TiO2纳米管薄膜的制备及其光散射性能

采用超声水热联合的方法, 用商品P25为原料制备出直径10 nm, 长600 nm的TiO₂纳米管, 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子衍射(SAED)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征. 用TiO₂纳米管制作薄膜电极并研究其光散射性能, 结果表明TiO₂纳米管可以作为染料敏化太阳能电池中薄膜工作电极内的光散射中心, 增大光能的吸收. 掺有10%小颗粒的纳米管薄膜电极具有强的光散射性能和良好的机械性能, 可用做高效率染料敏化太阳能电池的工作电极.     

碳氮纳米管的催化自组装溶剂热法制备及其表征

采用溶剂热法, 以无水三聚氯氰(C₃N₃C_l3)和金属钠的环己烷溶液为原料, 以氯化镍为催化前驱物, 在温度为230℃, 压力为1.8 MPa的条件下成功地制备了碳氮纳米管. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、电子能量损失谱(EELS)和拉曼光谱 (Raman)对碳氮纳米管进行了表征. SEM和TEM结果表明, 碳氮纳米管成束状的定向排列, 长度约20～30 mm, 纳米管外径比较均匀, 约为50～60 nm, 内径约为30～40 nm, EELS分析表明, 氮碳元素的原子比约为1.00, ED和XRD分析表明, 纳米管可能具有一种新的CN晶体结构. 同时对碳氮纳米管的形成机理进行了较为详细的探讨.     

铁酸铋纳米管阵列与Y型铁酸铋纳米管的合成及表征

利用氧化铝(AAO, anodized aluminum oxide)模板技术结合溶胶-凝胶法合成了多铁BiFeO₃(BFO)纳米管(直径约100 nm, 长度约50 mm)阵列. 并用扫描电子显微镜(SEM, scanning electron microscopy)、透射电子显微镜(TEM, transmission electron microscopy)和电子能谱仪(XPS, X-ray photoelectron spectrometer)对其形貌结构和化学组成进行了表征, 结果显示合成的BFO纳米管是多晶结构. 同时, 一种新颖的Y型BFO纳米管被成功制备和表征.     

图案化金属铜膜的SIAD法自组装制备

利用新发展的小入射角沉积(SIAD)技术在玻璃衬底上自组装制备了图案化金属铜膜.利用金相显微镜(MM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)/选区电子衍射(SAED)/能量弥散X射线光谱仪(EDX)以及X射线衍射仪(XRD)等技术对所制备的图案化金属铜膜进行了表征.通过分析对比SIAD和垂直入射沉积(NID)铜沉积物的形貌和结构差异,揭示了图案化金属铜膜的形成机理.     

Zn掺杂TiO2纳米管电极制备及其对五氯酚的光电催化降解

采用阳极氧化法在Ti基底上制备TiO2纳米管电极,再通过浸渍法制备出Zn掺杂TiO2纳米管电极.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子探针显微分析(EPMA)、紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对其进行表征,电极表面分布有均匀的纳米管状阵列,管径50～90nm,管长约200nm,管壁厚约为15nm,锐钛矿型TiO2,Zn元素以ZnO小团簇形态沉积在TiO2纳米管电极表面,与TiO2纳米管电极相比起始吸收带边红移近20nm.分别使用Zn掺杂TiO2纳米管电极和TiO2纳米管电极对相同五氯酚(PCP)溶液(初始浓度为20mg/L,电解质Na2SO4浓度为0.01mol/L,初始pH为7.03)进行光电催化降解120min.结果表明:在紫外光(400μW/cm2)或可见光(4500μW/cm2)的照射下,Zn掺杂TiO2纳米管电极对PCP的降解率分别为73.5%和18.4%,而TiO2纳米管电极对PCP的降解率分别为48.5%和3.2%.Zn掺杂TiO2纳米管电极光电催化降解PCP的准一级反应动力学常数分别为TiO2纳米管电极的2.0倍和5.8倍,且其光电催化性能与Zn掺杂浓度有关,最优掺杂浓度为0.909%.Zn掺杂TiO2纳米管电极的稳定性良好.     

TiO2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中, 用阳极氧化法制备了高度取向的TiO₂纳米管阵列, 并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征, 探讨了TiO₂纳米管阵列的形成机理. 结果表明, 制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面, 分布均匀, 管径约为90 nm, 管壁厚约20 nm, 管长约400~ 500 nm, 并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性. 此外, 使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明, 光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和, 表现出一定的光电协同作用; 施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

双室法制备高密度、高纵横比Ag_2S纳米颗粒纳米线

采用双室法,在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出高密度、高纵横比的Ag2S纳米颗粒纳米线.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪(EDS)对Ag2S纳米线阵列的形貌、组成及晶体结构进行了表征.结果显示Ag2S纳米线为单斜结构,直径在165～270nm之间,纳米线由直径为40～60nm的球形颗粒构成.化学反应、成核和生长是Ag2S纳米颗粒纳米线的生长机理.     

金属配合物甘氨酸铜(Ⅱ)纳米棒的室温固相合成

以醋酸铜和甘氨酸为原料, 利用一步室温固相化学反应合成了分布均匀、粒径为20~30 nm的金属配合物trans-[Cu(glyo)₂·(H₂O)]球形纳米粒子. 在上述反应基础上, 通过在体系中添加适当表面活性剂PEG400作软模板, 成功地制备了直径为100~150 nm, 长度达几个微米的trans-[Cu(glyo)₂]纳米棒. 所得产物通过X射线衍射(XRD)、元素分析、热重(TG)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)进行了表征, 并对其形成机理进行了探讨.     

基于分子瓦自组装的DNA纳米管的制备与表征

利用DNA分子自组装技术可以构建从一维到三维不同形状的纳米结构,并且这些结构在微纳米电子学、纳米生物学等众多领域有许多潜在的用途.本文利用DNA分子瓦(tile)自组装技术,采用双交叉(DX)DNA分子瓦成功组装了一维DNA纳米管结构,聚丙烯酰胺凝胶电泳(native-PAGE)、透射电子显微镜(TEM)、荧光显微镜和原子力显微镜(AFM)对制得的DNA纳米管结构进行了表征,结果表明,组装成功的DNA纳米管直径在7～20nm之间,长度最长可以达到50μm以上.为了结构更加稳定,对分子瓦中每条DNA单链的5′末端进行磷酸化处理,自组装完成后利用T4DNA连接酶连接磷酸化修饰的DNA纳米管的缺口.AFM结果显示,使用T4DNA连接酶处理后的DNA纳米管更能保持完好的管状结构,表明连接处理后的DNA纳米管更加坚固,促进了DNA纳米管应用于微纳米领域的研究.     

简单湿化学法制备八面体Sb_2O_3纳米晶及其光学特性

在没有使用表面活性剂的情况下,采用简单的湿化学方法成功制备出八面体Sb2O3纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)以及光致发光光谱(PL)对所制备的八面体Sb2O3的物相、微结构和光学特性进行了表征.探讨了八面体产物形成的生长机理.与块体Sb2O3相比,样品的PL光谱呈现出蓝移.     

二氧化锡纳米管阵列的溶胶凝胶法制备与结构表征

用溶胶凝胶法在有序的阳极氧化铝模板中制备了二氧化锡纳米管. 用扫描电子显微镜、透射电 子显微镜对二氧化锡纳米管的微观形貌进行了表征; 用选区电子衍射, X射线衍射对其结构进行了表征. 结果表明: 用此方法制备的纳米管为多晶的锡石结构, 管壁厚度约为20~30 nm, 管径约100~200 nm, 长度在微米量级.     

熔盐法制备WO3一维纳米结构及其气敏性能研究

采用简单的熔盐法在600℃制备了WO3一维纳米管状结构, 其外径为100~200 nm, 内径约为30~50 nm, 长度为十几微米, 产物为沿[011]方向生长的单晶结构. 测试了产物的荧光性能, 对产物的气敏性质进行了研究. 结果表明该WO3纳米管在340℃对丙酮有很好的灵敏度和选择性.     

TiO_2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中,用阳极氧化法制备了高度取向的TiO2纳米管阵列,并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征,探讨了TiO2纳米管阵列的形成机理.结果表明,制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面,分布均匀,管径约为90nm,管壁厚约20nm,管长约400～500nm,并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性.此外,使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明,光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和,表现出一定的光电协同作用;施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

Zn掺杂TiO2纳米管电极制备及其对五氯酚的光电催化降解

采用阳极氧化法在Ti基底上制备TiO₂纳米管电极, 再通过浸渍法制备出Zn掺杂TiO₂纳米管电极. 采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子探针显微分析(EPMA)、紫外-可见漫反射吸收光谱(DRS)技术对其进行表征, 电极表面分布有均匀的纳米管状阵列, 管径50～90 nm, 管长约200 nm, 管壁厚约为15 nm, 锐钛矿型TiO₂, Zn元素以ZnO小团簇形态沉积在TiO₂纳米管电极表面, 与TiO₂纳米管电极相比起始吸收带边红移近20 nm. 分别使用Zn掺杂TiO₂纳米管电极和TiO₂纳米管电极对相同五氯酚(PCP)溶液(初始浓度为20 mg/L, 电解质Na₂SO₄浓度为0.01 mol/L, 初始pH为7.03)进行光电催化降解120 min. 结果表明: 在紫外光(400 μW/cm²)或可见光(4500 μW/cm²)的照射下, Zn掺杂TiO₂纳米管电极对PCP的降解率分别为73.5%和18.4%, 而TiO₂纳米管电极对PCP的降解率分别为48.5%和3.2%. Zn掺杂TiO₂纳米管电极光电催化降解PCP的准一级反应动力学常数分别为TiO₂纳米管电极的2.0倍和5.8倍, 且其光电催化性能与Zn掺杂浓度有关，最优掺杂浓度为0.909%. Zn掺杂TiO₂纳米管电极的稳定性良好.     

氧氯化锑的形貌转变: 从束状到准圆形

在室温下的溶液中以温和易行的实验条件, 成功制备了各种形貌不同的氯氧化锑, 包括束状、菱形片状、类似树叶的椭圆状和准圆片状. 利用X 射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对制备的各种不同形貌和结构的样品进行了表征. 在此基础上, 提出了可能的形成机理.     

液滴蒸发形成单根分散的合成Imogolite纳米管

用透射电子显微镜和电子衍射技术研究了合成Imogolite液滴干燥形成的纳米管聚集形态. 研究表明, 液滴在空气中干燥时, 当溶液浓度较高时, Imogolite纳米管形成紧密缠结的网状结构；当溶液浓度较低时, Imogolite纳米管形成取向的管束结构. 在乙醇气氛下干燥时, 观察到了单根分散的Imogolite纳米管, 证实了合成的Imogolite纳米管长度具有多分散性.     

聚乙烯吡咯烷酮稳定的微米级金盘的制备和结构分析

报道了在200℃和自气压溶剂热条件下, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂, 乙二醇(EG)为溶剂和还原剂, 通过还原氯金酸获得大量六边形或三角形微米级孪晶金盘. 利用扫描电子显微镜(SEM)观察到清晰的金盘孪晶界面. 透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)表征也提供了进一步的实验证据. 此外, X射线光电子能谱(XPS)实验证实, PVP分子吸附在这种金盘的表面. 这表明PVP分子对六边形或三角形金颗粒的形成和进一步演化起到了重要的作用. 基于上述实验和表征结果, 提出了一种金盘从纳米级到微米级的演化机理, 用于阐述不同形状金盘的可能生长过程.     

分子印迹膜修饰TiO_2纳米管及其光催化降解盐酸四环素

以盐酸四环素为模板分子,采用液相沉积方法制备分子印迹膜修饰TiO2纳米管(MIP-TiO2),实现了高效光催化降解盐酸四环素的目的.利用扫描电子显微镜(ESEM)和X射线衍射(XRD)等测试技术对MIP-TiO2的结构与性能进行了表征.与TiO2纳米管相比,由于特异性结合位点的存在,印迹膜修饰的二氧化钛催化剂对盐酸四环素的吸附能力提高了1.6倍.在紫外光催化降解盐酸四环素的实验中,分子印迹膜修饰的TiO2纳米管表现出较高的光催化能力,一级动力学常数是TiO2纳米管的1.9倍.通过该方法可以提高对模板分子的吸附能力,增强TiO2纳米管的光催化能力,对光催化技术处理低浓度的废水提供了重要的指导意义.     

聚苯乙烯胶体晶体模板制备高质量的二氧化钛孔型材料

以聚苯乙烯微球胶体晶体为模板, 采用溶胶-凝胶的方法成功地制备出高质量的二氧化钛孔型材料. 通过严格地控制制备过程, 得到的大孔材料在厘米范围表现出一致的颜色. 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)用来表征大孔二氧化钛薄膜的结构和形貌. X射线衍射仪(XRD)用来测定二氧化钛的晶型. 测试结果表明, 在合成的大孔材料中, 孔呈面心立方(FCC)结构的有序排列, 孔径大小均匀, 孔壁由晶粒直径约为12 nm的TiO₂粒子构成, 二氧化钛的晶型为锐钛矿相.     

新型AgBr/BiOBr光催化剂的沉积-沉淀法制备、活性与机理

利用沉积-沉淀法将AgBr负载到BiOBr载体上,制备了新型的AgBr/BiOBr复合光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和紫外-可见漫反射光谱仪(DRS)对AgBr/BiOBr进行了表征.结果表明,AgBr/BiOBr由面心-立方相的AgBr和四方晶系的BiOBr颗粒构成,其中所负载的AgBr颗粒的平均晶粒尺寸小于28.5 nm.随着AgBr含量的增加,AgBr/BiOBr在可见光区的吸收带边发生红移.光催化实验表明,AgBr/BiOBr在可见光下(>420 nm)可以有效降解甲基橙溶液,当AgBr与BiOBr的摩尔百分比为50%时,AgBr/BiOBr具有最大催化活性,甲基橙的降解速率常数kapp为0.00619 min 1.机理研究表明,.O2在降解甲基橙过程中为主要活性物种,AgBr/BiOBr的催化活性增强主要归结为AgBr与BiOBr之间形成的异质结作用.