数进行选择．方法的线性范围为2．5～30．0μg／mL(BSA)和2．5～40．0μg／mL(HSA)，对应的检测限分别为46．5和43．8ng／mL．该方法已用于实际样品中蛋白质含量的测定，结果令人满意．     

氧化剂和阴离子对4-硝基酚光化学降解的影响

在紫外光作用下,采用静态方法研究氧化剂(H2O2、KIO4)和阴离子(Cl^-、Br^-、SO4^2-、Ac^-)对4-硝基酚光化学降解的影响。结果表明,紫外光不能降解20mg／L 4-硝基酚。H2O2能够明显加速4-硝基酚光化学降解,KIO4能够显著加速4-硝基酚光化学降解,Cl^-、Br^-、SO4^2-、Ac^-对4-硝基酚光化学降解没有影响。Cl^-、Br^-、Ac^-稍微抑制H2O2的加速作用,SO4^2-对H2O2的加速作用没有影响。Cl^-、SO4^2-对KIO4的加速作用没有影响,Br^-、Ac^-能够稍微抑制KIO4的加速作用。     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

离子色谱法分析品牌化妆品中的无机离子

应用离子色谱法评价NaturalSeaBeauth系列产品所含无机离子的规律。分析结果表明，由DeadSea水制得的,K^ 含量高于Na^ ，其K^ /Na^ 的比例在5．0－10．0，由DeadSea泥制得的产品，其Na^ 的含量比K^ 含量高，K^ /Na^ 之间的比例在0．1％左右。NaturalSeaBeauty系列产品都含有Br^-，而其他三种品牌的产品无此规律。此方法可为不同品牌的化妆品之间的鉴别提供一条简单、方便的途径。     

阳离子型偶联表面活性剂溶液的表面张力和电导率

合成了3种季胺盐型偶联表面活性剂C12H25N（CH3）2-CnH2n-(CH3)2NC12H25,2Br^-1(n=3,4,6），测定了不同浓度水溶液的表面张力和电导率，并得到临界胶束浓度（CMC），偶联表面活性剂在气-液界面上的吸附量，单个分子的面积和胶束电离度，结果表明：与相应的单头基单尾链表面活性剂相比，偶联表面性剂具有很低的CMC和很强的表面活性，联接基因对其性能有较大影响。     

离子色谱法分析油田地质岩石中溴的方法研究

建立了等度离子色谱-电导检测器分析油田地质岩石中Br^-的方法。采用酸热溶蒸汽蒸馏法使固体样品中的溴存在溶液中,然后用钡柱除去过量的硫酸根离子,以达到离子色谱的分析要求。经实验,采用IonPac AS19-HC型分离柱对分离条件进行优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20 mmol·L^-1的KOH溶液。在0.002～1.0μg·L^-1范围内溴呈良好线形,回收率为89.0%～98.0%。方法简便实用,准确度高,效果良好。     

离子选择电极法测定无碱玻璃球中B_2O_3

用离子选择电极法对无碱玻璃球中Ｂ２Ｏ３的含量，电极检测性能及共存组分测定的的干扰等，进行了一系列的测定和讨论，提出了用电极测定无碱玻璃球样品中Ｂ２Ｏ３含量的方法。该方法简便，快速，准确。     

邻苯三酚红—溴化十六烷基三甲胺三元配合物分光光度法测定微量锗

本文研究了锗（IV）与邻本三酚红、溴化十六烷基三甲胺形成三元配合物增溶于聚乙烯酸体系，在PH4．7的醋酸－醋酸钠缓冲液中水相直接测其吸光度．配合物最大吸收位于564nm处，表观摩尔吸光系数ε564＝2．81×105L·mol-1·cm－1，锗含量在0．5～10μg／25ml范围内符合比尔定律，常见离子在EDTA及H2O2存在下对测定无干扰，用此法测定松花蛋中锗含量，结果满意．     

镍在含硫氰酸根离子的硫酸溶液中电溶解的电流振荡

报道了镍在含硫氰酸根离子的硫酸溶液中电溶解的电流振荡新体系．实验结果表明,在硫酸溶液中,硫氰酸根离子的加入使镍在活化／钝化过渡区产生电流振荡,并且随着SCN^-浓度的升高或电极电势的降低,电流振荡周期逐渐变短．根据电化学实验和拉曼光谱测定结果,初步解释了镍在该介质中的阳极溶解行为和振荡机理．     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

用新显色剂二溴羟基苯基荧光酮光度测定微量锡

微量锡的测定是食品检测和其他工业检测中的一个重要项目。因为有机锡化合物作为杀菌剂、防霉剂在工农业生产中普遍应用。罐头食品中镀锡薄板常常由于内容物侵蚀或焊锡涂布不牢而使罐内有渗锡现象。另外,随着温度和贮藏时间的变化,锡含量也会逐步增高。锡系重金属,有中等毒性,而有机锡化合物有更高毒性,因此,锡的微量快速测定极其重要。本文采用新合成的显色剂二溴羟基苯基荧光酮可以不经分离,直接测定各类食品中的微量锡,并取得了较好的效果。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

C1^1Br^-I^-的鉴定

本文提出了用氯胺T代替氯水定性鉴定C1^-、Br^-、I^-的新方法，该方法操作简单、快速，灵敏度高。     

微乳液中阳离子型Gemini表面活性剂/牛血清蛋白相互作用

用内源荧光法和动态光散射技术研究了不同实验条件下W／O型微乳液中阳离子偶联表面活性剂（C12H25（CH3）2N-（CH2）、-N（CH3）2C12H25·2Br^-）（12-s-12,2Br^-．s=3、4、6）与牛血清蛋白的相互作用。实验结果显示：微乳液体系中含水量、偶联表面活性剂的含量、牛血清蛋白的浓度、联接基团的长度以及外加盐等因素对表面活性剂／牛血清蛋白的相互作用都有较大的影响。体系中含水量增加．微乳液的最大荧光波长蓝移减小;偶联表面活性剂的含量影响了微乳液的最大荧光波长蓝移;牛血清蛋白浓度较高时．两者之间的相互作用较强;联接基团越长,两者之间相互作用越强．牛血清蛋白越易处于疏水环境中;而盐对偶联表面活性剂／牛血清蛋白静电相互作用有一定的屏蔽效应。