UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.     

HPLC同时测定广地龙中5种核苷类成分含量

建立同时测定广地龙中5种核苷类成分含量的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,体积比)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,测定了广地龙药材中5种核苷类成分的含量。结果表明:尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷分别在14.84～111.30 ng(r=0.999 9)、126.00～945.00 ng(r=0.999 8)、63.60～477.00 ng(r=0.999 9)、612.00～4 590.00 ng(r=0.999 8)、41.60～312.00 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%、99.14%、98.59%、98.69%、99.91%,RSD(n=9)分别为0.95%、0.86%、1.01%、0.86%、1.91%;20批广地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量分别为0.051 0～0.111 0、0.243 1～0.943 6、0.171 9～0.508 0、1.559 6～3.861 1、0.165 5～0.250 1 mg/g,5种总核苷含量为3.309 9～4.565 9 mg/g。该方法简便、可靠、重复性好、精密度高,可用于同时测定广地龙中5种核苷类成分的含量。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定

采用Kromasil-C18(250 nn×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸水溶液系统,流动相梯度洗脱程序为在15 min内甲醇从体积23%线性变化为30%,检测波长为238nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,建立了对青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法.结果表明:落干酸和龙胆苦苷的回收率分别为95.19%和96.01%;RSD分别为0.57%和0.33%;线性范围分别为0.198 0～5.5440μg(r=0.999 9)和0.026 0～0.733 6μg(r=0.999 9).     

气相色谱法同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂

为建立同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂的方法,采用DB-624(75 m×0.53 mm×3μm)毛细管气相色谱柱,柱流速5.0 mL/min, FID检测器,进样口温度200.0℃,检测器温度250.0℃,分流比为10∶1,正丙醇为内标,内标法定量测定替格瑞洛片中异辛烷、正庚烷、甲苯、N,N-二异丙基乙胺、甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇和二氯甲烷14种溶剂的残留量。结果显示：各成分之间能有效分离,在1.6～124.9μg/mL线性范围内各个化合物线性关系良好(r≥0.999 5);回收率为73.6%～122.1%,RSD(n=6)为0.4%～12.2%;定量限为1.0～20.8μg/mL。该方法操作简便、快速、灵敏、高效,可为替格瑞洛片质量标准的提高提供依据。     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

关于中国西部村落生态智慧的理性阐释

在西方,提前消费观念的无限扩张和虚拟经济规模的毫无节制给世界经济带来严重冲击;在东方,人口快速增长给自然生态造成了不堪重负的压力。在虚拟经济泡沫不断破灭和持续发展推进艰难的现实峡谷之中,我们看到曾经被称为落后典型的＂自给自足＂乡村经济与民族文化的勃发生机。以＂村落生态智慧＂为代表的人与自然和谐共生的生存方式,其理论意义和承传价值理应成为支撑人类持续、健康、和谐发展不可缺少的智慧。     

浅析航海过失和管货过失

《海牙规则》确立了海运承运人对航海过失造成的货损免责，航海过失可分为驾船过失和管船过失。但承运人对管货过失造成的货损应承担赔偿责任。区分航海过失，尤其是管船过失与管货过失，成为一项极其重要的任务。近百的来，有关于此的争议不同涌现，国际上要求废除航海过失免责的呼声日益高涨，《汉堡规则》虽废除了航海过失免责，但亦未被国际社会所接受。文章探讨了航海过失与管货过失的区分标准，并尝试建立一种新的承运人责任制度。     

纳米技术的开发坚持以人为本之可能性

纳米技术的发展正如其他科学技术一样,必然给人类带来“双刃剑”效应。政府与企业、科学家都肩负着建立一个纳米技术发展的职业道德规范和约束的责任;在纳米技术开发中应坚持以人为本,这样才能保证纳米技术始终为人类文明的进步服务。     

浅析光绪朝漠河地区驱除金匪始末

光绪年间,黑龙江省漠河地区中俄金匪盗采现象尤甚,致使清政府损失了大量金矿资源。为了驱除金匪,保护本国矿产资源,清政府历经两年多艰苦卓绝的努力奋斗,投入大量人力、物力、财力才得以驱除以俄人为首的金匪。这不仅是中国历史上反抗外国经济侵略的一次抗争,还为中国漠河金矿的开办奠定了良好的开端。     

昔班尼王朝在中亚乌兹别克族形成中的作用

乌兹别克人穆罕默德·昔班尼于16世纪初期率其部民从钦察草原南下,在中亚建立了昔班尼王朝.经过几年的征服,该王朝包括河中地区、呼罗珊和花剌子模在内的大汗国.在昔班尼政权之下,中亚乌兹别克民族开始形成.昔班尼王朝在中亚乌兹别克族形成中起到了积极的作用.     

新时期中学教师师德修养浅谈

新时期中学教师应结合中学教师的角色特点,加强师德修养,诸如以身作则,以自己优良的品行教育和影响学生;热爱学生,建立新型的师生关系;加强学习,不断提高教育教学水平。     

伦理学视域中的尊严问题研究

伦理学意义上的尊严主要指社会行为主体人的尊严或者生命的尊严,与生命不可分割。人不仅是感性的肉体生命的存在,不仅是超越了自然理性的精神生命的存在,而且是牵涉肉体和精神的又赋予某种普遍性的社会生命的存在。在社会中,以人为主体便是生命尊严构成的必要条件,主体所承担的道德责任是人的尊严的体现。     

论21世纪高校图书馆员的素质

21世纪高校图书馆员应具备良好的政治思想素与职业道德质和高层次的现代化知识素质,并通过继续教育来提高高校图书馆员的素质。     

汉代陵墓前的阙门及其起源探讨

阙门建筑是我国古代独有的一种建筑形式,它的出现与我国早期社会的思想、阶级观念有关。陵墓前设阙的风俗是由早期的宫阙或城阙发展而来。始皇陵三出阙的设置对秦以后的陵寝制度特别是西汉各陵产生了深远的影响。终汉两世,陵墓前置阙成为时尚,加上受神仙思想及阴阳五行学说的强烈影响,其表征意义走向多样化、世俗化,等级观念趋于淡漠,当然其实用价值也渐渐消失。